過渡相頁巖氣儲層納米級孔隙發育特征與影響因素
——以太原西山古交地區山西組為例

趙迪斐， 郭英海， 任呈瑤， 李艷芳

( 1. 中國礦業大學 資源與地球科學學院，江蘇 徐州 221116； 2. 中國礦業大學 煤層氣資源與成藏過程教育部重點實驗室，江蘇 徐州 221008； 3. 南京大學 地球科學與工程學院，江蘇 南京 210023； 4. 中國石化石油勘探開發研究院 無錫石油地質研究所，江蘇 無錫 214126 )

0 引言

頁巖氣作為非常規油氣的重要類型，其儲集空間主要發育在納米尺度、孔隙類型與成因復雜[1-3]，具有低孔低滲、自生自儲的典型特征[4]，可以賦存在海相、陸相及過渡相頁巖層系中[5-6]。不同類型頁巖儲層發育不同的沉積構造、微觀結構與孔隙類型，對頁巖儲層物性、含氣性影響顯著[6-8]。相比于中國海相頁巖氣相關地質研究成果[8-13]，過渡相頁巖氣地質理論與頁巖氣儲層特征研究還處于起步階段[14-16]。

隨著頁巖氣研究和勘探開發的深入，“三氣(煤層氣、頁巖氣、致密氣) ”協同探采的研究逐漸得到學界與工業界重視，開展煤系煤層氣、頁巖氣與致密氣的地質理論研究，探討“三氣”賦存的地質特征與共探共采的可行性，在商業化開發上也取得一定突破[17-19]。中國“三氣”主要賦存在過渡相含煤層序中，相比于煤系過渡相層系中的煤儲層與砂巖儲層，煤系過渡相頁巖儲層研究成果相對較少。

孔隙發育特征影響頁巖氣在儲層中的賦存方式、運移方式與效率，是頁巖氣儲層地質研究的關鍵[2,20]，孔隙非均質性影響儲層的物性、含氣性分布及儲層品質優劣[21]。人們對過渡相頁巖儲層發育特征開展研究[5,14-19]，但煤系過渡相頁巖儲層的納米孔隙結構特點、非均質性、孔隙量化評價、儲層發育的影響因素等研究相對缺乏[21-23]。探究過渡相頁巖儲層孔隙納米尺度的結構特征，總結微觀孔隙的發育類型與分類，評價過渡相頁巖的非均質性，可為過渡相頁巖儲層的評價與優質頁巖儲層的預測提供科學依據。筆者利用氬離子拋光—場發射掃描電鏡、高壓壓汞、低溫氮吸附和X線衍射等實驗，結合Image Processing及相關性分析等方法，以太原西山古交礦區山西組的代表性煤系過渡相頁巖鉆孔樣品為例，研究儲層納米孔發育類型和特征，總結孔隙的系統分類、類型特征與非均質性，討論孔隙發育的影響因素。

1 實驗樣品與測試方法

1.1 地質背景與測試樣品

古交礦區位于太原西山煤田西北端，東、南分別與西山礦區和清交礦區相接，西北和東北為煤層露頭。研究區在大地構造位置上處于祁呂弧型構造的東翼外帶部位，構造單元處于中朝準地臺山西斷隆的中部，北部與盂縣—陽曲東西褶斷帶相鄰，東南部與太原盆地及沁水坳陷為鄰，西側是呂梁隆起。

研究區的主要地層包括上石炭統本溪組、上石炭統太原組、下二疊統山西組、下二疊統下石盒子組與上二疊統上石盒子組。太原組和山西組為該區主要含煤地層，其中下二疊統山西組(P1s)厚度為30～70 m，與下伏的太原組呈整合接觸。 早二疊世晚期，華北地臺北部陰山隆起不斷上升，研究區處于海退的陸表海背景，海水向東南方向退去，形成由礫巖、砂巖、砂質泥巖、泥巖、煤組成的山西組地層，整體粒度向上變細。山西組沉積主要發生在三角洲平原、三角洲前緣的沉積環境下，沉積期間發育3次水進事件，總體上為一套海陸交互相地層[24]。

山西組泥頁巖的礦物成分與有機碳質量分數見表1。由表1可知，測試樣品主要礦物組分包括黏土礦物、石英、斜長石、菱鐵礦等，黏土礦物質量分數介于21.00%～60.00%，黏土礦物的主要類型包括高嶺石、綠泥石、伊利石、伊/蒙混層，所占比例分別為25%、7%、55%、12%；石英礦物是最主要的脆性礦物，質量分數介于30.00%～70.00%；斜長石質量分數平均為4.20%；菱鐵礦質量分數在5.00%左右。總有機碳質量分數測試顯示，儲層樣品有機碳質量分數平均為2.00%左右。

表1 山西組泥頁巖的礦物成分特征與有機碳質量分數

1.2 測試方法

結合定性描述與定量測試實驗研究頁巖儲層孔隙，主要包括氬離子拋光—場發射掃描電鏡和低溫氮氣吸附實驗，以及用于頁巖儲層物質成分測試的X線衍射、TOC測試等。

氬離子拋光—場發射掃描電鏡測試儀為Helios Nanolab 600i聚焦離子電子雙束顯微鏡，以及S-4700冷場發射掃描電子顯微鏡。通過氬離子束截面制備無損傷的樣品拋光表面，并進行表面噴金處理；利用具有超高分辨率的場發射掃描電鏡進行圖像成像觀測，成像精度可達10 nm。實驗前，采用獨立氬激光離子束轟擊樣品表面，獲得面積約為2 mm2的拋光面，表面噴金處理形成連續導體。

利用低溫氮吸附實驗可以測試頁巖儲層的微納米級孔隙，使用Autosorb-1型比表面積及孔徑測定儀。實驗采用等溫物理吸附靜態容積法測試，最小可分辨相對壓力為2.6×10-7(N2)；測試比表面積≥0.5×10-3m2/g；測試孔徑范圍為0.35～500.00 nm；測試孔體積<0.1×10-3mL/g。吸附氣體前，對樣品進行預處理，97 ℃溫度下脫氣5 h。

2 實驗結果與分析

2.1 孔隙發育成因與類型

微納米孔隙構成頁巖氣儲集賦存的主要空間[4-11]。采用場發射掃描電鏡，觀察孔隙結構特征、類型、成因，孔隙類型可分為有機質孔隙、黏土礦物孔隙、骨架礦物孔隙與微裂隙，每種孔隙包含多種次級成因—形貌類型。

2.1.1 有機質孔隙

在較高熱演化程度的海相頁巖儲層中，有機納米孔是氣體吸附的主要微觀儲集空間[25]。在過渡相頁巖樣品中，有機質孔隙類型主要包括有機質顆粒內部的生烴孔隙、有機質與其他組分接觸位置發育的周緣孔隙，以及少量的原始有機質結構孔隙(見圖1)。有機質內部的熱成因孔隙在某些有機質內不發育，而在部分有機質顆粒內可發育為熱成因氣孔群(見圖1(a))，呈圓孔狀或橢圓孔狀，孔徑主要分布在10～500 nm之間；原始有機質結構孔隙(見圖1(b))發育數量較少，孔隙發育于內部或周緣，但孔隙形貌呈直角邊狀或更為復雜；有的有機質內部孔隙不發育，可能與有機質類型有關(見圖1(c))；周緣孔隙發育于有機質與其他組分的接觸力學薄弱面，在樣品中較為發育(見圖1(d))，以縫狀、條帶狀、不規則狀居多，孔徑不一。

圖1 研究區有機質孔隙的發育類型與特征Fig.1 The development type and characteristics of organic pores in the study area

2.1.2 黏土礦物孔隙

測試樣品黏土礦物孔隙較為發育，結構復雜，可分為黏土礦物片狀晶間孔隙、黏土礦物集合體內部孔隙、黏土礦物及集合體周緣孔隙等(見圖(2))。不同類型黏土礦物孔隙的孔徑差異較大，形貌以晶間片狀、縫狀、線狀為主(見圖2(a))，縫狀孔隙的張開間距一般介于10～600 nm，小的形成微裂隙，大的構成微裂縫，偶見堆疊狀孔隙發育(見圖2(b))，也見幾何狀或不規則狀孔隙發育(見圖2(c-d))，可觀測到黏土礦物充填其他孔隙的現象(見圖2(c))，黏土礦物集合體周緣孔隙等也可構成微裂隙網絡(見圖2(a-b、d))，對改善儲層滲流能力有積極作用[26]。

2.1.3 骨架礦物孔隙

測試樣品中的骨架礦物主要包括礦物粒內原始結構孔隙、粒內溶蝕孔隙、周緣溶蝕孔隙、周緣接觸孔隙、殘余原生粒間孔隙等，以溶蝕成因孔隙最為發育，殘余原生粒間孔隙發育相對較少。

圖2 研究區黏土礦物孔隙發育特征Fig.2 The characteristics of clay mineral related pores in the study area

粒內結構孔隙主要是礦物的原始晶體結構缺陷、包裹體等形成的粒內孔隙，連通性不佳，儲集意義相對較弱。在石英、長石等礦物中的粒內結構孔隙發育(見圖3)。由圖3可知，石英粒內孔隙(見圖3(a))孔徑介于20 nm～2 μm，形貌為圓孔狀(包裹體)或多邊形狀(結構缺陷)；磷酸鹽礦物粒內孔隙(見圖3(b))孔徑介于15～100 nm；長石溶蝕孔隙(見圖3(c))礦物周緣及解理縫受到溶蝕而形成納米—微米級孔隙；石英礦物周緣孔隙(見圖3(d))為溶蝕作用造成的，空間內發育少量自生黏土礦物。

2.1.4 微裂隙

微裂隙構成頁巖儲層納米級儲集空間與裂縫網絡間的滲流通道，對低孔低滲的頁巖儲層具有重要連通作用[26-28]。觀測樣品微裂隙發育(見圖4)：有機質周緣(見圖4(a))、黏土礦物集合體周緣(見圖4(b))、骨架礦物周緣(見圖4(c))等是微裂隙較為發育的位置；黏土礦物集合體內部(見圖4(d))及部分礦物內部(見圖4(c))也發育微裂隙，是受破裂作用影響而形成的，形貌較平直，不同物質成分間的微裂隙形貌顯著受礦物及有機質邊緣形貌約束，更為復雜。微裂隙間距在20～300 nm之間，長度處于微米尺度。

2.2 納米孔結構特征

頁巖儲層孔隙主要處于納米量級，采用低溫氮氣吸附技術可測試頁巖納米級孔隙的發育特征[28]。頁巖孔隙孔徑分布特征見圖5，測試樣品的低溫氮氣吸附實驗孔隙結構參數見表2，樣品比表面積的計算采用BET模型，孔徑分布采用BJH模型[29]。由表2可知，頁巖儲層BET比表面積介于3.788 0～7.783 5 m2/g，平均為5.956 2 m2/g，遠小于常規砂巖儲層的[30]；孔隙直徑介于11.000 0～16.000 0 nm，平均為13.000 0 nm，反映孔隙的發育主體為2.000 0～50.000 0 nm之間的中孔；孔體積介于(1.134 8～1.694 8)×10-2cm3/g，平均為1.474 1×10-2cm3/g。

圖3 研究區骨架礦物孔隙發育類型與特征

圖4 研究區典型微裂隙發育特征Fig.4 The characteristics of typical macrofractures in the study area

圖5 低溫氮氣吸附頁巖孔體積與孔徑分布曲線Fig.5 The pore size distuibution of tested shale samples using low temperature nitrogen adsorption

9個頁巖樣品的液氮吸附與解吸曲線見圖6。由圖6可知，樣品吸附曲線整體呈反S型，與等溫吸附曲線BET分類的Ⅱ型最為接近，樣品吸附曲線形態可反映孔隙的形貌特征，與國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)提供的Ⅳ型等溫吸附曲線[31]最為接近，兼具多種形貌曲線的特征，說明孔隙發育特征的復雜性，即板狀、片狀、墨水瓶狀、不規則狀等不同形貌的孔隙均有發育。樣品等溫吸附曲線經歷單分子層吸附、多分子層吸附及毛細孔凝聚3個階段：在低壓階段(0

表2 研究區頁巖孔隙結構參數

圖6 測試頁巖樣品的液氮吸附與解吸曲線Fig.6 Adsorpotion-desorption isotherms of tested samples using nitrogen gas

3 討論

3.1 過渡相頁巖的孔隙成因—形貌分類

基于物質成分的孔隙分類方案可用于評價儲層組分相關孔隙，并界定它在儲層孔隙網絡系統中的作用和位置[32]。總結測試樣品的主要孔隙類型，建立過渡相頁巖儲層的孔隙成因—形貌分類(見圖7)。頁巖微觀儲集空間可劃分為基質孔隙與微裂隙兩類，基于孔隙發育的物質成因，進一步劃分為有機質孔隙、黏土礦物孔隙和骨架礦物孔隙3個亞類及多個子類。有機質孔隙是儲層中較為發育的孔隙類型，包含氣孔和周緣孔，氣孔往往形成氣孔群，是納米級儲集空間的重要類型，周緣孔也具有一定發育程度；黏土礦物孔隙也是發育的主要類型，發育空間尺度處于納米量級；骨架礦物孔隙包含骨架礦物粒內孔、周緣溶蝕孔、周緣接觸孔、粒間孔等。基于發育的空間位置及物質成分，微裂隙進一步劃分為有機質周緣、黏土礦物周緣、骨架礦物周緣或內部、骨架礦物顆粒內等。

圖7 研究區過渡相頁巖儲層孔隙的主要類型Fig.7 The main pore types of transitional shale reservoir in the study area

在這些孔隙中，發育在納米尺度的孔隙類型主要為有機質孔隙和黏土礦物孔隙，是儲層中主要的吸附儲集空間；部分骨架礦物孔隙和微裂隙發育在微米尺度，有利于改善儲層滲流能力。與南方海相龍馬溪組頁巖儲層孔隙[28]相比，研究區樣品有機質納米孔發育程度相對較低，黏土礦物孔隙發育程度更高，骨架礦物孔隙發育孔徑更大。

3.2 孔隙分類量化評價

頁巖儲層孔隙的研究從定性認知向定量化、專門化表征評價方向發展，對不同類型孔隙形貌特征與發育程度的研究，有助于加深對頁巖優質儲層形成發育機理、儲層含氣性與物性控制影響因素的認識[2]。在對頁巖儲層樣品觀測分析的基礎上，利用場發射電鏡圖像的Image Processing技術，通過對不同類型孔隙的分類識別、圖像二值化處理、孔隙信息提取與信息綜合分析，獲得介質測試技術與定性觀測無法獲得的不同類型孔隙的評價信息，實現對不同成因類型孔隙的定量表征(見圖8)。

圖8 基于Image Processing技術的過渡相頁巖儲層孔隙分類量化評價

Image Processing技術處理結果顯示，不同成因類型孔隙形貌特征與孔徑分布差異較大，有機質納米孔的發育孔徑主要分布于10.0 nm～0.8 μm，大部分發育在300.0 nm以下(見圖8(a-b))；黏土礦物孔隙相對細小，黏土礦物晶間孔孔徑分布主要介于10.0～150.0 nm(見圖8(c-d))；有機質孔隙與黏土礦物孔隙的孔徑分布可很好對應液氮測試反映的納米級孔隙分布峰值(見圖8(a-d))。骨架礦物孔隙發育尺度差異大，一般孔徑較大，孔徑主要分布于0.5～5.0 μm，如溶蝕孔隙與礦物周緣孔隙(見圖8(e-f))；微裂隙一般張開間距較小，但長軸可延伸達幾十微米(見圖8(c-d))。

提取量化參數，對不同類型儲層孔隙的發育比例進行評價，在綜合處理400余張場發射電鏡圖件的基礎上，實現對目標山西組過渡相頁巖儲層的孔隙量化評價。山西組過渡相頁巖儲層中有機質孔隙占微觀儲集空間比例約為22.4%，黏土礦物孔隙發育比例約為44.0%，骨架礦物孔隙發育比例約為27.2%，微裂隙發育比例約為6.4%。黏土礦物孔隙孔徑細小，貢獻最大比例的微觀吸附點位與儲集空間；骨架礦物孔隙次之，對應發育孔徑相對較大，有助于儲層微觀滲流能力的增強和游離氣儲集孔隙的增加；有機質孔隙所占比例與骨架礦物孔隙的相當，但孔徑更為細小，加之有機質本身的親氣性，具有更強的吸附能力；微裂隙發育所占比例較少，但對儲層納米級儲集空間中氣體的釋放具有橋梁作用。

3.3 孔隙非均質性特征與定量評價

非均質性是頁巖儲層的重要特性，是儲層物性、含氣性的關鍵影響因素之一[33-35]。過渡相頁巖儲層孔隙具有較強的非均質性[17]，根據圖像觀測及實驗測試，孔隙發育的非均質特征主要表現在：

(1)儲層孔隙類型復雜、形貌特征各異、成因多樣，不同成因類型的孔隙主要孔徑區間、吸附能力、滲流能力差異顯著；

(2)孔徑分布不均一，平均孔徑僅為13 nm，主要儲集空間發育在納米尺度，比表面積巨大，提供豐富的吸附點位；

(3)微裂隙發育程度不一，在脆性礦物富集處發育程度更好，易于形成微裂隙網絡，有機質周緣、黏土礦物周緣、骨架礦物周緣也有發育，對滲流導通的貢獻不一致；

(4)由于過渡相頁巖儲層物質成分在橫向、縱向上變化顯著，以儲層成分為基礎的孔隙在孔隙類型、發育程度、孔徑、連通性等方面也表現出巨大差異。

多孔介質普遍具有自相似性，利用分形模型可定量評價頁巖儲層孔隙發育的非均質程度[21,33,36]。頁巖等溫吸附曲線具有顯著的吸附曲線，取相對壓力在0.25以上、氮氣對應毛細凝聚區域的吸附數據，利用低溫氮氣吸附數據建立FHH分形模型，液氮吸附的分形維數公式[37]為

D=3+S,

(1)

式中：D為多孔材料表面分形維數，介于2～3；S為以lnV對ln(ln(p0/p))作圖獲得的直線斜率，V為對應相對壓力下的吸附體積。

典型的FHH分形模型擬合曲線見圖9，分形分維參數見表3。由圖9和表3可知，頁巖樣品具有顯著的分形特征，分形分維值介于2.594 4～2.715 5。在多孔介質中，分維值為3.000 0時，一般對應完全體積充填；分維值為2.000 0時，表示完全平滑的表面；分維值越接近3.000 0，表示樣品孔隙空間展布越復雜，非均質性越強[38]。測試樣品分維值平均近2.700 0，顯示頁巖樣品具有較強的非均質性特征，非均質程度略小于四川盆地五峰組—龍馬溪組頁巖儲層的[21]。

圖9 部分樣品的FHH分形模型擬合曲線Fig.9 Fractal analysis curve using FHH fractal model of typical samples

樣品編號擬合公式相關因數分維值S1y=-0.323 7x+0.456 60.991 82.676 3S3y=-0.290 1x+1.043 80.992 82.709 9S7y=-0.292 6x+1.016 20.988 62.707 4S8y=-0.298 2x+0.799 60.991 02.701 8S9y=-0.341 3x+0.419 60.994 82.658 7S11y=-0.405 6x+0.332 60.993 32.594 4S12y=-0.284 5x+1.022 70.985 42.715 5S13y=-0.304 3x+0.962 60.986 22.695 7S15y=-0.332 6x+0.567 30.994 32.667 4

3.4 孔隙影響因素

頁巖微觀孔隙在成因上受到物質成分的控制影響，即礦物組分(石英、長石及黏土礦物) 和有機質[17,39-40]；各孔隙結構參數之間也存在相關關系[41]。過渡相頁巖孔隙發育控制因素研究表明，石英、有機質對孔隙發育程度具有正相關關系，而黏土礦物為負相關關系[17]，與海相頁巖具有一定差異。

在各孔隙結構參數間，孔隙平均孔徑與BET比表面積呈負相關關系(見圖10(a))，說明孔徑增大，比表面積減小；總孔體積與BET比表面積間為正相關關系(見圖10(b))，說明在測試范圍內，隨總孔體積增加，BET 比表面積顯著增加；孔隙直徑與總孔體積線性相關關系不顯著(見圖10(c))。總孔體積反映孔隙的發育程度，TOC質量分數與總孔體積呈微弱的正相關關系(見圖10(d))，說明TOC質量分數的增多對孔隙的貢獻程度有限；石英質量分數與總孔體積呈正相關關系(見圖10(e))，說明石英礦物對孔隙有顯著貢獻，與過渡相頁巖石英質量分數貢獻較大的結論一致[17]；黏土礦物質量分數與總孔體積呈負相關關系(見圖10(f))，說明黏土礦物不利于儲層孔隙的發育，可能與黏土礦物孔隙對壓實作用響應敏感有關[42]。

圖10 頁巖儲層孔隙結構發育特征的控制因素Fig.10 The control factors of pore structure development characteristics in shale reservoir

平均孔徑是影響儲層滲流能力和孔隙連通性的重要結構參數，TOC質量分數與平均孔徑的線性關系不顯著(見圖10(g))，說明在過渡相頁巖中，TOC質量分數并不是平均孔徑的主要影響因素，與海相頁巖有顯著差異，在龍馬溪組等南方海相頁巖儲層中，由于有機質納米孔發育程度極高，儲層孔徑受到有機質質量分數的顯著影響；平均孔徑與石英質量分數的線性關系復雜，相關關系不顯著(見圖10(h))；平均孔徑與黏土礦物質量分數呈弱正線性相關關系(見圖10(i))。

4 沉積環境與成巖作用

沉積環境為頁巖儲層的物質成分提供基礎，成巖作用進一步改造儲層，沉積環境與儲層成巖作用共同影響、控制頁巖儲層孔隙的發育，進而影響優質儲層的分布及儲層的物性、含氣性[43-44]。古交地區山西組煤系頁巖層系發育一套頁巖氣與煤層氣的復合含氣系統[45-46]，沉積期內，研究區山西組沉積于淺水三角洲沉積體系(見圖11)，主要為三角洲平原亞相與前緣亞相復合含氣系統，煤系主要發育于三角洲平原亞相，古交地區山西組可分為3個三級層序與8個體系域[46]。其中，層序SQ1分別以K3砂巖、4#煤頂板砂巖為底界、頂界，含LST、TST、HST三個體系域，低位體系域LST上覆太原組，沉積物主要是河道砂體，海侵體系域TST厚度較大而不穩定，高位體系域HST相對穩定；層序SQ2以2#煤頂板砂巖為頂界，含TST、HST兩個體系域，厚度較小，巖性含砂巖、泥巖、煤層，沉積于水下分流河道、分流間灣及泥炭沼澤微相；層序SQ3以K4砂巖為頂界，含LST、TST、HST三個體系域，LST為厚度較小的砂巖層，TST發育不穩定，HST厚度較大，對應沉積環境主要是分流河道及河道間洼地。

圖11 古交礦區頁-5鉆孔山西組沉積環境與層序柱狀圖

古交地區山西組垂向地層分布顯示，炭質泥頁巖、富有機質泥頁巖、黑色泥頁巖主要分布在淺水三角洲體系內的泥炭沼澤、分流間灣、分流間洼地微相中；在泥炭沼澤與分流間洼地的沉積組合、泥炭沼澤與分流間灣的沉積組合中，可形成厚度較大的(含煤)頁巖層系，含煤頁巖層系生烴能力較強，有機質質量分數相對更高[45-46]。在層序地層結構中，水進體系域下形成的凝縮層是優質頁巖發育的有利層位，可發育厚度較大、有機質豐度較高的泥頁巖層；在復合含氣系統中，構成厚度相對較大、滲透性相對更差的含氣系統邊界，高位體系域也發育一定厚度的泥頁巖層，主要沉積于過渡相環境下的潟湖—潮坪沉積組合及泥炭沼澤—分流間洼地沉積組合[45]。

沉積環境對頁巖儲層發育特征的控制，首先體現在對儲層物質成分及其分布的控制[43]。研究區山西組沉積期處于亞熱帶地區，氣候適宜，植被繁茂，覆水泥炭沼澤、分流間洼地等微相中水體淤積，營養物質豐富、有機質迅速富集，可為頁巖提供豐富的有機質來源，山西組頁巖儲層有機質質量分數平均為2.00%(見表1)。研究區頁巖儲層經歷一定的熱演化與生烴過程，達到生氣窗[47]，有機質熱成因孔隙開始發育演化，具有一定的有機質孔隙發育比例(見圖8)。過渡相頁巖受到海陸古地理條件的共同控制，水平面升降影響頁巖的沉積及發育位置，低位體系域中水平面相對較低，河流下切及挾砂充填作用影響顯著，不利于優質頁巖儲層的發育；水進體系域中水平面顯著上升，在分流間灣及泥炭沼澤微相中發育一定厚度的泥頁巖儲層；高位體系域中水平面緩慢下降，但保持一定的發育泥頁巖儲層的能力。山西組沉積期后，水平面進一步相對下降而使海水退出，富有機質泥頁巖沉積的發育受到抑制。

與龍馬溪組頁巖儲層相比，山西組泥頁巖礦物成分有所區別，成巖作用演化程度、熱演化程度相對更淺[43]。山西組泥頁巖沉積位置處于海陸過渡環境，物質成分易受陸源物質的影響，過渡相環境中形成的菱鐵礦具有代表意義，黏土礦物中高嶺石等含量更高；龍馬溪組主要黏土礦物經歷黏土礦物轉化作用而形成以伊利石—混層礦物為組合的礦物類型[44]。在薄片、電鏡觀測等方法的輔助下，顯示山西組泥頁巖儲層受到壓實作用、溶蝕作用、礦物轉化作用、有機質生烴、自生礦物發育作用、破裂作用的顯著影響，塑性礦物的變形程度、定向性顯著差于龍馬溪組頁巖的(見圖2)，說明壓實作用具有一定的影響，造成黏土礦物等塑性礦物的形變與充填，使儲層孔隙性變差、滲透性減弱。在長石等礦物內部及周緣觀測到大量發育的溶蝕孔隙(見圖8(e-f))，是形成骨架礦物孔隙的主要發育機理之一，礦物周緣與其他組分接觸的力學薄弱面開裂是另一個重要的骨架礦物孔隙發育機理(見圖3)；有機質內部形成熱成因孔隙，顯示儲層經歷一定的有機質生烴作用，但有機質孔隙發育不均一，整體發育程度受限于熱演化程度，遠小于龍馬溪組頁巖儲層的(見圖1)；自生礦物如菱鐵礦、方解石充填等發育(見表1)，可封堵儲層內部空間；黏土礦物轉化作用過程中形成的體積變化也是黏土礦物孔隙發育的重要機理；破裂作用有利于微裂隙的發育(見圖4(a-c))。

綜上所述，沉積環境與儲層成巖作用控制儲層物質組分及其演化并影響儲層孔隙發育。水進體系域下形成的凝縮層，以及高位體系域中的泥炭沼澤—分流間洼地、泥炭沼澤—分流間灣沉積組合是優質頁巖發育的有利層位，在壓實作用、溶蝕作用、礦物轉化作用、有機質生烴、自生礦物發育作用、破裂作用等儲層成巖作用的改造下，形成具有一定特殊性的過渡相頁巖儲層。

5 結論

(1)山西組過渡相頁巖儲層微觀儲集空間主要包括基質孔隙與微裂隙，基質孔隙包括有機質孔隙、黏土礦物孔隙和骨架礦物孔隙。基于孔隙發育的物質組分、成因、形貌特征，提出孔隙發育類型的分類方案；測試頁巖BET比表面積介于3.788 0～7.783 5 m2/g，平均為5.956 2 m2/g；孔隙以中孔為主，孔徑平均約為13 nm；孔體積介于(1.134 8～1.694 8)×10-2cm3/g，平均為1.474 1×10-2cm3/g；孔隙形態復雜，具板狀、片狀、墨水瓶狀等孔隙形貌特征，根據吸附曲線形貌分為結構不同的A、B兩類。

(2)有機質孔隙、黏土礦物孔隙、骨架礦物孔隙及微裂隙占儲集空間比例分別為22.4%、44.0%、27.2%、6.4%；測試頁巖樣品孔隙在孔隙類型、成因、分布、孔徑發育區間等方面表現出非均質特征，利用FHH分形模型定量評價儲層孔隙發育的非均質程度，分維值平均約為2.700 0，表示非均質程度較強、孔隙空間結構復雜。

(3)物質成分是孔隙發育的直接控制因素。在過渡相頁巖孔隙結構參數中，BET比表面積與平均孔徑呈負相關關系，與總孔體積呈正相關關系；總孔體積與石英、TOC質量分數呈正相關關系，與黏土礦物質量分數呈負相關關系，平均孔徑與黏土礦物質量分數呈弱正相關關系，與TOC、石英質量分數關系復雜。

(4)沉積環境與儲層成巖作用控制儲層物質組分及其演化并影響儲層孔隙發育。水進體系域下形成的凝縮層，以及高位體系域中的泥炭沼澤—分流間洼地、泥炭沼澤—分流間灣沉積組合是優質頁巖發育的有利層位，在壓實作用、溶蝕作用、礦物轉化作用、有機質生烴、自生礦物發育作用、破裂作用等儲層成巖作用的改造下，形成具有一定特殊性的過渡相頁巖儲層。