氫氧化鎂沉淀離子型稀土浸出液試驗研究

黃 金

（江西離子型稀土工程技術研究有限公司，江西 贛州 341000）

離子型稀土礦綠色高效提取一直是相關領域學者面臨的重大課題，中國科學家對該特殊礦物進行了長期的研究和實踐，先后開發了桶浸、池浸、堆浸和原位浸出技術[1]。目前，離子型稀土礦主要采用硫酸銨原地浸出-碳酸氫氨沉淀工藝。然而，大量硫酸銨和碳酸氫銨的使用，產生大量氨氮廢水，由于礦山滲漏及降雨等原因，廢水中的氨氮很容易滲入到土壤、地下水和地表水中，導致礦區水系氨氮嚴重超標，對生態安全造成極大威脅[2-4]。為減少或避免氨氮廢水的產生，我國科技工作者在浸礦劑領域做了大量工作。為降低浸礦劑使用量，田青膠等被用作助浸劑，有效的減少了稀土提取的成本和氨氮廢水的產生。除此之外，王瑞祥、黃小衛等研發了一系列新型無銨浸礦劑來替代硫酸銨，從源頭上解決氨氮污染問題。無銨浸礦劑的研發使用能解決氨氮廢水的源頭之一，但要完全從源頭解決氨氮廢水污染問題，無銨沉淀工藝需要重點關注。

本文以硫酸鎂浸礦后的浸出液為原料，以氫氧化鎂為免費除塵器銨沉淀稀土浸出方案,降水的影響時間,沉淀劑的用量和攪拌速度對稀土沉淀率調查,和氫氧化鎂沉淀過程的最優參數,為工業提供數據參考免費銨沉淀過程。

1 實驗

1.1 實驗原料

實驗所用原料為采用硫酸鎂柱浸離子型稀土礦后得到的浸出液，經檢測，稀土含量為718.68μg/ml。

1.2 實驗方法

氫氧化鎂沉淀浸出液中REO的化學反應方程：

每次取100mL浸出液，實驗采用恒溫磁力攪拌器沉淀REO。沉在常溫（25℃）條件下，向燒杯中加入一定量的浸出液，待水浴鍋預熱到25℃時，在燒杯中加入一定量的氫氧化鎂，根據一定的攪拌強度和一定的沉淀時間，過濾沉淀后的漿料，記錄其體積。對濾液進行分析并計算出REO沉淀率。

溶液中稀土含量采用EDTA絡合滴定法測定。

2 結果與討論

2.1 沉淀時間對REO沉淀率的影響

在溫度為25℃、氫氧化鎂用量為理論值的244%（86.5mg）及攪拌強度為200rpm的條件下，考察沉淀時間分別為0.5h、1h、2h、3h、4h、5h對稀土沉淀率的影響，實驗結果如圖1所示。

圖1 沉淀時間與REO沉淀率的變化曲線

從圖1可以看出，隨著降水時間的增加，稀土析出率先增加后保持不變。當降水時間增加到4h時，稀土析出率為98.72%，繼續增加沉淀時間到5h時，稀土沉淀率基本保持不變。從生產周期和沉淀效率兩方面考慮，沉淀時間選擇為4 h較合理。

2.2 氫氧化鎂用量對REO沉淀率的影響

在溫度為25℃、攪拌強度為200rpm及攪拌時間為4h的條件下，考察氫氧化鎂用量為理論值的20%、60%、100%、140%、180%對稀土沉淀率的影響，實驗結果如圖2所示。

圖2 氫氧化鎂用量與REO沉淀率的變化曲線

從圖2可以看出，隨著氫氧化鎂含量的增加，稀土的析出率先增加后保持不變。當氫氧化鎂含量增加到140%時，稀土析出率為98.73%。當氫氧化鎂含量繼續增加到180%時，稀土析出率為98.79%，僅高出0.06個百分點。

2.3 攪拌速度對REO沉淀率的影響

溫度25℃,氫氧化鎂用量是理論值的140%,攪拌時間是4h,在攪拌的條件下速度分別為50RPM,100RPM,200RPM,300RPM的沉降速度,稀土的效果，實驗結果如圖3所示。

從圖3可以看出，隨著攪拌速度的增加，稀土沉淀率呈先增大后不變的趨勢；當攪拌速度增加到200rpm時，稀土沉淀率為98.73%，繼續增加攪拌速度到300rpm時，稀土沉淀率為98.72%，稀土沉淀率基本保持不變，因此，沉淀稀土的攪拌速度選擇為200rpm較適宜。

圖3 攪拌速度與REO沉淀率的變化曲線

3 結語

采用無銨沉淀劑氫氧化鎂沉淀稀土沉淀效果較好，在25℃下，最佳沉淀工藝條件：沉淀時間為4h，氫氧化鎂用量為理論值的140%，攪拌速度為200rpm。