聚晶金剛石混料均勻性的檢驗方法應用

劉慧蘋,王彩利,方海江

(河南四方達超硬材料股份有限公司，鄭州 450016)

0 引言

聚晶金剛石產品如復合片、刀片、拉絲模等在生產中，一般都需要經過配料—組裝—燒結—檢測等幾個步驟。配料的原料中除了金剛石微粉外，還需有能與金剛石形成化學鍵合的過渡相的添加劑，若以粉狀添加劑與金剛石混合，混合的均勻程度與合成產品的性能有很大關系，直接影響產品的致密性和耐磨性，若混料不均勻則會導致生產的產品品質出現參差不齊的狀況，甚至同一片復合片的不同位置的性能完全不同，會極大降低產品的品質[1,2]。

因此如何判斷混料均勻性顯得尤為重要，而目前沒有標準的檢驗方法，在現有的混料技術中，評價混料是否均勻主要通過經驗進行判斷，這樣會導致不同操作者的判斷差異，從而使同一批次產品的性能可能存在差異；而且，當混合物料改變時，不能很好地掌握混料時間，導致混料的不均勻從而影響產品的性能。

為解決現有技術中依靠經驗判斷混料是否均勻所帶來的一系列問題，本文提供了一種檢驗聚晶金剛石混料均勻性的方法，通過本方法可以很好地判斷出不同級別的混合料混合均勻所需要的時間[3,4,5]。同時可以判斷混料機械的混料性能并進行量化評估，從而為優化生產提供數據支撐[6]。

1 檢驗方法

檢驗方法包括以下步驟：

(1)將混合好的聚晶金剛石混料在不同的位置隨機取三個樣品，作為待測混料樣品；

(2)分別稱取0.5～0.6g范圍的混料放置在三個體積為50ml的塑料樣品管中，然后分別在三個盛料的樣品管中和一個空白的樣品管中加入一定比例的王水(3ml)和氫氟酸(1ml),蓋上塑料蓋，搖勻以后在超聲裝置中超聲10分鐘；

(3)取出后按順序放置在電加熱板上進行消解加熱處理，消解前需將樣品管的塑料蓋輕輕擰開，以便在樣品和酸液加熱的過程中氣體能夠通過通風柜被抽出；

(4)樣品和空白酸液同時在加熱板上消解2小時后停止加熱，待自然冷卻至室溫后，用去離子水對樣品和空白酸液進行稀釋，稀釋體積為50ml；

(5)稀釋后搖勻作為待測物料，通過電感耦合等離子體發射光譜儀進行微量元素的測定，測定元素含量后，其差值百分比的計算方式如下：

差值百分比=|元素含量—含量平均值|/含量平均值

將最大差值百分比作為衡量混料均勻性的指標；

(6)通過計算對比三個樣品中微量元素的含量與其平均值的差值百分比，然后通過對比計算得出的最大差值百分比進行判斷，最大差值百分比越小，其混料均勻性越好，以此來判斷混料的均勻性；

(7)所述測定的微量元素的具體類別需根據混料中的主要成分來選擇。

由于聚晶金剛石混料中的添加劑一般是觸媒金屬，能夠溶解在酸溶液中，所以通過檢測酸溶液中金屬元素的含量百分比可以判定不同樣品混合的均勻性。而檢測金屬元素含量的設備是電感耦合等離子體發射光譜儀，該設備的檢測原理是：樣品由載氣(氬)帶入霧化系統進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、電離和激發，發射出所含元素的特征譜線。根據特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析)；根據特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。

2 檢驗方法應用

以上檢驗方法是針對聚晶金剛石混料均勻性檢測的通用方法，在實際應用中需要根據不同的混料所含的觸媒元素來確定所要檢測的元素種類，將該檢驗方法用于聚晶金剛石復合片產品中，用于檢驗混合的均勻性。由于該混料中所用觸媒主要含有 A、B、C、D、E (代號表示某種金屬元素)五種元素，因此將它們作為檢測元素的類別。

具體實施步驟如下：

(1)將經過3h混合時間混好的混料在不同的位置隨機取三個樣品，作為待測混料，分別編號1#、2#、3#；

(2)分別稱取0.5～0.6g范圍的混料放置在三個體積為50ml的塑料樣品管中(對應編號1#、2#、3#)，然后分別在三個盛料的樣品管中和一個空白的樣品管中加入一定比例的王水(3ml)和氫氟酸(1ml)混合酸,蓋上塑料蓋，搖勻以后在超聲裝置中超聲10分鐘；

(3)取出后按順序放置在電加熱板上進行消解處理，消解前需將樣品管的塑料蓋輕輕擰開，以便在樣品和酸液加熱的過程中氣體能夠通過通風柜被抽出，消解樣品所使用的溫度為140℃；

(4)樣品和空白酸液同時在加熱板上消解2小時后停止加熱，待自然冷卻至室溫后，用去離子水對樣品和空白酸液進行稀釋，稀釋體積為50ml；

(5)稀釋后搖勻作為待測物料，通過電感耦合等離子體發射光譜儀進行微量元素的測定，測定時選擇的微量元素分別為： A、B、C、D、E (代號表示某種金屬元素)；測試結果見表1：

表1 各元素的含量及差值百分比

計算方式：差值百分比=|元素含量—含量平均值|/含量平均值

取最大差值百分比作為衡量混料均勻度的指標。

為了衡量該混料的均勻性是否已經達到目前混料的較高水平，以及判斷該混料工藝是否較優，將以上混料增加1h的混料時間，再分別在不同的位置隨機取三個樣品，作為待測混料，分別編號4#、5#、6#，按照以上的檢驗步驟進行測試，測試結果見表2：

表2 各元素的含量及差值百分比

通過兩次不同混料時間取樣測得的元素差值百分比進行對比分析，第二次測得的整體最大差值百分比較小，可以得出結論，增加混料時間在一定程度上提高了混料的均勻性。

3 結語

本文提供的混料均勻性的檢驗方法，可以粗略地判定每一種級配混合料混合均勻所需要的時間，為批量化生產提供可靠的性能參數保證；通過對比不同位置混合料的微量元素的含量差值可以判斷混合料的偏析情況，為新產品的研發以及性能的評估提供依據；可以判斷混料機械的混料性能進而進行量化評估，從而為優化生產提供數據支撐。