氣相色譜分析操作概述

陳惠娟

摘要：本文首先對于氣相色譜分析的基本原理進行探討，同時對于氣相色譜儀和定性分析以及定量分析進行研究，從而對于制備樣品的要求和技術進行分析，最后對于色譜柱和檢測器進行探究。希望通過本文，能夠為氣相色譜分析操作提供一些參考和幫助。

關鍵詞：氣相色譜；分析；操作概述

一、基本原理分析

氣相色譜分析的基本原理是指在不相同的兩種物質，在其兩相之間有著不相同的分配系數，當它們進行相對運動的時候，樣品中的不同組就會在兩相之間進行多個次數的分配，使得原本只有較小差異的不同組分能夠出現較大的分離效果，從而使得不同組分達到分離的狀態。把色譜進行分離的過程，相當于蒸餾的過程，所以可以利用蒸餾過程的理論和概念以及方式來對于色譜進行操作。例如可以把色譜柱當做蒸餾塔，然后把色譜柱分成多個小段，在每一個色譜柱小段當中，其中的部分空間會被擔體上的液相所占據，而剩下的空間則會充滿氣相，當需要分類的組分隨著氣相進入色譜柱當中時，就實現了兩相間的分配。

二、氣相色譜儀探究

氣象色譜儀當中包括載氣系統、進樣系統、色譜柱、檢測系統以及記錄系統等。其中載氣系統包括氣體的測量裝置、流速控制裝置以及凈化裝置等。進樣系統包括氣化設備和進樣裝置。色譜柱包括恒溫控制設備等。檢測系統包括檢測設備和控溫設備。記錄系統則包括數據處理器和記錄設備以及放大設備等。

三、定性分析和定量分析研究

定量分析方法包括內標法、歸一法以及外標法等等，其中歸一化法指的是當試樣當中的組分都能夠出現色譜柱，同時能夠在檢測器當中體現信號，并且都能夠出現色譜峰，那么就可以用這種方法來對于組分的含量進行測量。內標法指的是通過在試樣當中加入純物質作為內標物，進而來對于組分的含量進行測量。內標物的選擇應該確保純物質不是試樣中已存在的。外標法指的是把待檢測試樣當中的純物質配成濃度不同的溶液，并分配取出一定量的體積來進行分析。定性分析主要包括已知物增加峰高定性法和化學試劑定性法以及保留值規律定性法和文獻值對照定性法和檢測器定性法等等。

四、制備樣品的要求和技術

樣品的制備以及對于樣品被測組分的凈化、濃縮等過程也被叫做樣品前處理，樣品前處理的主要目的在于消除基質所造成的干擾，并對儀器進行保護，提升測量的準確程度和精密程度。制備樣品時要確保測試樣品的代表性和均勻性，從而提升檢測結果的準確度，在制備的過程中，要注意防止被測試樣組分發生污染或者降解等情況。

制備樣品的技術包括樣品的萃取技術和凈化技術。樣品萃取技術包括加速溶劑萃取和微波輔助萃取以及超臨界流體萃取技術等。通過這些萃取技術的應用，來實現被測組分的分離，從而提升分析的準確程度。樣品凈化過程主要是通過利用化學平衡狀態下的分配定律，利用固相萃取和分子印記技術等方式，來實現樣品的凈化和濃縮效果，從而提升檢測的準確度。

五、色譜柱研究

氣相色譜柱根據尺寸主要可以分為填充色譜柱和毛細管色譜空心柱，根據固定相類型可以分為吸附色譜柱和分配色譜柱等。試樣在色譜柱當中兩相進行分配的過程由其自身性質和固定液來決定，對于固定液的選擇要參考相應的基本原則和實踐經驗。總的來說，對于固定液進行選擇時要保證相似相溶的原則。固定液的配比指的是固定液和擔體的百分比，一般來說配比范圍會在百分之五到百分之二十五之間。兩者間的配比越低，擔體上液膜就會越薄，所受到的傳質阻力就會越小，分析的速度也就越快。當配比較低時，固定相允許的進樣量較低。對于色譜柱進行選擇時，要確保能夠滿足分析的要求，在選擇毛細管柱時要保證柱的長度越短越佳，固定量使用量越少越好。其自身的穩定性越強，抵抗污染的能力也就越強，從而提升使用的周期。

六、檢測器的分類和探究

（一）FID檢測器

FID檢測器的原理是通過火焰來使得有機物產生離子，然后通過極化電壓的作用來使得收集極和噴嘴之間的電流增大，對該信號進行檢測后便能夠得到譜圖。當氣流比最佳和火焰穩定時，靈敏度會得到相應的提升。這種檢測器的特點在于穩定性較強、響應時間短，對操作條件變化敏感性不高，適用于微量或者常量的分析。由于對于水和空氣沒有響應，所以適用于生物物質以及空氣污染物的檢測。

（二）TCD檢測器

TCD檢測器的載氣通常會使用氫氣和氦氣，因為這兩種氣體的靈敏度較高，并且容易進行定量，具有較寬的線性范圍。由于氦氣的價格相對較高，所以一般是利用氫氣來作為載氣。載氣的純度會對靈敏度和峰形構成一定影響。另外，TCD檢測器屬于濃度性檢測設備，對于流速的波動非常敏感，所以在測試過程當中，應該確保載氣流速的恒定。如果在柱分離許可的前提下，可以略微降低載氣流速，因為流速的波動很可能會增加基線的噪音和漂移。

結語：

總的來說，近些年來隨著環境科學的逐步發展，氣象色譜儀也得到了非常快速的發展，通過利用各式新型原理的檢測器也不斷的涌現。作為一名化學工作者，需要根據氣相色譜儀的實際特點和具體工作要求來進行操作。

參考文獻：

[1]黃翼飛，蔡贊，胡靜等.氣相色譜-紅外光譜聯用技術及應用研究進展[J].光譜學與光譜分析，2015，（8）：2130-2135.

[2]黃翼飛，蔡贊，吳君章等.定量結構-保留相關關系輔助氣相色譜-質譜法和氣相色譜-紅外光譜法定性分析香精中的醛酮酯類化合物[J].分析化學，2015，43（10）：1558-1564.

[3]史建波，廖春陽，王亞偉等.氣相色譜和原子熒光聯用測定生物和沉積物樣品中甲基汞[J].光譜學與光譜分析，2006，26（2）：336-339.