NicoletiN10^TM系列顯微紅外光譜儀的操作過程

胡煒 王敬楠 杜東娜

【摘 要】Nicolet iN10TM 系列顯微紅外光譜儀的使用操作、注意事項。

【關鍵詞】開機；測試；關機；注意事項及其保養

【中圖分類號】R249 【文獻標志碼】B 【文章編號】1005-0019（2018）08-220-01

一、開機

先打開iN10儀器電源——再開啟電腦（如使用MCT檢測器則需加滿液氮，穩定MTC檢測器15分鐘）——雙擊啟動Omnic Picta軟件。

二、樣品測試

（1）樣品采集模式—反射：把需要測試的樣品轉移到金鏡或12位板上——把金鏡或12位板安裝在載物板上——把載物板安裝在載物平臺上——選擇“查看和采集”界面，點擊“反射”采集模式和使用的檢測器——把聚光鏡下降到最低位置（點擊紅外能量圖標，點擊停放聚光器）——把反射照明調節到合適亮度，通過調節載物平臺“Z軸聚焦”按鈕聚焦樣品——調節合適的光闌大小（可直接輸入光闌的尺寸大小），旋轉手動平臺旋鈕定位需要檢測的樣品區域——設置采集參數（采集時間為16s，光譜格式為透過率）——點擊采集按鈕，根據提示分別采集背景和樣品（采集背景時光闌移到空白區域，采集樣品時移到樣品區域） ，修改名稱——點擊文件，保存數據——選擇分析光譜和紅外圖——點擊分析——檢索設置——“檢索譜庫”對話框選中全部圖庫——點擊“加入”——在“檢索結果”中根據需要選擇（“專家檢索”顯示最匹配圖譜，“設定檢索結果”可根據需要選擇匹配度高的前幾個圖譜）——確定——譜圖檢索——顯示譜圖——點擊“打印”——打印圖譜。

（2）樣品采集模式—透射：把需要測試的樣品轉移到三孔板上——把三孔板安裝在載物板上——把載物板安裝在載物平臺上——選擇“查看和采集”界面，點擊“透射”采集模式和使用的檢測器——把反射和透射照明均調節到合適亮度，先通過優化載物平臺的“Z軸聚焦”按鈕聚焦樣品——再優化紅外能量中的聚光鏡高度（點擊紅外能量圖標，點擊優化Z軸）——調節合適的光闌大小（可直接輸入光闌的尺寸大小），旋轉手動平臺旋鈕定位需要檢測的樣品區域——設置采集參數（采集時間為16s，光譜格式為透過率）——點擊采集按鈕，根據提示分別采集背景和樣品（采集背景時光闌移到空白區域，采集樣品時移到樣品區域） ，修改名稱——保存數據——選擇分析光譜和紅外圖——點擊 “分析”——檢索設置——“檢索譜庫”對話框選中全部圖庫——點擊“加入”——在“檢索結果”中根據需要選擇——確定——譜圖檢索——顯示譜圖——點擊“打印”——打印圖譜。

（3）樣品采集模式—ATR（衰減全反射）：把聚光鏡下降到最低位置（點擊紅外能量圖標，點擊停放聚光器） ，調節“Z軸聚焦”按鈕把載物平臺降低到合適位置，在物鏡鍥型槽內插入ATR物鏡并推進到測試位——把需要測試的樣品轉移到ATR三孔板上——把三孔板安裝在ATR載物板上——把ATR載物板安裝在載物平臺上——選擇“查看和采集”界面，點擊“衰減全反射”采集模式和使用的檢測器——把反射照明調節到合適亮度，通過旋轉手動平臺旋鈕定位需要檢測的樣品區域——設置采集參數（采集時間為16s，光譜格式為透過率，背景處理選擇“采集背景后采集樣品”）——設置壓力模式中選擇“創建新的壓力模式”——點擊“接觸”按鈕，自動判斷壓力——保存該壓力模式——修改名稱（例如 “我的壓力配制文件”），點擊確定——在設置壓力模式中選擇新創建的壓力模式（例如“我的壓力配制文件”）——點擊采集按鈕，自動采集背景后采集樣品——修改名稱——保存數據——選擇分析光譜和紅外圖——點擊 “分析”——檢索設置——“檢索譜庫”對話框選中全部圖庫——點擊“加入”——在“檢索結果”中根據需要選擇（“專家檢索”顯示最匹配圖譜，“設定檢索結果”可根據需要選擇匹配度高的前幾個圖譜）——確定——譜圖檢索——顯示譜圖——點擊“打印”——打印圖譜。

三、關機

先關閉Omnic Picta軟件，再關閉iN10儀器電源；填寫儀器使用記錄。

四、注意事項

1.顯微鏡開始之后會自檢，燈閃爍藍光，這時不要打開軟件，不再閃爍后再打開軟件；燈不動重新開機；

2.使用MCT檢測器時，添加液氮不宜過快，以免引起液氮飛濺，做好適當個人防護，避免皮膚接觸液氮，防止冷凍傷害；

3.不要使載物平臺、物鏡和聚光鏡互相接觸，做反射或ATR實驗時，確保聚光鏡位置降到最低；

4.ATR物鏡安在物鏡鍥形槽內時，注意小心升降載物平臺，避免ATR晶體的劃傷，ATR晶體的擦拭用柔軟的擦鏡紙；

5.測試樣品時，背景選用準則：透射模式：選用空氣或干凈的紅外窗片

反射模式：選用反射率高的金屬表面，常見如金鏡或鋁箔

ATR模式：ATR晶體即為背景

可根據樣品的性狀自定義背景，也可選用儀器根據不同的采樣模式設好的自動背景。

6.定期關注儀器的濕度指示，濕度指示變色需更換干燥劑。