硅酸鹽的快速分析法

關(guān)國軍

【摘 要】硅酸鹽是非常常見的硅氧化合物之一，主要廣泛分布于地殼當中，它不但是化工原料，而且是大部分巖石礦物的主要構(gòu)成成分，廣泛應用于科研領(lǐng)域和工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域。本文中，主要分析了硅酸鹽的化學成分，并針對如何系統(tǒng)分析巖石礦物中的硅酸鹽提出新的研究和設(shè)計方法，即微波消解法，這種方法可以迅速分析和分解巖石試樣，一方面確保分析的準度和精度，另一方面有效提升分析效率。通過實驗可以發(fā)現(xiàn)，微波消解法不但簡單高效，而且有助于提升工業(yè)生產(chǎn)水平，可以在工業(yè)生產(chǎn)中大量適用。

【關(guān)鍵詞】巖石礦物；硅酸鹽；微波消解法；研究設(shè)計

在分析巖石礦物中硅酸鹽成分的過程中，需要對非常多的元素項目進行測定，而且分析過程相當復雜，通常情況下，在判斷和分析礦物中硅酸鹽成分時，需要采用屏蔽、分離以及分解等各種手段，以在保證分析效率的同時降低礦物試樣用量，同時避免測定結(jié)果收到干擾元素的影響。目前而言，分析硅酸鹽的主要方法是以重量法為基礎(chǔ)，只經(jīng)過一次樣品就能夠測定三氧化二鐵、三氧化二鋁以及二氧化硅等各種成分，主要有四個步驟：一是分解試樣；二是分離成分；三是測定成分；四是依次重復測定多種成分。一般而言，以原子吸收分光光度法為基礎(chǔ)的快速分析、酸溶快速分析以及堿溶快速分析是比較常見的快速分析方法。這三種方法的優(yōu)勢各不相同，以原子吸收分光光度法為基礎(chǔ)的快速分析法能夠?qū)ξ逖趸缀投趸伒然衔镞M行分析和測試；酸溶快速分析法能夠第一時間測定和分離二氧化硅；而堿溶快速分析法能夠第一時間測定和分離氧化鈉與氧化鉀。但是，這三種方法都具備相同的缺點，就是流程比較復雜繁瑣，不適用于工業(yè)生產(chǎn)和控制。因此，筆者提出微波消解法，一方面能夠進一步提升分析巖石礦物中硅酸鹽成分的水平和效率，另一方面也有助于推動鹽酸鹽分析技術(shù)在工業(yè)中的發(fā)展。

一、實驗儀器及材料

（一）實驗儀器

本實驗的實驗儀器主要是家用微波爐，功率最好為1200瓦，可以選用蘇泊爾和美的等知名品牌。

（二）實驗材料

實驗材料主要包括實驗巖石樣本、實驗試劑以及實驗器材三大部分：具體而言，實驗巖石樣本方面，主要包括水泥生料、普通硅酸鹽水泥以及水泥熟料；實驗試劑方面，主要包括EDTA標樣、濃度為90%的KOH溶液，CMP指示劑、三乙醇胺以及濃度為36%的鹽酸，其中，CMP指示劑是指甲基百里香酚藍——鈣黃綠素——酚酞混合物；實驗器材主要包括混合攪拌機、離心機以及水晶玻璃試管等。

二、實驗原理

本文中的實驗原理也就是微波消解法的主要原理。具體而言，運用微波消解法來分析巖石中的硅酸鹽，主要是對微博內(nèi)部加熱的特點加以應用，通過加熱酸和樣品的混合物，實現(xiàn)深層加熱，進而有助于提升消解與分析的水平和效率，并第一時間將巖石中相對穩(wěn)定的硅酸鹽化合物予以擊碎，并測量其分子進程。

微波是一種效率非常高的電磁輻射波，它的波長主要介于無線電和遠紅外之間，頻率介于300MHZ和300000MHZ之間，其主要通過微波的方式在物體內(nèi)部分子上發(fā)揮作用，進而促進內(nèi)部分子發(fā)生高效高速的熱運動，從而提高能量的獲取量，保證內(nèi)部加熱的高效率和高速度。通常情況下，巖石中的硅酸鹽穩(wěn)定度非常高，在與簡單酸性物質(zhì)發(fā)生反應時，具備較慢的反應效果，即便進行一定程度的外部加熱，也無法提升反應速度，因此不符合工業(yè)快速測定要求。針對這種情況，在分析時如果利用微波進行加熱，會高速高效加熱巖石，促進巖石內(nèi)部硅酸鹽化合物分子產(chǎn)生高能熱量，并和酸性物質(zhì)發(fā)生快速反應，一方面有助于反應效率的提升，另一方面也有助于消解巖石速度的提高，從而第一時間消解巖石和測定不同的化學成分。總而言之，當前微波加熱控制技術(shù)已經(jīng)可以在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛運用。

三、實驗方法和步驟

在實驗過程中，也就是運用微波消解法分析鹽酸中硅酸鹽成分的步驟主要如下：

（一）實驗步驟

（1）EDTA標定

EDTA試劑非常重要，它是測定巖石礦物中硅酸鹽成分的基礎(chǔ)和前提，因此，必須保證EDTA試劑制作的標準化。一般而言，主要是通過碳酸鈣來標定EDTA試劑，具體而言，主要是運用濃度為80%的碳酸鈣溶液來稀釋EDTA，大約要稀釋八倍左右，具體步驟如下：一是使用吸管對碳酸鈣溶液進行吸取，大約吸取十毫升左右，然后放置大試管中；二是把試管放置到攪拌機中，并進行三分鐘左右的自動攪拌，直至搖勻；三是將一定數(shù)量的CMP指示劑加入到試管中，繼續(xù)進行三分鐘左右的自動攪拌；四是把每升200克的氫氧化鉀溶液加入其中，一直到有綠色熒光出現(xiàn)，使用EDTA標準液對溶液進行滴定，直至不在出現(xiàn)綠色熒光，此時得到的 EDTA溶液濃度最為標準，即完成標定EDTA溶液的工作。

（2）使用微波消解法來消解樣品

在標定完EDTA溶液后，我們就已經(jīng)得到標準的EDTA試劑，下一步就是消解樣品，具體而言包括以下幾步：一是要消解水泥熟料樣品，使用天平或者其他器械稱出樣品0.1克，并將其放置到容量為400毫升的大燒杯中；二是在燒杯中先后加入蒸餾水和鹽酸溶液，量度分別為30毫升和3毫升；三是使用表面皿蓋置到燒杯上，并將燒杯放到微波爐中，此時必須將微波爐功率調(diào)至最大，并加熱一分鐘，然后打開微波爐對加熱效果進行觀察，如果溶解效果不佳，繼續(xù)加熱一分鐘，然后重復觀察和加熱，直至樣品完全溶解；四是取出已經(jīng)完全溶解的樣品，并將其冷卻至室溫，然后放到容量為100毫升的容量瓶中。在完成上述步驟之后，針對普通硅酸鹽樣品和水泥生料樣品，采用相同的方法進行消解，并測量獲取的對應溶液，同樣，在加熱消解各種樣品時采用同樣的外部加熱方法，并對外部加熱用時和微波加熱用時進行統(tǒng)計。統(tǒng)計結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，與傳統(tǒng)外部加熱消解方法相比，運用微波消解法能夠更快地消解巖石樣品，而且速度可以提升一倍之多，由此可見，運用微波消解法一方面有助于快速消解巖石，另一方面也能有效提升分析巖石礦物中硅酸鹽的速度和效率。

（二）測定方法

本實驗的測定方法主要選用了比色法。在消解完巖石樣品之后，運用EDTA標定溶液和CMP指示劑來測量消解后樣品的成分，具體包括以下幾步：一是要首先分離二氧化硅；二是運用EDTA和KOH連續(xù)滴定差減法來先后分離三氧化二鋁、氧化鎂以及氧化鈣等成分；三是講通過上述方法得到的硅酸鹽的各種成分進行分裝；四是使用外部加熱法來加熱溶解得到的樣品，從而對結(jié)果的正確性以及微波消解法的可行性加以驗證，同時將不同成分之間的分析和對比通過表二可以得知，與傳統(tǒng)測量方法相比，運用微波消解方法可以得到同樣的測量精度，而且各成分的測量誤差均在允許范圍內(nèi)，由此可見，運用微波消解法分解巖石樣品，不會對測量結(jié)果的精度產(chǎn)生任何影響。

四、結(jié)語

通過研究、設(shè)計和分析巖石礦物硅酸鹽的分析方法，可以發(fā)現(xiàn)運用微波消解法可以有效解決目前其他研究方法的流程冗雜問題，同時可以在保證消解高速度、高效率的基礎(chǔ)上，完全不影響硅酸鹽各成分的測量精度，總而言之，運用微波消解法來分析巖石礦物中的硅酸鹽成分，在硅酸鹽工業(yè)生產(chǎn)和發(fā)展中具備重要意義。

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