FEI quanta 250 FEG 環境掃描電鏡燈絲更換及維護案例

(蘇州科技大學，江蘇省環境科學與工程重點實驗室，環境科學與工程學院， 蘇州 215009)

FEI quanta250 FEG掃描電鏡具有高真空、低真空和環境真空3種真空模式，配有二次電子、背散射電子探頭(everhart thornley detector，ETD)，氣體二次電子探頭(gaseous secondary electron，GSED)，大視場低真空二次電子探頭(large field detector，LFD)等。安裝有能譜儀(energy dispersive spectroscopy , EDS)，通過模式和探頭的調節，輔助噴金等提高導電性的樣品制備手段，可廣泛應用于絮狀污泥、顆粒狀污泥等環境樣品，生物材料、納米材料等其它樣品的形貌及元素分析[1-3]。燈絲作為環境掃描電鏡的重要部分之一，壽命受到鏡筒真空度、燈絲電流密度、燈絲質量及樣品性質等各方面因素的影響[4]。記錄燈絲更換前后狀態參數的變化，總結分析燈絲更換過程中所遇問題及原因，探討延長儀器使用壽命的方法，以期為使用該類掃描電鏡的同仁們提供一些參考。

1 燈絲更換

FEI quanta 250 FEG 型環境掃描電鏡燈絲是表面沉積有氧化鋯的鎢單晶，該燈絲電子束發射電流穩定且電流值較大，能夠同時滿足本型號電鏡的3種真空模式及能譜儀的工作需求[5]。新燈絲發射電流約為70～80 μA，在使用過程中電流值將會逐漸增大。持續工作約22 000 h，燈絲電流的增幅明顯提高。當燈絲電流增大至270～280 μA時，測試過程中采集的圖像，噪點明顯增多，分辨率下降，像散嚴重，機器難以聚焦。繼續使用，當工作22 210 h左右時，儀器其它參數正常，但燈絲電流驟然減小到0μA，機器無法工作。

燈絲更換后需對離子泵進行烘烤，以除去電子槍部分和過渡區域中的水蒸氣和其他雜質氣體，保證機器正常工作的真空度[6，7]。掃描電鏡真空系統如圖1所示，電子槍部分由離子泵2(IGP2)進行抽真空，真空度需達到10-8Pa，下部緩沖區是由離子泵1(IGP1)抽真空，真空需達到10-4Pa，鏡筒部分由液壓泵(PVP)和分子泵(TMP)串接抽真空，真空需達到10-3Pa[5]。在整個燈絲更換過程中，遇到如下問題：

1.1 烘烤過程中過渡區真空度差

烘烤離子泵共耗時3天，其中電子槍部分真空度易達到真空度要求，但過渡區域的真空度一直較差，較難達到要求。出現該現象的主要原因是本臺電鏡7月份燈絲壽命終止，12月更換新燈絲，中間耗時較長，且夏季蘇州降雨較多，雖然電鏡室配有專用空調，常開除濕模式，但電鏡樣品室和電子槍室中濕度仍然較高，在燈絲重新烘烤的過程中，費時較長。為避免此類問題再次發生，電鏡室在原有除濕設備的基礎上，重新增添2臺除濕機，根據不同季節和天氣濕度大小，進行選擇性的調節和控制，以保證電鏡室濕度不高于60%；并且在實驗室中配備電子防潮柜，將掃描電鏡儀器配件及待測樣品放于其中，防止受潮。

1.2 調試過程中像散嚴重

結束烘烤后，對機器進行重新調試。在調試過程中發現，在工作電壓為1kV時，圖像像散嚴重，并無法消除，將電壓升至5kV時，沒有像散問題。該現象主要是由末級光闌片被污染引起，將光闌片拆下，放在酒精燈上灼燒約半分鐘進行清洗，注意觀察光闌片表面，如果表面不再光滑或者有劃痕，此時必須更換新的光闌片。此外，環境類測試樣品主要是活性污泥、顆粒污泥等含水及揮發性有機物均較高的樣品，容易造成樣品室、鏡筒和光闌片的污染，當出現圖像像散過大時，有約70%的概率出自物鏡光闌的污染，所以要定期進行清洗，而清洗的頻率，要依據儀器的使用次數和測試樣品的種類等因素決定。

1.3 調試過程中圖片邊緣出現鋸齒狀

在用錫標準樣品校準測試的過程中發現，拍出的圖片邊緣有明顯鋸齒狀。該現象主要是由于兩臺機械泵在儀器旁，工作時振動易引起機器狀態的不穩定。倘若在電鏡室的設計構建之初，有條件的話盡量將泵和機器分開放置，避免此影響。類似于我校該臺儀器情況，已經將泵放于儀器旁，為了減少干擾，我們選擇在機械泵、空壓機和循環冷卻水機器下面墊橡膠減振墊，可明顯減弱振動對測試的影響。

1.4 實際測試過程中燈絲驟滅

檢測實際樣品，選取已進行干燥噴金的顆粒污泥樣品進行測試。測試過程中，機器各項參數正常。但在測試結束后，燈絲發射電流驟降到0 μA，Gun pressure 在1.12×10-6～9.28×10-7Pa之間波動，電子槍室真空變差，無法將燈絲重新開啟。首先對真空系統故障進行排除，經檢測，IGP2無漏氣現象。然后嘗試對IGP2重新進行烘烤，烘烤后，真空度明顯變好，最終穩定在4.04×10-8Pa，開啟燈絲，燈絲電流值為128 μA，最終穩定。加高壓(Beam On)，真空度值有稍微波動，但數量級均保持在10-8Pa，燈絲電流有輕微波動，最終穩定在130 μA。關高壓，真空度值為3.78×10-8Pa，燈絲電流為123～124 μA，儀器其它參數正常。繼續測試樣品，記錄燈絲電流值及系統真空變化，電流值變為82 μA，真空值為3.94×10-8Pa，測試中保持穩定，至此機器正常工作。對于上述情況，真空系統無故障，但是在測試后儀器真空度變差，主要是由于樣品預處理不完全，導致在測試過程中有水或者其它小分子物質揮發進入到電子槍室，引起燈絲的驟滅。

圖1 Quanta 250 FEG 真空系統圖

為防止此類現象再次發生，一方面，對顆粒污泥、生物樣品等特殊樣品測試時，特別注意樣品的預處理過程。以顆粒污泥制樣為例，粒徑較小的顆粒污泥采用自然晾干的方法進行干燥，粒徑較大的顆粒污泥在自然干燥之后，放于30～40 ℃烘箱中，繼續烘干2小時，或采取真空冷凍干燥和臨界點干燥技術，以保證樣品盡可能的少含水分和易揮發物質。在上機測試前，將干燥好的樣品放于紅外燈下，繼續干燥，但是要避免離燈過近，另外在樣品上放一層濾紙，避免直射，以防溫度過高，引起樣品形態變化。對于類似特殊樣品的測試，前期預處理中洗滌、干燥的過程要不斷的進行完善，盡可能的確保樣品在測試過程中不會因為含水或揮發性有機物引起燈絲的熔斷；另一方面，樣品放入樣品室后，在指示燈變綠后不要立即點“Beam On”加高壓開始測試，等樣品室真空度達到10-3Pa后，再加高壓。樣品測試結束，關高壓后，不要立即點“Vent”， 約3 min后再點。以防有小分子物質進入到電子槍室，損傷燈絲。

2 結語

掃描電鏡配件一般更換步驟繁瑣，價格昂貴，在日常的使用中除了要做到注意配備除濕設備、減震設備，做好特殊樣品前期預處理和測試條件的選擇以外，還應當注意記錄儀器狀態參數變化，根據狀態變化提前做好電鏡的維護和保養工作；及時總結故障問題和原因，為做好儀器的日常維護積累經驗。