氣相分子吸收光譜法測定大量元素水溶肥中的總氮含量

(1.上海安杰環保科技股份有限公司，上海 201906；2.北京市理化分析測試中心，北京 100089)

1 引言

我國是大量元素水溶肥的生產和消費大國，正確施用合格的水溶肥，對我國糧食作物的增產增收起到極大的促進作用；而且隨著近年來國家對農村產業結構的調整，水溶肥的需求量也在持續增長，因此對水溶肥中各項指標進行快速、準確的測定是非常很重要的。

氮是大量元素水溶肥中最常見的營養元素，是組成作物中蛋白質、葉綠素、酶、核酸和維生素的主要成分。氮主要以銨態氮和硝態氮的形態被植物吸收，植物也可直接吸收有機氮如尿素、氨基酸、酰胺酸[1]。目前水溶肥中總氮的測定參照標準主要為《NY/T 1977—2010水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測定》[2]，采用的測定方法主要為蒸餾后滴定法。滴定法繁瑣耗時且多為人工操作，人為操作誤差較大。上述方法缺陷成為肥料中總氮快速、準確的測定的限制性因素。

氣相分子吸收光譜法是20世紀70年代興起的一種簡便、快速的分析手段。它具有測定結果準確可靠、測定成分濃度范圍寬、抗干擾性能強、不受樣品顏色和混濁物的影響，不需要進行復雜的化學分離；所用化學試劑少，不使用有毒特別是易致癌的化學試劑，是一種不產生二次污染的新穎分析技術。本實驗參照氣相分子吸收光譜法來測定大量元素水溶肥中的總氮含量。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

氣相分子吸收光譜儀：型號為AJ-3000 Plus(上海安杰環保科技股份有限公司)。

總氮標準溶液：編號GSB 04-2837-2011(b)，國家有色有色金屬及電子材料分析測試中心。

堿性過硫酸鉀、三氯化鈦：分析純。

實驗用水：無氨水。

大量元素水溶肥：澳大利亞綠色農業國際有限公司。

2.2 方法依據及原理

方法依據：《HJ/T 199-2005水質 總氮的測定 氣相分子吸收光譜法》[3]。

方法原理：在120℃～124℃堿性介質中，加入過硫酸鉀氧化劑，將水樣中的含氮化合物氧化成硝酸鹽后，在70±2℃溫度下，三氯化鈦可將硝酸鹽氮迅速還原分解，產生的一氧化氮用載氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在214.4 nm波長處測得的吸光度與總氮濃度符合朗伯-比爾定律。

2.3 實驗步驟

標準曲線繪制：配置濃度為0.20、0.40、0.80、2.00、4.00總氮標準系列溶液，放置于自動進樣器相應的位置上，設置軟件后測定。

水溶肥總氮含量的測定(氣相分子吸收光譜法)：取出大量元素水溶肥50g，將其迅速研磨至通過0.50 mm孔徑篩，再精確稱取1.000 g置于燒杯中攪拌溶解，并定容至1 L，作為母液，量取母液10 mL，將稀釋100倍后的溶液放置于自動進樣器的相應位置上，設置軟件后測定，7次平行實驗。

蒸餾后滴定法：參照《NY/T 1977—2010水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測定》

3 結果與分析

3.1 標準曲線的繪制

如圖1所示，所擬合的函數為y= 0.0322x+0.0013，其中線性相關系數r= 0.99998，完全滿足一般實驗室對于分析的要求。

圖1 總氮標準曲線

3.2 樣品的測定及計算公式

大量元素水溶肥中總氮含量(質量百分數 %)氣相分子吸收光譜法測定：

W=[軟件計算濃度]×稀釋倍數/稱量質量；

大量元素水溶肥中總氮含量(質量百分數 %)蒸餾后滴定法測定：

參照《NY/T 1977—2010水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測定》。

詳細結果如表1。

表1 實際樣品測試結果

4 結語

通過以上檢測結果可以看出，利用氣相分子吸收光譜法測定總氮含量與傳統的蒸餾后滴定法結果相近，但是相比于滴定法繁瑣耗時且多為人工操作，人為操作誤差較大的缺點，氣相分子吸收光譜法具有操作簡單、分析速度快、抗干擾能力強等有點。

氣相分子吸收光譜法能夠大大提高總氮測定的速度，提高工作效率，該方法在農業檢測領域具有巨大的推廣價值。