高壓消解
——石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘

成顏君 張小俊

鎘是有毒的重金屬之一，鎘元素會通過食物、水等方式被人體所吸收，在人吸收鎘元素之后其會在人體內不斷積累，當攝入一定含量的鎘元素之后就會對人體造成較為嚴重的危害，從而引發一系列的疾病發生。隨著全球經濟和科技的發展，農產品中重金屬元素的質控和超標問題已引起人們的重視。糧食中的鎘主要源于生態環境和生產過程，測定其中的鎘是國家食品衛生檢驗重要項目之一。

糧食和植物樣品中鎘的含量很低，通常采用石墨爐原子吸收光譜法檢測大米中的鎘。本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高溫高壓消化，利用壓力提高酸的沸點和浸透力，具有樣品消解快、實際消耗少、空白值低、無容器吸附（聚四氟乙烯是化學惰性材料）、消化過程無玷污、回收完全等優點，酸霧保持在容器內，避免對環境的污染

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 儀器：試驗所需相關的試驗儀器見表1。

表1 檢測所需的儀器及試劑

1.1.2 試劑：

硝酸（天津風船、優級純）、基體改進劑：10g/LNH4H2PO4（國藥集團、優級純）。標準物質：鎘標準液100mg/L（GSB07-1276-2000）購自環境保護部標準樣品研究所，逐級稀釋至100μg/L使用；國家標準物質大米粉GBW（E）100359、100360、100362均購自國家標準物質研究中心。

所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消化罐均在30%～40%的硝酸溶液中進行浸泡24小時以上，用去離子水進行清洗晾干。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 電熱鼓風干燥箱。溫度分別為80、100、120、140、160℃，對應的時間分別為30、30、30、60、300min。

1.2.2 微控數顯電熱板。溫度分別為120、160、180℃，對應的時間分別為30、90、120min。

1.2.3 石墨爐原子吸收光譜儀。波長：228.8nm；狹縫寬：0.5nm；燈電流：4.0mA；背景校正：塞曼扣背景。儀器升溫程序見表2.

表2 石墨爐測定Cd的升溫程序

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品前處理

分別稱取標準物質大米粉（GBW（E）100359、100360、100362）0.5000、0.1000、1.0000g于60ml聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml之后蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入電熱鼓風干燥箱過夜。次日在電熱鼓風干燥箱于160℃保持6h，在箱內自然冷卻至室溫，打開后加熱趕酸至近干，將消化液洗入25ml比色管中，以水定容，搖勻待測。同時做2個平行、2個試劑空白試驗。

1.3.2 樣品測定

本實驗采用安捷倫石墨爐自動進樣器自動配置標準溶液，自動配置校正曲線。母液濃度2.0ng/ml，濃度分別設置成：0.4、0.6、0.8、1.0、1.6、2.0ng/ml，設置基體改進劑（10g/l磷酸二氫銨）進樣體積5lμ，相關系數0.9997。取樣品試樣和試劑空白液各10lμ，測得其吸光值。

2 結果與分析

根據GB5009.15-2014《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》的規定，標準曲線系列溶液不少于5個點的不同濃度的鎘標準溶液，相關系數不應小于0.995。樣品的平行測定次數不少于兩次。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。本實驗采用安捷倫石墨爐自動進樣器自動配置標準溶液和標準曲線，相關系數0.9997（表3）。GBW（E）100359、100360、100362大米粉中鎘的檢測結果分別是0.032、0.218、0.0082 mg/kg，測得值在標準物質的標準范圍，精密度分別為3.1%、6.0%、6.1%（表4），符合國家標準，可見，此方法的檢測結果可靠性較高。

表3 標準曲線

表4 大米中鎘的檢測結果

3 結論與討論

綜上所述，采用石墨爐原子吸收光譜法能將大米樣品中的鎘完全消解出來；密閉消解的方式有效控制了樣品的損失及污染，同時檢測的結果不僅可以檢驗出大米中鎘胡含量，還可以有效的降低大米中的鎘含量，為人類的飲食健康提供有效的保障，此外還保護了操作者的安全；前處理操作過程簡單，省時、省力；稱樣量和酸用量少，環境污染小；方法的靈敏度、測定結果的精密度和準確度均較高。