休閑豆干真空脈沖鹵制工藝優(yōu)化

李海濤,趙良忠,*,范 柳,孫孟京,劉海宇,王 容,江振桂,李 明

(1.邵陽學院食品與化學工程學院,湖南邵陽 422000; 2.豆制品加工技術湖南省應用基礎研究基地,湖南邵陽 422000; 3.湖南省果蔬清潔加工工程技術中心,湖南邵陽 422000)

豆制品是我國的傳統食品,具有悠久的歷史、較高的營養(yǎng)價值與食療價值[1]。其中含有豐富的蛋白質、脂肪、碳水化合物及鈣、磷、鐵等人體必需的營養(yǎng)物質[2-7],以及一定量的人體必需氨基酸和維生素[8-9],大豆經磨碎、煮沸后制成的豆腐干消化率達92%～96%[10]。休閑鹵豆干是以豆腐干為原料,添加調味料鹵制而成的一種傳統豆制品[11]。因此,作為一種傳統而又營養(yǎng)豐富的食品,很受大眾的喜愛[12],是休閑、旅游的等需要的即食豆腐干食品。

在休閑鹵豆干方面,周小虎[13]等人研究得出，鹵豆干基本滋味是通過鹵制形成的,鹵制時的溫度不能太高,否則鹵豆干表面會形成蜂窩眼。陳楚奇[14]等人通過工藝優(yōu)化,提高了湘派豆干的口感和風味。陳吉江[15]等利用真空浸漬法對鹵蛋進行加工,生產的產品口感好、效率高。在鹵汁方面,雷蘭蘭[16]等為了解決榨菜腌制產生的含鹽廢水對環(huán)境的污染,將榨菜廢水鹵汁制成了一種新型的營養(yǎng)調味汁。黃凱信[17]等對鹽焗雞生產的鹵汁進行分析，結果表明:鹵汁中含有較多的蛋白質和無鹽固形物。鹵制過后鹵汁中人體必需氨基酸的含量比鹵制之前有顯著的提高。成亞斌[18]等對不同鹵制次數的鹽焗雞鹵汁進行分析，結果表明:隨著鹵制次數的增加,鹵汁中蛋白質、脂肪、總酸以及游離氨基酸的含量不斷上升,鹵汁中NaCl和總糖含量則出現下降。曹寶忠[19]等解決了鹽漬菜鹵汁排放造成的環(huán)境污染問題,降低了生產成本。上述研究改善了傳統的鹵制工藝,通過測定不同鹵制次數產品的各類物質含量，可以及時補料,保證產品品質,并且解決了企業(yè)環(huán)境污染的問題。

在鹵制設備方面,田鎮(zhèn)文[20]發(fā)明了一種用于生產鹵制品的低溫真空沸騰鹵制設備,能夠快速鹵制食品,且保留食品風味;中國專利CN104256712 A[21]中公開的一種鹵雞蛋的裝置和方法,采用了冷熱交替的鹵制方法,通過溫度差達到快速鹵制的目的;中國專利CN104273638 A[22]和CN204207037U[23]中公開的鹵制食品冷卻裝置及鹵制食品冷卻方法,采用真空原理,可以大大縮短食品冷卻的時間;中國專利CN 203723363 U[24]中公開的一種食物鹵制裝置,采用真空和加壓的鹵制方法,通過壓力差可以縮短鹵制時間,但冷卻時間較長。在日本有3萬家豆腐生產企業(yè)采用HACCP管理系統進行機械化自動化生產[25]。利用脈沖真空技術,改善了魚片[26]、雙孢蘑菇[27]、藍莓[28]等食品的加工品質,但是休閑豆干真空脈沖鹵制工藝還是一片空白。

本研究采用真空脈沖鹵制技術對休閑豆干進行鹵制,以提高生產效率,減少生產設備占地面積,延長產品保質期。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黃豆 市售;鹵制所需鹵料以及配料 要求新鮮、質量好、沒有蟲蛀霉變、在保質期內,市售。

SJJ-20型豆腐(熟漿法)生產設備 北京康得利機械設備制造有限公司;FYLZ-1型脈沖鹵煮機 北京康得利機械設備制造有限公司;LS-5型TAI質構儀 美國AMETEK公司;MJ33型快速水分測定儀 梅特勒-托利多公司;TES-1310型溫度計 臺灣泰仕公司;HR-401-ATC型糖度計 上海淋譽貿易有限公司;EL204型電子天平 梅特勒-托利多公司;LDZX-75KB型高壓滅菌鍋 上海申尖醫(yī)療器械廠;SW-CJ-1D型單人超凈工作臺 蘇州智凈凈化設備廠。

1.2 鹵制設備、工藝及操作要點

1.2.1 鹵制設備 鹵制設備如圖1所示。

圖1 鹵制設備Fig.1 Marinating equipment注:1鹵制罐,11排污閥,12進料口,13支架;2熱鹵汁儲存罐,21排污閥;3冷卻鹵汁儲存罐, 31排污閥;4鹵汁調配罐,41排污閥;5真空泵;6空氣壓縮泵;7/8/9鹵汁輸送泵;10板式熱交換器。

1.2.2 鹵制工藝

1.2.3 操作要點 a.按照鹵料表配制鹵汁。

b.將豆干放入鹵制罐,打開熱鹵汁輸送泵,鹵汁通過板式熱交換器達到預設溫度進入鹵制罐。

c.打開真空泵,抽至罐內真空度達到一定值,鹵制一定時間。

d.打開空氣壓縮泵,使鹵制罐內的壓強達到一定值,利用壓強差將鹵汁回收到熱鹵汁儲存罐。

e.打開冷卻鹵汁輸送泵,鹵汁輸送到鹵制罐內。打開真空泵,真空冷卻一定時間。

f.打開空氣壓縮泵,使鹵制罐內的壓強達到一定值,利用壓強差將鹵汁回收到冷卻鹵汁儲存罐。

g.打開熱鹵汁輸送泵,鹵汁通過板式熱交換器達到預設溫度進入鹵制罐。打開真空泵,抽至罐內真空度達到一定值,鹵制一定時間。

上述b～g的操作為一次脈沖鹵制,重復以上操作。

1.3 實驗方法

1.3.1 單因素實驗

1.3.1.1 鹵制溫度 固定鹵制時間為70 min,鹵制真空度為0.03 MPa;分別用70、75、80、85、90 ℃的鹵制溫度對豆干進行鹵制,鹵制完成后對豆干感官質量和質構進行綜合評定,得到最適鹵制溫度。

1.3.1.2 鹵制時間 鹵制溫度為Ta,鹵制真空度為0.03 MPa,分別用50、60、70、80、90 min的鹵制時間對豆干進行鹵制,鹵制完成后對豆干感官質量和質構進行綜合評定，得到最適鹵制時間。

1.3.1.3 鹵制真空度 鹵制溫度為Ta,鹵制時間為Tt,真空度分別選用0.01、0.02、0.03、0.04、0.05 MPa對豆干進行鹵制,鹵制完成后對豆干感官質量和質構進行綜合評定，得到最適鹵制真空度。

1.3.2 響應面設計試驗 根據單因素實驗結果,進行響應曲面優(yōu)化試驗,優(yōu)化休閑豆干真空鹵制工藝。因素水平表見表1。

表1 響應面因素水平表Table 1 Factors and levelsTable of RMS

1.3.3 真空鹵制脈沖次數優(yōu)化 在響應面優(yōu)化的基礎上進行脈沖鹵制,即在鹵制溫度80 ℃、鹵制時間80 min、真空度0.03 MPa條件下,設定脈沖次數為1、2、3、4、5對豆干進行鹵制,鹵制完成后對豆干感官質量和質構進行綜合評定，得到最佳脈沖次數。

1.3.3.1 真空脈沖鹵制試驗設計 真空脈沖鹵制試驗設計方案見表2。

表2 脈沖試驗設計Table 2 Pulse tentative design

1.3.3.2 真空脈沖鹵制、真空鹵制、傳統鹵制比較研究 分別采用三種鹵制方法的最佳工藝條件進行鹵制對比研究,比較感官評分、彈性、硬度、微生物等指標。

1.4 評價方法

1.4.1 感官評價 按GB2712-2014[29]標準采用百分制制定評分細則,根據評分細則對真空鹵制豆干進行感官評分,感官評分細則見表3。

表3 休閑豆干感官評分表Table 3 Sensory evaluation standard of leisure dried tofu

1.4.2 質構評價 本研究將新鮮的鹵豆干于室溫下冷卻平衡后進行二次壓縮試驗。測定條件為:探頭型號P/35,測試前、中、后速率分別為40、30、40 mm/min,觸發(fā)力0.05 N,壓縮形變率40%。同一批次豆干選擇3塊,進行測定,取其平均值[30]。

1.4.3 水分測定 水分的測定采用快速水分測定儀進行。

1.4.4 微生物檢測 細菌總數:按GB/4789.2-2010[31]檢驗。大腸菌群數：按GB/4789.3-2016[32]檢驗。致病菌數：按GB/29921-2013[33]檢驗。

2 結果與分析

2.1 真空鹵制單因素試驗

2.1.1 鹵制溫度對豆干品質的影響 由圖2可知,隨著鹵制溫度的上升,鹵制豆干的感官評分和彈性呈現先上升后降低趨勢,當鹵制溫度為85 ℃時,感官評分和彈性達到最大值,分別為86.70和0.93,85 ℃以前,彈性和感官之間呈正相關,相關系數為0.9809。當鹵制溫度超過85 ℃以后,豆干感官評分和彈性下降,90 ℃分別為83.90和0.83。豆干的風味是通過鹵汁的遷移滲透到豆干里的,隨著溫度的升高,遷移速率逐漸加快,風味物質滲透速度加快,豆干風味越好,同時隨著溫度上升蛋白質變性脫水,蛋白分子聚集度增加,豆干彈性增加。但在減壓條件下,鹵制溫度過高時豆干內部水分汽化,并局部聚集形成內壓力,造成豆干內部出現孔洞現象,導致彈性明顯下降,咀嚼感下降,感官評分降低。經方差分析,F大于臨界值,且p<0.05,表明鹵制溫度對休閑鹵豆干的感官評分影響存在顯著差異,數據具有統計學意義。

圖2 鹵制溫度對豆干品質的影響Fig.2 Effect of marinating temperature on the quality of leisure dried tofu

2.1.2 鹵制時間對豆干品質的影響 由圖3可知,隨著鹵制時間的增長,蛋白質變性脫水,鹵汁的風味通過水分交換逐漸滲透到豆干里面,蛋白分子聚集度增加,豆干的感官評分和彈性逐漸提高,鹵制時間達到80 min時，感官評分和彈性達到最高值,分別為81.40和0.94,感官評分和彈性方程的相關系數為0.9603。隨著鹵制時間的增加,蛋白分子聚集完成,感官評分和彈性趨于穩(wěn)定。經方差分析,F大于臨界值,且p<0.05,表明鹵制時間對休閑鹵豆干的感官評分影響存在顯著差異,數據具有統計學意義。

圖3 鹵制時間對豆干品質的影響Fig.3 Effect of marinating time on the quality of leisure dried tofu

2.1.3 真空度對豆干品質的影響 由圖4可知,隨著真空度的增加,豆干的感官評分和彈性呈現先增加后下降的趨勢,達到0.03 MPa時,彈性和感官評分達到最大值,分別為0.93和80.70。相關系數為0.9718,真空度繼續(xù)升高達到0.04 MPa時,沸點為86.5 ℃(沸點與壓力關系表),豆干出現輕微孔洞現象,彈性和感官評分下降,當達到0.05 MPa時,鹵制溫度高于沸點,豆干內部出現大量孔洞,彈性急劇下降,感官評分在其他滋味物質的彌補下呈現緩慢下降的趨勢。經方差分析,F大于臨界值,且p<0.05,表明真空度對休閑鹵豆干的感官評分影響存在顯著差異,數據具有統計學意義。

圖4 真空度對豆干品質的影響Fig.4 Effect of vacuum degree on the quality of leisure dried tofu

2.2 真空鹵制響應面試驗

2.2.1 響應面試驗設計與結果分析 根據單因素試驗結果,利用Design-Expert 8.0.5b Box-Behnken方法,以感官評價總分為響應值,選取鹵制溫度、鹵制時間、真空度三個因素進行三因素三水平響應面優(yōu)化試驗,試驗結果見表4。

表4 Box-Behnken試驗設計及結果Table 4 Box-Behnken design and results

2.2.2 回歸模型的建立與顯著分析 運用Design-Expert 8.0.5b對表4進行多元回歸擬合,得到豆干感官評分(Y)對自變量A(鹵制溫度)、B(鹵制時間)、C(真空度)的多元回歸方程:

Y=86.80-2.66A-2.50B+1.34C-3.78AB+1.50AC-1.27BC-6.58A2-7.10B2-6.37C2

對回歸模型進行方差分析,結果見表5。

表5 回歸模型方差分析Table 5 Variance analysis of regression model

由圖5～圖7可知,響應面圖形是凸起、開口朝下的曲面,說明感官評分分值Y存在極值,該值為響應面的最高點,各個試驗因素的最佳作用點都位于試驗設計值范圍內。等高圖可判定交互作用的顯著性,等高圖趨向橢圓,交互作用顯著,反之,則不顯著,AB交互作用極顯著,AC、BC交互作用顯著。等高線的疏密程度可判定各因素對感官評分的影響大小,等高線越密,影響越大,反之則越小,從圖中可以看出A>B>C,這與方差分析的結果是一致的。

圖5 Y=f(A,B)的響應面圖Fig.5 Responsive surfaces of Y=(A,B)

圖6 Y=f(A,C)的響應面圖Fig.6 Response surfaceplot of Y=(A,C)

圖7 Y=f(B,C)的響應面圖Fig.7 Response surfaceplot of Y=(B,C)

2.2.3 響應面優(yōu)化結果 經過Design-Expert 8.0.5b軟件的響應面優(yōu)化設計和分析,分析預測真空鹵制的最佳工藝參數為:鹵制溫度79.24 ℃,鹵制時間78.53 min,真空度為0.03 MPa,此時模型預測豆干感官評分為87.24。

從實際試驗和操作角度考慮,真空鹵制最佳工藝參數為:鹵制溫度80 ℃,鹵制時間80 min,真空度0.03 MPa。在此工藝條件下進行3次驗證實驗,結果見表6。由表6可知,3次驗證實驗鹵制的豆干感官評分為(87.30±1.28)分,彈性為0.92±0.007,與理論預測值接近,豆干質地良好,結果表明響應面法對豆干真空鹵制的工藝優(yōu)化合理可行。

表6 豆干理化指標和質構指標Table 6 Physical,chemical and texture indexes of fermentation liquid of Leisure Dried Tofu

2.3 真空脈沖鹵制

2.3.1 真空脈沖次數優(yōu)化 由圖8可知,感官評分和彈性隨著脈沖次數的增加，呈現先上升達到最大值后再下降的趨勢,脈沖3次時感官評分和彈性達到最大值,分別為89.80和0.96,此時感官評分和彈性的相關系數為0.9864。在壓強差和溫度差的雙重作用下,增強了鹵汁的滲透的強度,感官評分和彈性升高達到最大值,繼續(xù)增加脈沖次數,單次熱鹵時間縮短,蛋白分子聚集不完全,彈性降低,咀嚼性下降,感官評分隨之下降。因此選擇3次為最佳脈沖次數。

圖8 脈沖次數對豆干品質的影響Fig.8 Effect of pulse frequency on the quality of Leisure Dried Tofu

2.3.2 真空脈沖鹵制、真空鹵制與傳統鹵制比較分析 真空脈沖鹵制與真空鹵制在最優(yōu)工藝條件下的研究結果見表7。

表7 真空脈沖鹵制與真空鹵制豆干對比分析表Table 7 The comparative analysis of vacuum pulse marinating and vacuum marinating

從表7可以看出:在鹵制時間不變的情況下,真空脈沖鹵制在脈沖次數為3時的感官評分、彈性、硬度比最優(yōu)真空鹵制工藝條件下鹵制的產品分別高出了2.86%、4.35%和0.51%,比傳統鹵制的感官評分和彈性分別高出了5.28%、6.67%,硬度下降了8.35%。可能的原因是:豆干在真空脈沖鹵制條件下,由于壓強和溫度的雙重趨動下使得鹵汁的滲透速度增加,鹵汁中的滋味物質更容易進入豆干中,在冷熱交替下,豆干中的蛋白質更容易變性脫水,蛋白分子聚集度增加,豆干彈性、硬度增加,傳統鹵制需借助自然風冷卻,冷卻過程會失去較多水分,硬度大幅度上升,高于真空鹵制和真空脈沖鹵制。同時在冷熱交替環(huán)境下，不適宜微生物生長,再加上真空密閉條件下鹵制,可以減少微生物感染的風險。因此,真空脈沖鹵制工藝優(yōu)于真空鹵制工藝。

3 結論

在單因素試驗的基礎上,采用響應面實驗設計,再結合脈沖因素分析,得出休閑豆干真空脈沖鹵制的最佳工藝參數為:鹵制溫度80 ℃,鹵制時間80 min,真空度0.03 MPa,脈沖次數為3。在此條件下的豆干感官評分為(89.80±1.33)分,彈性為(0.960±0.004)。

真空脈沖鹵制與傳統鹵制相比,不僅可以縮短鹵制時間,由原來的8 h縮短為80 min,大大提高生產效率、保留食品風味,而且可以使微生物的含量從傳統鹵制的3.70×107[21]降低到了1.80×103,降低了4個數量級,產品安全性大幅提升。

休閑豆干真空脈沖鹵制對設備的要求較高,在實際生產中,還需要對真空脈沖鹵制的配套設備進行研發(fā),以實現智能化生產。