微波消解ICP-MS法測(cè)定土壤中的重金屬元素探討

何曉燕

(河源市環(huán)境監(jiān)測(cè)站， 廣東 河源 517000 )

1 引言

在人類(lèi)的生存和發(fā)展中，土壤為人們的生活資料的獲取提供了重要的條件，但是，隨著人口的增加以及工業(yè)的發(fā)展，自然環(huán)境不斷遭到破壞，尤其是化工等重工業(yè)的發(fā)展，使得重工業(yè)周邊的空氣和土壤遭到嚴(yán)重的污染，尤其是土壤中的重金屬污染是其中的重要污染源，加之重金屬污染隱蔽性強(qiáng)，潛伏性強(qiáng)，并且具有不可逆性以及長(zhǎng)期性，對(duì)土壤的污染大，影響植物以及人類(lèi)的身體健康[1]。故此，在土壤測(cè)定中采用微波消解ICP-MS法，能快速有效地對(duì)土壤重金屬進(jìn)行檢測(cè)和污染評(píng)價(jià)，并滿足土壤的管理和決策需要。

2 微波消解ICP-MS法

在現(xiàn)今的社會(huì)發(fā)展中，環(huán)境污染和生態(tài)破壞已發(fā)展成為全球性問(wèn)題，尤其是在重工業(yè)發(fā)達(dá)的地區(qū)，其重金屬的污染更為嚴(yán)重，故此，在環(huán)境污染中，土壤重金屬含量超標(biāo)較嚴(yán)重，所以，加強(qiáng)對(duì)土壤的重金屬測(cè)定是其中的重要步驟[2]。而對(duì)土壤的重金屬的測(cè)定方式有很多，但是不同的測(cè)定方法所得的結(jié)果也不同，微波消解ICP-MS法就是在傳統(tǒng)的測(cè)定基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)，發(fā)展起來(lái)的現(xiàn)代濕法消解技術(shù)，主要是借助微波產(chǎn)生的內(nèi)加熱和吸收極化作用，使得樣品在高溫高壓的狀況下充分消解完全，釋放出游離的元素，進(jìn)而用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)土壤的重金屬進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)出其重金屬元素的含量，由于其優(yōu)勢(shì)在重金屬的測(cè)定中廣泛使用，微波消解ICP-MS法主要有以下幾個(gè)優(yōu)勢(shì)。

(1)在土壤重金屬的檢測(cè)中，微波消解ICP-MS法具有基體效應(yīng)小，背景干擾低的特點(diǎn)，能夠減少基體對(duì)檢測(cè)信號(hào)的影響，進(jìn)而保障測(cè)定的科學(xué)性和嚴(yán)謹(jǐn)性。

(2)微波消解ICP-MS法測(cè)定土壤中的重金屬，靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、精密度高、準(zhǔn)確性好。

(3)微波消解ICP-MS法操作程序簡(jiǎn)便，又能夠快速檢測(cè)少量樣品中的多種元素，進(jìn)而提高土壤重金屬的檢測(cè)效率[3]。

故此，在土壤重金屬的檢測(cè)中，使用微波消解ICP-MS法，簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高，使得在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中能夠快速地處理大批量樣品，保障土壤重金屬元素檢測(cè)的效率。

3 實(shí)驗(yàn)

3.1 儀器和試劑

在土壤重金屬的測(cè)定中，要選擇合適的儀器和試劑。在儀器的選擇方面，常見(jiàn)的儀器有安捷倫7700e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀以及ETHOSA的微波消解儀；在試劑的選擇中，一般選擇優(yōu)級(jí)純，并且要求實(shí)驗(yàn)中所用的水都為超純水，ICP-MS載氣為氬氣，純度≥99.999%，多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液為有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品是有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。

3.2 方法

3.2.1 樣品前的處理

在進(jìn)行土壤重金屬的測(cè)定前，要先對(duì)土壤的樣品進(jìn)行處理，一般在處理上都是采用四分法后進(jìn)行自然風(fēng)干，風(fēng)干之后，對(duì)土壤中所含的植物殘?jiān)约笆拥入s物進(jìn)行清理，然后采用四分法對(duì)土壤進(jìn)行研磨過(guò)篩，并將其分裝在密封袋中進(jìn)行保存?zhèn)溆肹4]。

3.2.2 消解工作程序

在土壤重金屬的檢測(cè)中，土壤樣品微波消解工作程序主要有： 先稱(chēng)取一定的土壤樣品放于微波消解罐中，加入王水，按照表1微波消解程序進(jìn)行消解，消解完成冷卻至室溫之后進(jìn)行過(guò)濾定容。

表1 微波消解程序

3.2.3 樣品測(cè)定

先優(yōu)化儀器條件，然后將標(biāo)準(zhǔn)曲線、實(shí)驗(yàn)室空白以及樣品等在儀器的最佳工作參數(shù)條件下，按照其操作規(guī)程，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、實(shí)驗(yàn)室空白以及樣品的測(cè)定，進(jìn)而計(jì)算得出結(jié)果。

4 建議

在對(duì)土壤重金屬的測(cè)定中采用微波消解ICP-MS法要注意以下幾點(diǎn)。

(1)在土壤重金屬的測(cè)定中，要對(duì)實(shí)驗(yàn)的儀器進(jìn)行優(yōu)化，降低各種干擾，如質(zhì)譜干擾、入射率、載氣流量等的影響，以提高儀器分析的靈敏度，故此，在土壤重金屬的測(cè)定中采用微波消解ICP-MS法要對(duì)對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化設(shè)置，任何情況下都可能會(huì)存在著基體抑制效應(yīng)，校正曲線要根據(jù)分析信號(hào)與內(nèi)標(biāo)信號(hào)的比值進(jìn)行繪制，通過(guò)這種方法消除基體抑制效應(yīng)，進(jìn)而保障土壤重金屬測(cè)定的科學(xué)性和嚴(yán)謹(jǐn)性，提高土壤重金屬測(cè)定的效率和質(zhì)量。

(2)在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，要對(duì)樣品的消解過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化，在采用微波消解ICP-MS法進(jìn)行重金屬的測(cè)定中，要加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的監(jiān)督和監(jiān)管，在進(jìn)行微波消解ICP-MS法對(duì)土壤中的重金屬元素進(jìn)行測(cè)定中，由于實(shí)驗(yàn)程序較多，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中對(duì)土壤的樣品要求以及實(shí)驗(yàn)的程序要求高，故此，在進(jìn)行土壤重金屬的測(cè)定中，要加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)土壤樣品的監(jiān)督，保障土壤樣品的質(zhì)量，同時(shí)，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)的要求和規(guī)范進(jìn)行，避免實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)問(wèn)題[4]。

(3)在進(jìn)行土壤重金屬的檢測(cè)中，采用微波消解法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)和結(jié)果繪制曲線圖，并重復(fù)測(cè)定11次全程序空白溶液，取其標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限的計(jì)算方法。故此，在進(jìn)行土壤重金屬的檢測(cè)中，要根據(jù)檢測(cè)的結(jié)果繪制其曲線圖，并對(duì)曲線圖進(jìn)行分析，對(duì)其中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，從而對(duì)土壤中重金屬元素的含量進(jìn)行了解。

(4)在土壤重金屬元素的檢測(cè)中，要加強(qiáng)對(duì)溶液的配置進(jìn)行關(guān)注，在采用微波消解ICP-MS法測(cè)定中，其標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置是其中的關(guān)鍵。故此，在進(jìn)行溶液的配置中，要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求對(duì)溶液進(jìn)行科學(xué)配置，進(jìn)而保障實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性和嚴(yán)謹(jǐn)性。

5 結(jié)語(yǔ)

隨著進(jìn)入21世紀(jì)，我國(guó)的經(jīng)濟(jì)得到快速發(fā)展，而經(jīng)濟(jì)發(fā)展帶來(lái)的環(huán)境污染也在影響著人類(lèi)，其中重金屬對(duì)土壤的危害就是其中之一。故此，加強(qiáng)對(duì)土壤重金屬元素的監(jiān)測(cè)成為綠色經(jīng)濟(jì)發(fā)展中的重點(diǎn)之一。土壤重金屬元素的檢測(cè)中使用微波消解ICP-MS法，要科學(xué)選擇儀器、試劑以及標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，要對(duì)微波消解程序和實(shí)驗(yàn)儀器條件進(jìn)行優(yōu)化，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制校準(zhǔn)曲線。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要加強(qiáng)對(duì)質(zhì)量監(jiān)督，提高檢測(cè)的效率和質(zhì)量，確保土壤中重金屬元素分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。