石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食鹽中的鉛

◎ 尤春雷

（瑞安市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，浙江 瑞安 325200）

鉛是一種對(duì)人體健康有害的重金屬，能在體內(nèi)積蓄，不易排泄，對(duì)許多器官都有不同程度的損害，尤其是對(duì)造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、腎臟的損害尤為明顯。幼兒大腦對(duì)鉛污染比成年人更敏感，兒童的血鉛超過60 μg/mL時(shí)，會(huì)出現(xiàn)智力發(fā)育障礙和行為異常[1]。食鹽是日常飲食常用的調(diào)味品，其鉛污染是食品監(jiān)管的一項(xiàng)重要內(nèi)容。GB 2762-2017《食品國家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》規(guī)定食鹽中鉛限量≤2.0 mg/kg[2]，而工業(yè)鹽中鉛含量普遍偏高，一些不法商人為追求更高利潤，以工業(yè)鹽冒充食用鹽銷售，造成消費(fèi)者的健康危害。GB 5009.42-2016《食品國家安全標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)的測(cè)定》采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛，但食鹽的主要成分是氯化鈉，測(cè)定時(shí)會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的背景干擾，掩蓋鉛的信號(hào)，使檢測(cè)結(jié)果偏低，因此檢測(cè)時(shí)必須加入基體改進(jìn)劑并對(duì)石墨爐升溫程序進(jìn)行優(yōu)化，最大程度消除背景干擾。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

耶拿ZEEnit700P原子吸收光譜儀，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB04-1742-2004，1 000 μg/mL)，蘇州晶瑞 UP級(jí)硝酸，國藥磷酸二氫銨優(yōu)級(jí)純，國藥抗壞血酸分析純。

1.2 儀器工作條件

波長(zhǎng)283.3 nm，狹縫寬度0.8 nm，燈電流2.0 mA，2磁場(chǎng)塞曼扣背景，樣品進(jìn)樣體積20 μL，1%磷酸二氫銨+1%抗壞血酸基體改進(jìn)劑進(jìn)樣體積5 μL，石墨爐升溫程序見表1。

表1 石墨爐升溫程序表

1.3 樣品前處理

稱取0.500 0 g食鹽置于10 mL容量瓶中，用1%硝酸定容混勻待測(cè)，同時(shí)做空白對(duì)照。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

臨用前用1%硝酸將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度為20 μg/L的溶液，儀器在線自動(dòng)稀釋成0.0、5.0、10.0、20.0 μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.5 樣品測(cè)定

按照標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的操作條件測(cè)定樣品和試劑空白，并由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品濃度。

2 結(jié)果

2.1 方法檢出限

在上述條件下，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r為0.999 2，連續(xù)11次測(cè)定空白溶液，計(jì)算出儀器檢出限為0.6 μg/L，方法檢出限為0.012 mg/kg，遠(yuǎn)小于食鹽中鉛限量2.0 mg/kg。

2.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度

取3份樣品，分別加入含量不等的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成鉛濃度分別為5.00、10.0、15.0 μg/L的待測(cè)溶液，每一份樣品測(cè)定6次，做加標(biāo)回收試驗(yàn)和精密度測(cè)定，回收率和精密度測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 加標(biāo)回收和精密度結(jié)果表

3 討論

3.1 基體改進(jìn)劑的選擇

GB5009.12-2017《食品國家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》中基體改進(jìn)劑是用2%磷酸二氫銨+0.02%硝酸鈀，通過加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率只有60%，并不適用于食鹽中鉛的測(cè)定。筆者還嘗試選用其他不同的基體改進(jìn)劑，如硝酸鎂、硝酸鈀、酒石酸、磷酸氫二銨，效果并不理想，通過試驗(yàn)，以1%磷酸二氫銨+1%抗壞血酸為基體改進(jìn)劑時(shí)背景值最低，回收率最高。磷酸二氫銨中的氫、氨離子與樣品中氯離子結(jié)合，形成氯化氫和氯化銨，能在灰化階段350 ℃前揮發(fā)，達(dá)到消除氯離子背景干擾的目的，抗壞血酸作為有機(jī)酸不僅能提供氫除氯，在程序升溫過程中還能起到還原金屬的作用，降低金屬元素的揮發(fā)性[3]。

3.2 升溫程序的優(yōu)化

干燥階段采用80、90、110 ℃ 3步緩慢升溫，避免了樣品在干燥階段突然升溫發(fā)生暴濺造成損失。因加入了基體改進(jìn)劑，灰化溫度可提高到700 ℃，原子化溫度提高到1 500 ℃，不僅有效除去了基體干擾，還提高了待測(cè)元素的原子化效率，使測(cè)定的靈敏度與精密度更高。

4 結(jié)語

用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食鹽中的鉛是國家標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法，影響此方法準(zhǔn)確度的最大因素就是氯化鈉基體的干擾。試驗(yàn)證明，本方法采用的以1%磷酸二氫銨+1%抗壞血酸為基體改進(jìn)劑，加上儀器自帶的塞曼背景校正功能，能夠有效去除氯化鈉基體的背景干擾，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，檢出限低，重復(fù)性好，適用于食鹽中鉛的檢測(cè)。