Span 80分析方法的簡化

馬 勇，杜科瑩，閆興富，范本春

(1.中國石油大學(xué)勝利學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，山東 東營 257000；2.東營市豐祥商貿(mào)有限責(zé)任公司，山東 東營 257000)

Span系列化工產(chǎn)品是一種廣泛應(yīng)用的非離子表面活性劑，具有良好的乳化、分散、潤濕等性能，被應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、輕工、紡織、化工、機(jī)械、石油等領(lǐng)域[1-3]。其產(chǎn)品質(zhì)量控制指標(biāo)及分析方法為GB 13482-92(簡稱國標(biāo))[4]。

豐祥商貿(mào)有限責(zé)任公司生產(chǎn)的Span20，Span60，Span80作為工業(yè)用的表面活性劑，其中酸值、羥值和皂化值(簡稱三值)是該類工業(yè)產(chǎn)品的重要的質(zhì)量指標(biāo)。當(dāng)采用國標(biāo)分析，完成一個(gè)樣品的分析，操作繁瑣，時(shí)間比較長；能耗高。

本文利用帶有輔助加熱加熱的超聲清洗器測定span 80皂化值和羥值(以下簡稱超聲振動(dòng))。探討超聲清洗器內(nèi)初始水溫、超聲時(shí)間對皂化值和羥值的影響，并與國標(biāo)法比較，建立簡單、快捷的分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：加熱型超聲清洗器：上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司，型號：SK3310LC，臺式，加熱功能20℃～60℃。試劑：Span80，豐祥商貿(mào)有限公司生產(chǎn)；其它試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為為去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 超聲振動(dòng)分析

在已預(yù)熱的超聲清洗器中放入數(shù)只已裝入試樣(按GB 13482-2011提供的實(shí)驗(yàn)條件加入)的250 mL磨口錐形瓶，蓋上玻璃塞，置于超聲清洗器中；超聲一定時(shí)間后，取出錐形瓶，進(jìn)行滴定分析，滴定分析過程按GB 13482-92進(jìn)行。分別測定其皂化值和羥值。

按GB 13482-2011實(shí)驗(yàn)方案測試樣品的皂化值和羥值。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件選擇

超聲清洗器內(nèi)加入一定去離子水，控制初始水溫分別為20、40、60℃時(shí)，超聲時(shí)間為20、30、40、50、60min，測定樣品的皂化值和羥值。其結(jié)果如圖1和2。隨著超聲時(shí)間增加，最后清洗器內(nèi)水溫均達(dá)到60℃。

圖1 皂化值與初始水溫、時(shí)間的變化的關(guān)系

圖2 羥值與初始水溫、時(shí)間的變化的關(guān)系

由圖1、2可知，隨著反應(yīng)時(shí)間延長，羥值和皂化值增加。當(dāng)初始水溫為60℃時(shí)，超聲50min ～ 60min的變化趨勢非常平緩，可以推測在60min時(shí)的羥化和皂化反應(yīng)已進(jìn)行完全。

2.2 測試結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)擬定在初始水溫為60℃，超聲時(shí)間為60min下平行測定其羥值和皂化值；同時(shí)采用國家標(biāo)準(zhǔn)測定試樣的皂化值和羥值，結(jié)果見表1和2。

表1 司盤80皂化值分析測試

表2 司盤80羥值分析測試

2.3 數(shù)據(jù)分析

2.3.1 皂化值分析

1)準(zhǔn)確度分析，以國標(biāo)測定結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)值計(jì)算：

兩方法的相對誤差為0.4%，滿足分析工作的需要。

2)顯著性差異檢驗(yàn)[5]

我為啥騙你呢？最近的事。王鯰魚是個(gè)敗頂?shù)睦项^，像個(gè)禿鷲似的。我和俺叔兩個(gè)人，給他捻船。這老熊，小媳婦好幾個(gè)哩。

精密度檢驗(yàn)：

平均值檢驗(yàn)：

結(jié)果表明：兩種分析方法得到的皂化值在平均值及精密度方面不存在顯著性差異。

2.3.2 羥值分析

分析過程同皂化值。

1)準(zhǔn)確度 δ=-0.037%

2)顯著性檢驗(yàn)

F計(jì)=1.75

結(jié)果表明這兩種方法測試的羥值在平均值及精密度方面不存在顯著性差異。

3 結(jié)論

在初始水溫為60℃，超聲時(shí)間為60min時(shí)，超聲振蕩測定的皂化值和羥值與國標(biāo)法比較：相對誤差<4%，兩組數(shù)據(jù)不存在顯著性差異；同時(shí)具有簡單、環(huán)保、分析速度快，在工廠實(shí)驗(yàn)室使用這種方法代替國標(biāo)進(jìn)行快速分析檢測是可行的。