丙烯酸樹脂表面的不同方法對硅橡膠軟襯的粘結(jié)效果的影響

賈丹丹 莫宏兵 張先國 于婷婷 王冬霞

摘 要：目的 研究丙烯酸樹脂表面的不同處理方法與硅橡膠軟襯抗剪切強度及三點彎曲強度的影響。方法 制作50 mm×10 mm×3 mm的樹脂片60片，并隨機分為三組每組20片。將各組樹脂片的粘結(jié)面（10 mm×10 mm）分別進行如下處理，A組為無特殊處理組，B組為單體處理組，C組為低溫等離子體處理組。每組的兩個樹脂片粘結(jié)面間襯以2 mm的軟襯材料，制成抗剪切強度試件，進行抗剪切強度測試。另制作64 mm×10 mm×3.3 mm樹脂片30個，隨機分為三組每組10個，處理方法同上，測試三點彎曲強度。結(jié)果 低溫等離子體處理丙烯酸樹脂與硅橡膠軟襯的粘結(jié)強度高于單體處理組，差異有統(tǒng)計學意義（P<0.05），對樹脂的撓曲強度無影響，與對照組相比，差異無統(tǒng)計學意義（P>0.05），單體處理組三點彎曲強度，優(yōu)于對照組，差異有統(tǒng)計學意義（P<0.05）。結(jié)論 低溫等離子體處理丙烯酸樹脂比單體處理粘結(jié)強度提升的更高且不影響樹脂的機械性能，為硅橡膠軟襯的臨床應用提供了更好的理論指導。

關(guān)鍵詞：丙烯酸樹脂；硅橡膠軟襯；表面處理；粘結(jié)強度

中圖分類號：R783.1 文獻標識碼：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.09.037

文章編號：1006-1959（2018）09-0121-03

Abstract：Objective To study the effects of different treatments on the surface of acrylic resin and the shear strength and three-point bending strength of silicone rubber soft liner.Methods 60 pieces of 50 mm×10 mm×3 mm resin tablets were made and randomly divided into three groups of 20 tablets each.The adhesive surfaces（10mm×10mm）of each group of resin sheets were treated as follows：Group A was a group without special treatment，Group B was a monomer treatment group，and Group C was a low-temperature plasma treatment group.The two resin sheets in each group were lined with 2 mm soft liner material to make the shear strength test piece and the shear strength test was carried out.Another 30 pieces 64 mm×10 mm×3.3 mm resin sheets were randomly divided into 3 groups and 10 pieces in each group.The treatment method was the same as above.The three point bending strength was tested.Results The adhesive strength of low-temperature plasma treatment acrylic resin and silicone rubber liner was higher than that of monomer treatment group，the difference was statistically significant（P<0.05），and had no effect on the flexural strength of the resin.Compared with the control group，the difference was not Statistical significance（P>0.05），the three-point bending strength of the monomer treatment group was superior to the control group，and the difference was statistically significant（P<0.05）.Conclusion The low-temperature plasma treatment of acrylic resin is higher than that of monomer treatment，and does not affect the mechanical properties of the resin.It provides a better theoretical guidance for the clinical application of silicone rubber soft liners.

Key words：Acrylic resin；Silicone rubber liner；Surface treatment；Bonding strength

隨著人口老齡化的發(fā)展趨勢，中老年人缺失牙的現(xiàn)象已經(jīng)非常普遍，熱凝樹脂制作的可摘和全口義齒仍是目前解決中老年人缺失牙的主要治療手段，但所制作的義齒往往對牙槽脊條件不佳的患者固位和穩(wěn)定的效果較差，對粘膜過薄、牙槽脊呈刃狀、并有尖銳骨突等患者常產(chǎn)生壓痛。因此，義齒襯墊技術(shù)可成為一種快速、簡便、有效的處理方法[1]。軟襯材料具有一定的彈性可以緩沖不良咬合力[2]，襯于樹脂基托后可減少或消除對牙槽脊所產(chǎn)生的壓痛，并可利用倒凹，加強義齒基托的固位效果。但進行襯墊的硅橡膠類軟襯材料在應用中常出現(xiàn)與基托結(jié)合不佳而剝離的現(xiàn)象，增強二者的結(jié)合是軟襯材料在臨床應用中的主要問題。目前對丙烯酸樹脂表面處理認為比較有效的為化學試劑處理以及低溫等離子體處理。因此，本實驗采用此兩種方法并在同一實驗條件下綜合比較能夠增進樹脂基托與硅橡膠軟襯間的粘結(jié)力可靠方法，促進軟襯材料的臨床應用。

1材料與方法

1.1研究材料 Silagum 硅橡膠軟襯材料套裝（DMG，德國）；義齒基托聚合物1型1類，1型牙托水（江蘇日進昆山齒科），600目砂紙，95%乙醇，低溫等離子體發(fā)生器（北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限公司）， 萬能力學試驗機（日本Shimadzu） 。

1.2方法

1.2.1抗剪切強度試件的制作 參考測試剪切強度所用試件的制備方法[3]用數(shù)控車床制作50 mm×10 mm×3 mm的亞克力代型60個，進行常規(guī)石膏包埋裝盒，開盒后取出亞克力代型后按照粉液比例調(diào)配好熱凝樹脂充填，放入沸水中加熱30 min后自然冷卻取出，對樹脂片的多余部分和不平整處進行打磨，并將試件超聲清洗。將每個樹脂片的粘結(jié)面（10 mm×10 mm）用600目砂紙在同一條件下打磨，誤差控制在0.01以內(nèi)。并用95%乙醇脫脂后隨機分為三組，A組：粘結(jié)面不做特殊處理。B組：將樹脂片的粘結(jié)面在單體中浸潤180 s；C組：將丙烯酸樹脂放于等離子體反應室中，抽真空5 min后通入氧氣，作用2 min。將每組處理后的樹脂片按照軟襯粘結(jié)劑的使用說明在各組的粘結(jié)面的表面均勻涂布軟襯專用粘結(jié)劑，并在每組兩樹脂片間襯以2 mm軟襯材料，30 min后用手術(shù)刀片去除多余的軟襯材料，待試件靜止放置48 h后進行抗剪切強度測試。

1.2.2抗剪切強度的測試 保持樹脂片上下平行，并使樹脂片分別置于上下兩個加載頭上，以 5 mm/min 的速度對試件進行加載直到試件的粘結(jié)面端破壞，儀器自動記錄下試件完全斷開的力值，并以破壞時的最大載荷除以粘結(jié)面積計算抗剪切強度值。

1.2.3三點彎曲強度試件的制作 用上述的方法制作64 mm×10 mm×3.3 mm的樹脂片用于三點彎曲強度測試所用的試件30個，分為三組。處理方式同上（處理面積64 mm×10 mm）。

1.2.4三點彎曲強度的測試 測試時，調(diào)整加載頭使其位于試件中點，下方兩支持點之間的間距為 50 mm，加載點與兩支持點之間距離相等，以 5 mm/min 的速度對試件進行加載直到試件折斷，并應用撓曲強度計算公式計算各測試結(jié)果。

1.3統(tǒng)計學分析 整理好上述實驗各項檢測的實驗結(jié)果。采用SPSS23.0軟件對實驗結(jié)果進行單因素方差分析，并用 SNK 法進行兩組比較， P<0.05 為差異有統(tǒng)計學意義。

2結(jié)果

2.1抗剪切粘結(jié)強度結(jié)果 單體和低溫等離子體表面處理后的丙烯酸樹脂與硅橡膠軟襯的粘結(jié)強度值均大于對照組，粘結(jié)強度差異具有統(tǒng)計學意義（P<0.05），低溫等離子體組粘結(jié)強度大于單體處理組，具有統(tǒng)計學差異（P<0.05），見表1。

2.2三點彎曲強度結(jié)果 對照組（103.17±2.12）Mpa，單體處理組（96.18±4.21）Mpa，低溫等離子體處理組（100.42±5.89）Mpa。經(jīng)過表面處理后，低溫等離子體組雖撓曲強度降低但與對照組比較無統(tǒng)計學差異（P>0.05） ，單體處理組三點彎曲強度，優(yōu)于對照組，差異有統(tǒng)計學意義（P<0.05）。

3討論

丙烯酸類高分子材料由于表面能較低，存在弱邊界層等原因，表面常呈現(xiàn)憎水性和化學惰性，難于進行濕潤和粘結(jié)。硅橡膠類軟襯材料也屬于低表面能物質(zhì)，且與丙烯酸樹脂間化學成分的不同，很難達到兩者間有效的結(jié)合，因此在臨床應用中常出現(xiàn)兩者之間粘結(jié)強度不足的問題[4]。因此如何提高二者間界面的結(jié)合成為硅橡膠軟襯在應用過程中的關(guān)鍵問題之一，也是國內(nèi)外學者研究的熱點。

目前很多學者對樹脂基托的表面進行機械打磨，噴砂，激光蝕刻，化學試劑以及低溫等離子體的等處理，以期增強二者之間的粘結(jié)強度。Faik T等[5]采用激光蝕刻和噴砂方法處理丙烯酸樹脂的表面后與軟襯材料的粘結(jié)強度進行了測試，但兩實驗組的拉伸強度值均低于對照組。認為噴砂和蝕刻雖使表面的粗糙度增加，但可能在表面形成了應力集中點而使粘結(jié)強度下降。Sarac等[6]研究了對丙烯酸樹脂的表面應用不同的有機溶劑以及浸潤時間進行處理，甲基丙烯酸甲酯處理3 min時獲得了最佳的粘結(jié)強度。張懷勤等[7]對樹脂基托表面進行等離子體處理后，提高了樹脂基托表面的濕潤性而與丙烯酸酯類軟襯材料間獲得了更有效的粘接。本實驗采用較為有效的化學試劑處理和低溫等離子體處理并在同一實驗條件下綜合比較兩種方法的處理效果，從而得出丙烯酸樹脂表面的更加有效的處理方法，為硅橡膠軟襯的應用提高更好的理論指導

本研究抗剪切結(jié)果顯示，單體和低溫等離子體處理后的丙烯酸樹脂與軟襯的粘結(jié)強度與對照組相比都得到了提高，且粘結(jié)強度與對照組間具有統(tǒng)計學差異（P<0.05）。對于化學蝕刻法提高兩者間結(jié)合強度的機理目前還沒有統(tǒng)一的結(jié)論，一般認為經(jīng)化學試劑處理后可去除表面的污染層和應力集中，并能提高表面的濕潤性，為粘結(jié)劑提供更大的作用面積。低溫等離子體表面處理組比單體組粘結(jié)強度提升的更高，且兩者間粘結(jié)強度也具有統(tǒng)計學差異（P<0.05）。可能與被許多學者所證實的氧氣低溫等離子體處理可使材料表面接觸角降低，且能夠在表面引入含氧極性基團有關(guān)[8，9]。接觸角降低材料表面的濕潤性得到改善，使粘結(jié)劑能更好進行鋪展粘附與表面分子緊密接觸形成分子間作用力，同時含氧極性基團的引入為粘結(jié)劑在表面形成化學鍵的提供了可能。從而使硅橡膠軟襯與丙烯酸樹脂之間能夠形成牢固的結(jié)合，提高粘結(jié)強度。

三點彎曲強度結(jié)果顯示，單體處理組的強度值低于對照組，差異有統(tǒng)計學意義（P<0.05）。單體為丙烯酸樹脂的自身溶劑，處理后可以使表面發(fā)生溶解后產(chǎn)生裂隙而使樹脂自身的機械強度降低。低溫等離子體表面處理后的丙烯酸樹脂的三點彎曲強度結(jié)果與對照組間差異無統(tǒng)計學意義（P>0.05）。與低溫等離子體處理后可使丙烯酸樹脂表面的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，但材料的主體性能未發(fā)生改變有關(guān)。

綜上所述，樹脂基托進行表面處理后能增強與硅橡膠軟襯的粘結(jié)強度，低溫等離子體處理單體處理的粘結(jié)強度提升的更高，且不影響樹脂基托本身的機械性能，為臨床軟襯材料的應用提供了更好的依據(jù)。

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收稿日期：2018-1-6；修回日期：2018-1-17

編輯/李樺