固溶升溫速率對Al-10.78Zn-2.78Mg-2.59Cu鋁合金組織與性能的影響

2018-08-24 08:56:40，，，，，

機械工程材料 2018年8期

，，，，，

(江蘇大學先進制造與現代裝備技術工程研究院，鎮江 212013)

0 引言

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金因具有高的比強度和硬度、較好的耐腐蝕性能、較高的韌性、優良的加工性能及焊接性能而成為航空航天工業中重要的結構材料之一[1-3]。“大型化”的應用發展趨勢對Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的綜合性能提出了更高的要求。由于厚度較大，大型整體式結構件在固溶處理時表面和心部的升溫速率相差較大，導致組織不均勻、性能變差。

目前，熱處理過程中的升溫速率對合金組織與性能的影響已有大量報道。在較低的升溫速率范圍(1～100 K·min-1)內，隨著升溫速率的降低，具有高層錯能的鉬的再結晶晶粒的體積分數增加[4]；Al-Mg系合金的再結晶起始溫度隨升溫速率的增大而升高[5]；快速升溫可以降低冷軋態Al-Mg-Si-Cu系合金的各向異性，且其再結晶組織為等軸晶，從而大大提高了其性能穩定性[6]。然而，對Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金經不同升溫速率固溶處理后組織與性能的研究并不多見。作者研究了經擠壓→熱壓后的Al-10.78Zn-2.78Mg-2.59Cu鋁合金在不同升溫速率下升溫至470 ℃固溶+T6時效處理后的顯微組織和性能，以期為Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金熱處理工藝的優化提供參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為A00工業純鋁(純度為99.79%)、工業純鎂(純度為99.9%)、工業純鋅(純度為99.9%)，以及Al-50%Cu(質量分數，下同)、Al-4%Zr和Al-10%Sr等中間合金。試驗原料在700～740 ℃下熔煉后，澆注在直徑220 mm的鑄鐵模中，得到質量約為45 kg的鑄錠。對鑄錠進行400 ℃×6 h+420 ℃×6 h+440 ℃×6 h+460 ℃×12 h的多級均質化處理，再擠壓成直徑35 mm的棒坯，擠壓比為12∶1。用SPECTRO型成分測試儀測得合金的化學成分，如表1所示。

表1 試驗合金的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of tested alloy (mass) %

將尺寸為φ35 mm×40 mm的合金棒在400 ℃保溫2 h，用液壓機徑向加壓，變形量為40%，再分別以3.6，180 ℃·h-1的升溫速率從室溫升溫至470 ℃，保溫2 h進行固溶處理，取出水冷，再進行T6(121 ℃×24 h)時效處理。

在時效處理后的試驗合金上，沿軸向取樣，使用D/max-2500PC型X射線衍射儀(XRD)進行物相分析，采用銅靶，Kα射線，波長為0.154 06 nm，掃描范圍為30°～120°，掃描速率為5(°)·min-1。應用Hall方法，采用XRD測試數據計算合金的位錯密度ρ。計算過程[7-8]如下所示。

(1)

式中：d為晶粒尺寸；ε為晶格畸變；θ0為各衍射峰峰值位置；δ2θ為衍射峰的半高寬；λ為X射線波長。

合金內位錯密度ρ的計算公式[9-10]為

(2)

式中：b為柏氏矢量，0.286 nm。

在JEOL JSM-7001F型場發射掃描電子顯微鏡(SEM)上進行電子背散射衍射(EBSD)分析，以獲取試樣的晶界特征分布信息[11]。使用HV-1000型顯微硬度計測硬度，載荷為2.942 N，加載時間為25 s。采用7501型渦流導電儀測導電率，測3次取平均值。按照GB/T 228-2002，在WDW-200G型微機高溫電子萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，拉伸速度為0.5 mm·min-1；用SEM觀察拉伸斷口形貌。按照GB/T 7998-2005進行晶間腐蝕試驗，將工作面尺寸為10 mm×10 mm的試樣進行去極化處理后，置于由57 g·L-1NaCl和10 mL·L-1H2O2組成的腐蝕溶液中浸泡6 h,試驗溫度為35 ℃。按照GB/T 22639-2008進行剝落腐蝕試驗，將工作面尺寸為10 mm×10 mm的試樣在由4.0 mol·L-1NaCl、 0.5 mol·L-1KNO3和0.10 mol·L-1HNO3組成的腐蝕溶液中浸泡48 h，試驗溫度為25 ℃。對腐蝕形貌進行觀察并評定腐蝕等級。

2 試驗結果與討論

2.1 位錯密度

由表2可知，試驗合金的升溫速率對位錯密度的影響不大。無論是快速還是慢速升溫，在固溶保溫過程中試驗合金的初始形變儲能均相對較高，晶格畸變程度較高，位錯密度較大。

表2 由XRD測試結果計算得到不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的組織參數

2.2 晶界特征分布

由圖1可以看出,在較高升溫速率下固溶+時效后，試驗合金的再結晶晶粒較大，晶粒的等軸性較高，抑制再結晶能力較弱；同時晶界位向差在0°～5°的晶界占比明顯較少，40°～55°的晶界占比較多，即小角度晶界的數量較少。

圖1 不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的EBSD形貌、晶粒尺寸分布及晶界位向差分布Fig.1 EBSD patterns (a, d), grain size distribution (b, e) and misorientation distribution (c, f) of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

表3 不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的晶粒尺寸及晶界參數

2.3 導電性能和力學性能

由表4可以看出，以較高升溫速率升溫至470 ℃固溶+T6時效后，試驗合金的硬度、抗拉強度、屈服強度、伸長率均較低，而導電率較高，硬度與導電率呈負相關。

表4 不同速率升溫固溶+T6時效處理后試驗合金的力學性能和導電率

由圖2可以看出，經兩種速率升溫固溶+T6時效后，試驗合金的拉伸斷口上均有明顯的韌窩存在，韌窩內可以看到少量第二相粒子，斷裂方式均為穿晶斷裂。

2.4 腐蝕性能

由圖3可知，經兩種速率升溫固溶+T6時效后，試驗合金的耐晶間腐蝕性能相差不大，晶間腐蝕深度均在30～100 μm之間，晶間腐蝕等級為3級。

由圖4可以看出，經兩種速率升溫固溶+T6時效后，試驗合金的耐剝落腐蝕性能相差不大，表面均發生嚴重的點蝕，剝落腐蝕等級均為PC級。

圖2 不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的拉伸斷口形貌Fig.2 Tensile fracture morphology of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

圖3 不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的晶間腐蝕形貌Fig.3 Intergranular corrosion morphology of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

圖4 不同速率升溫固溶+T6時效后試驗合金的剝落腐蝕形貌Fig.4 Peeling corrosion morphology of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

2.5 合金強化機制

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的宏觀屈服強度是微觀強化效應的表現[12-15]，其計算公式為

σs=σ0+σρ+σLAGB+σHAGB+σss-ppt(3)

式中：σs為鋁合金的屈服強度；σ0為晶格摩擦應力，取20 MPa；σρ為位錯強化對屈服強度的貢獻；σLAGB為小角度晶界強化對屈服強度的貢獻；σHAGB為大角度晶界強化對屈服強度的貢獻；σss-ppt為固溶強化和時效沉淀析出強化對屈服強度的貢獻。

σρ，σLAGB和σHAGB的計算公式為

(4)

式中：M為位向因子，3.06;α為數值因子，0.24;G為剪切模量，26 GPa;kH-P為Hall-Petch系數，取0.04 MPa·m1/2。

將表2和表3中的數據代入式(3)～式(5)，計算得到不同因素對合金屈服強度的貢獻，如表5所示。由表5可知：在較低升溫速率下試驗合金的σρ+σLAGB，σHAGB，σss-ppt均高于較高升溫速率下的，其宏觀屈服強度也更高，這是因為慢速升溫固溶+時效處理后合金內部的位錯密度低于快速升溫固溶+時效處理后的；對試驗合金屈服強度貢獻最大的為固溶強化和時效沉淀析出強化。