UHT高纖牛奶產品穩定性快速判定

梁俊平，楊曉光

（河北兄弟伊蘭食品科技股份有限公司，河北石家莊 050800）

隨著乳品工業的不斷發展，市場中出現越來越多品種的富含膳食纖維的UHT滅菌調制乳及含乳飲料，在中國市場掀起了一陣高纖牛奶的熱潮。但是調制乳中纖維含量較高會導致產品體系的不穩定，比如纖維與牛奶蛋白吸附、聚集下沉，嚴重的會出現產品凝膠、分層，影響產品流通銷售[1]。目前國內牛奶包裝形式多為利樂磚、康美包，保質期6～8個月，這就使得生產廠家開發新產品周期延長，研發效率降低。

因而對產品穩定性影響因素進行考查，選擇不同的檢測分析方法和綜合分析，快速判斷產品穩定性，對于產品開發中配方選擇、工藝流程設計、設備參數確定及生產中成品檢驗都具有重要意義。

1 穩定性影響因素

引起UHT產品不穩定的因素很多，原輔料、工藝、儲運環境等因素均對產品貨架期有一定影響。

牛乳本身作為一個緩沖體系，蛋白質是在各種離子組成的平衡體系中處于穩定狀態的，但是當條件改變（如酸度過大、過度加熱、加入某些鹽類）可能會影響乳品中固有的鹽類平衡體系，導致乳蛋白聚集形成沉淀[2]，體現在產品理化指標上是產品黏度、粒徑、電位發生改變。

熱處理是UHT中關鍵的環節，牛奶中酪蛋白、乳清蛋白等受熱處理影響明顯，在加熱過程中隨著乳清蛋白不斷熱變性，變性后乳清蛋白與鹽組分二者共同改變了酪蛋白的膠體特性，使其表面電勢和粒徑增加[3-6]。

產品在上市后放置期間，環境中的溫度、濕度對產品也有一定影響，這些變化在產品試驗或生產后的初期很難被肉眼發現，因而通過加速試驗或相關儀器分析，并與實際保質期產品相比較，可以在較短的時間內判斷產品的穩定性[7]。

2 材料與方法

2.1 原料及主要試劑

無抗鮮牛乳、白砂糖（食品級），市售；XD復配乳化增稠劑，河北兄弟伊蘭食品科技股份有限公司提供；其他試劑均為分析純。

2.2 主要儀器

電子天平、pH計，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司產品；試驗型高壓均質機，丹麥APV公司產品；攪拌器，德國IKA公司產品；Brookfield DV-Ⅱ型黏度計，美國博力菲公司產品；ZS-90型馬爾文粒徑電位分析儀，英國馬文爾儀器公司產品；電熱恒溫培養箱，上海躍進醫療器械有限公司產品；殺菌鍋。

3 試驗方法

3.1 產品配方

鮮奶80%，白砂糖7%，香蕉漿3%，碳酸氫鈉0.03%，XD復配乳化增稠劑0.2%。

3.2 工藝流程

3.3 穩定性評價方法

樣品制作完成后放置在4，25，37，50℃和室溫下進行觀察，24 h后對樣品的黏度、粒徑、電位等指標進行首次檢測，記錄數據；采用Brookfield DV-Ⅱ型黏度計測定黏度，25℃，1號轉子100 r/min；pH值校正后于25℃條件下采用梅特勒pH計測定pH值，將樣品稀釋一定倍數后用ZS-90型馬爾文粒徑電位分析儀測定粒徑和電位。

感官觀察是對4，25，37，50℃的恒溫箱和室溫中樣品靜置和傾倒觀察，觀察產品是否有凝膠析水、沉淀、浮油、絮凝、相分離等現象。①沉淀：從樣品瓶底部開始測量，以mm為單位計量，照片記錄；②析水：視線與頁面相平，以mm為單位計量，照片記錄；③浮油：視線與頁面相平，以mm為單位計量，照片記錄；④凝膠：傾倒觀察，緩慢傾倒，觀察液面不平滑起伏程度并進行評分。

4 方法與分析

4.1 感官檢測

感官檢測是最直觀的檢測方法，利用產品在不同溫度放置下感官現象可以對穩定性進行初步篩選。研究表明37℃和50℃恒溫箱放置即加速了牛奶蛋白和纖維的布朗運動，使得纖維與蛋白的吸附聚集作用增強，又使得穩定劑網絡結構松散，加速蛋白的沉降速率，同時加速了脂肪的上浮，使產品的各種劣變現象更快地表現出來。4℃是利用了膠體低溫凝膠比較嚴重的特性，加劇產品的凝膠，使之更快地判定產品的凝膠強度[8-12]。

4.2 理化指標分析

高纖牛奶是一種既含有牛奶，又含有不溶性顆粒纖維等物質的復雜懸濁液體系，脂肪上浮和顆粒物下沉遵守Stokes定律[13]。

式中：μ0——微粒上浮或沉降速度，cm/s；

d——微粒直徑，cm，

ρs——微粒密度，g/cm3，

ρ——流體密度，g/cm3，

μ——流體黏度，Pa·s。

根據斯托克斯定律，若 ρs＞ρ，則 μo＞0，就會出現沉淀；若 ρs＜ρ，則 μo＜0，就會出現顆粒上浮，發生分層。g是重力加速度為9.8 m/s2是不變的，因此根據斯托克斯定律可得出：顆粒的沉降速度（μo）與顆粒的直徑平方成正比，與分散介質和懸浮顆粒的密度差（ρs-ρ） 成正比，與溶液的黏度（μ） 成反比，即顆粒直徑增大，分散介質和懸浮液密度差增大，沉降速度增加。黏度（μ）增大，沉降速度變小，根據以上分析，牛奶飲料的分層與沉淀主要與顆粒直徑和分散介質和懸浮顆粒的密度差，即體系黏度有關。所以，提高產品貨架期穩定性的方法就是減少顆粒物的粒徑、減少分散介質與牛奶的密度差[14]，同時追蹤檢測產品在放置其內粒徑、黏度的變化，根據其黏度的變化率，與正常貨架期溫度的產品變化率模型比較，可以快速預判產品在貨架期內變化，從而達到快速判斷產品穩定性的目的。

關于電位，是因為大部分存在于水體系中的膠體顆粒攜帶電荷，表面電荷的產生有很多種原因，主要與粒子的表面性質和周圍的介質有關，比如表面基團離子化、膠體有失去或者得到離子、帶電物質吸附在粒子表面都會形成表面電勢，簡單地說就是電位[15]。

Stern雙電層模型[18]見圖1。

圖1 Stern雙電層模型

Zeta電位同時依賴于粒子表面和分散劑的化學性質，對于靜電力穩定的分散體系，通常是Zeta電位越高，體系越穩定，分散體系的穩定性DLVO（4位科學家命 Derjaguin，Verway，Landau and Overbeek）理論認為[16]，膠粒分散體系的穩定性取決于粒子間近程吸引力（范德華力） 和遠程排斥力（靜電力）之和，在實際工藝和放置過程中，體系中pH值變化、電導率（濃度、鹽的類型）、組成成分濃度的變化（如高分子、表面活性劑）均影響離子表面Zeta電位。牛奶中酪蛋白電位發生變化時，可能會失去彼此排斥發生碰撞，進一步造成產品聚集沉淀等不穩定現象[17]，所以在放置期內對電位進行追蹤檢測，從而建立穩定性快速判斷模型，可以快速甄別產品穩定性[18]。

5 結論

通過對產品穩定性影響的幾個關鍵因素進行考查分析，通過儀器檢測與實際觀察建立起相關的穩定性快速判斷模型，可以在前期肉眼觀察現象不明顯的時候，通過黏度、粒徑、電位的數據追蹤檢測，從而達到快速判斷產品穩定性的目的。使用此方法可以將UHT高纖牛奶產品開發周期明顯縮短，在15 d之內基本判定了其穩定性的優劣，大大縮短了對UHT高纖牛奶產品穩定性的觀察時間，降低了產品的開發周期，提高了勞動生產率，對乳品企業開發產品具有重要意義。