氣相色譜儀器的故障排除方法

張國俊

摘 要：本文基于實際使用氣相色譜儀期間發生的氣體回路和電路故障。基于某些檢測和排除方法，結合色譜儀的結構和工作原理，生成儀器的各個組件和組件。根據失敗的可能原因以及判斷和處理失敗的基本思路和方法，介紹液體色譜和氣相色譜等各部分液體輸注系統的基本原理以及常見故障的判斷和排除系統。分析了建立相色譜和氣相色譜分析方法存在的問題。最后介紹了色譜定量分析中的常見問題及解決方法。

關鍵詞：氣相色譜儀；故障排除；方法

氣相色譜儀種類繁多，性能各異。它主要包括兩個系統，即氣道系統和電路系統。氣路系統主要包括壓力表，凈化器，調壓閥，穩流閥，轉子流量計，六通注射閥，注射器，色譜柱，檢測器等；電子系統包括用于各種電氣部件的電壓調節。電力電子設備，溫度控制設備，放大器電路，自動采樣和采集設備，數據處理器和記錄儀。

1氣路系統

1.1流量的調節

（l）目視檢查：首先檢查儀器系統是否有明顯的漏氣現象。當儀器系統的氣體管路中有大量泄漏時，流量很可能無法調整。如果聽不到聲音，繼續（3）。（2）檢查泄漏：聽到泄漏后，可以根據聲音的方向逐漸定位聲音。此時，可以使用肥皂的應用來進一步確定泄漏發生的位置。找出原因并及時插入。（3）色譜柱壓力觀測：觀察色譜柱壓力指示表的數值，迅速判斷氣源是否發生故障或儀器內部氣路是否堵塞或損壞。如果塔前的壓力太低（正常情況下低于預設壓力），則需要檢查氣源；如果色譜柱壓力正常，則需要檢查儀器的內部氣路。（4）檢查氣瓶的高壓：打開氣瓶閥后，觀察高壓表的指示，壓力應在1-15MaP之間。如果壓力低于1MaP，則關閉汽缸并通風；如果壓力在適當的范圍內，則氣缸壓力正常。（5）檢查減壓閥的低壓輸出：調節減壓閥，查看氣缸低壓表的指示是否可以調節到0.25？0.6MPa。如果正常，您可能會懷疑氣體管路過濾器配件是否堵塞，或者儀器上的穩定閥存在問題。這時，按照（6）。如果低壓值異常，則意味著減壓閥有問題。（6）過濾器堵塞并檢查壓力調節閥：將過濾器出口的接頭慢慢擰松到儀表氣源入口處，并觀察接頭是否有強大的空氣流動。如果是，則表示過濾器未被堵塞，調節閥可能有問題。在確定調節閥沒有空氣后，可能會執行閥門拆卸和清潔，這可能是由于調節閥中閥針和閥座之間的堵塞造成的。如果清潔后閥門仍然無法正常工作，最好用新閥門更換；在上述試驗中，如果沒有強力氣流流出旋出接頭，請檢查前后過濾器入口和出口可能堵塞的位置；當然中間的管道也是堵塞的。可能的，但發病率很小。（7）安全閥修理：了解安全閥的結構后，可以拆卸和修理安全閥。由于壓力釋放閥入口側的壓力較高，如果沒有維修經驗，最好不要盲目拆卸。如果有條件，建議用新閥門更換閥門。更換閥門時必須注意，氫氣表或氧氣表應與其他氣源表中使用的泄壓閥分開使用。專用氣源名稱應在壓力釋放閥上標明。（8）禁用，通風：如果氣瓶內的壓力太小，應立即停用，更換新的瓶子或充氣。在壓力過小的情況下，不僅氣源的輸出不穩定，而且氣源中的雜質濃度將顯著增加，這對于高靈敏度分析尤其不利。另一個需要注意的問題是汽缸內殘留的氣體，特別是氫氣瓶內殘留的氣體不能輕易排出。（9）取下色譜柱入口氣路：取下色譜柱入口處的氣體接頭，觀察流量計中的轉子是否可以上升。如果可以升至頂部，則意味著柱前氣路正常，并轉移到（10）以供進一步檢查；如果轉子不能到達頂部，則意味著柱前的氣體管路中存在堵塞，請檢查（13）。（10）拆下色譜柱端：將色譜柱入口連接回原始氣體管線后，取下色譜柱出口側連接器，觀察流量計中的轉子是否可以調節到預設值。如果可能的話，判斷柱后面的管道和探測器是否有堵塞，需要按照（11）進行處理。如果轉子仍然沒有調整好，則可以認為柱子填充得太緊了，需要按照（12）進行。（11）堵塞檢查和排除：當確定柱后面的管道或檢測器堵塞時，應執行排隊和清潔。（12）色譜柱填料太緊：色譜柱填料的主要原因是載體網孔太大，造成空氣阻力過大。在適當使用較小的網狀載體或縮短柱的長度之后，可將流速調節至預定值。（13）拆下流量計出口氣體接頭：拆下轉子流量計出口端的氣體流路后，觀察轉子是否可以上升到最高端。如果可能，則確定注入和化油器空氣通道被堵塞并按（14）進行處理；如果轉子仍不能升到最高端，可以認為流量閥損壞或流量計進口管路堵塞。（14）入口堵塞：注射器可能被注射器清洗步驟阻塞。

1.2氣路泄漏檢查

根據其嚴密的氣密性，檢查空氣泄漏的方法分為A，B和C級。A級泄漏測試：嚴重氣道泄漏的最粗略觀察。通常情況下，氣源打開并穩定后，不應有氣體流經管路和閥門配件通過氣路。如果聽到明顯的泄漏聲音，則表示系統泄漏較大！根據泄漏的聲音，泄漏被追蹤并消除。系統泄漏的常見原因是：氣管接頭沒有擰緊，氣路中的管路破裂，沒有添加合適的墊圈。尋找空氣回路中的嚴重泄漏。另外，由于流路的流量最大化，請確認使用肥皂水的接縫中沒有氣泡。B類泄漏測試：檢查空氣回路中是否有微小漏氣。方法是堵住空氣出口并觀察流量計中的轉子。如果可以逐漸減少到零，則可以認為氣體B類測試泄漏是合格的。

2部件的清洗

2.1氣路管路、進樣器、注射器的清洗

清洗氣管連接管時，先拆下管兩端的接頭，然后從色譜儀中取出管路。此時，管道外壁應擦洗干凈，以免污染管道內壁。。清洗管道內壁時，應先用無水乙醇處理，可去除管道中大部分顆粒狀堵塞物和易被乙醇溶解的有機物和水分。在這個疏通步驟中，如果發現管道無法進入，請使用高壓清洗機清洗耳塞。壓力仍然無效后，可考慮使用細鋼絲清理管道。這種方法不能使管道打開，可以用酒精燈加熱管道，使堵塞物在高溫下燒焦，達到疏通的目的。用乙醇清洗氣體管路后，考慮是否有任何污染物不易被乙醇溶解。如果沒有，則可以用干燥的氣體加熱和吹掃生產線，并且生產線可以返回到原始氣體管線中以供使用。如果通過分析樣品過程確定在空氣通道的內壁中可能存在不易被乙醇溶解的其他污染物，則可以基于特定物質的溶解特性來選擇其他清潔液。

2..2檢測器的清洗

在色譜儀運行過程中，檢測器有時會被丟失的固定相污染，沸點高，樣品中易分解或腐蝕性物質。此時，應該清潔探測器。清潔時可分為三種情況。一是污水限于高沸點組分。通常，檢測器可以被加熱到最高使用溫度，然后載氣可以被清除。第二種情況是檢測器的污染程度較輕，并且可以使用蒸汽清潔。該過程是將數十微升蒸餾水或丙酮注入口。1-2小時后，檢查基線是否穩定。第三種情況是當上述兩種簡單方法不能解決問題時使用的徹底清潔方法。這種方法需要拆除檢測器，同時選擇適當的溶劑，即選定的溶劑，這樣可以消除臺站污染。不會造成新的污染和損壞探測器。清潔過的部分不應用手觸摸。熱導檢測器（TC）D被清潔。丙酮，乙醚和其他溶劑填充到檢測器的測量池中。浸泡一段時間（約20分鐘）后，倒出。重復，直到傾析的解決方案相對干凈。

結語：為了分析和確定色譜儀的故障，我們必須熟悉氣相色譜過程和氣體，電路兩大系統，特別是構成兩個系統組件的結構和功能。色譜儀的故障是多種多樣的，某種故障的原因也是多方面的。有必要使用部分檢測方法，即消除，以縮小故障的范圍。氣道系統的失效只不過是各種氣體（尤其是載氣）泄漏，氣體不良，氣體調節器穩定流量不佳，管道或噴嘴堵塞等現象。

參考文獻：

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