4Na2SO4·2H2O2·NaCl加合物合成研究

徐景峰

（常州工程職業技術學院，江蘇 常州 213164）

硫酸鈉-雙氧水-氯化鈉加合物 （4Na2SO4·2H2O2·NaCl）是一種新型精細化工產品，可作為過碳酸鈉、過硼酸鈉等堿性過氧化物的替代品，在洗滌劑、紡織、醫藥等行業作為洗滌劑助劑、漂白劑、消毒劑得到廣泛應用。4Na2SO4·2H2O2·NaCl加合物過氧化氫理論含量為9.79% （質量分數，下同），根據加合物產品的質量要求，雙氧水含量大于9.20%為合格產品[1]。筆者比較了分析純和工業品原料、不同的合成工藝等對加合物的質量影響，最終合成出過氧化氫質量分數達到9.20%以上的合格產品。

1 實驗部分

1．1 試劑與儀器

試劑：雙氧水（質量分數為30%，下同，分析純）、無水硫酸鈉（分析純、工業品）、氯化鈉（分析純、工業品）。儀器：JJ-1A數顯電動攪拌器；DHG-9140A型電熱風恒溫鼓風干燥箱。

1．2 實驗方法

合成方法1：稱取32 g硫酸鈉，8 g氯化鈉放置于三口燒瓶中，再加入25 mL 30%雙氧水[2]。攪拌反應，前30 min快速攪拌，然后慢速攪拌。達到指定的反應時間后，靜置一段時間后過濾。將白色粉末置于干燥箱中干燥，分析產品中雙氧水含量。

合成方法 2：依據 4Na2SO4·2H2O2·NaCl結構式，按照化學計量質量稱取硫酸鈉、氯化鈉置于研缽中混合均勻，30%雙氧水較化學計量質量稍過量滴加到研缽中，在研磨條件下反應，達到指定反應時間后放置一定時間，將白色粉末置于干燥箱中干燥，分析產品中雙氧水含量。

1．3 產品分析

產品中雙氧水含量采用高錳酸鉀法滴定[3]。產品穩定性計算：取一定量的產品，置于干燥器內放置一定時間，測定其雙氧水質量分數，并計算產品的穩定度[4]。產品穩定度=（放置一定時間后雙氧水質量分數/放置前雙氧水質量分數）×100%。

2 實驗結果與討論

2.1 合成工藝對產品質量的影響

按照1.2中的兩種實驗方法進行實驗，考察合成工藝對產品中過氧化氫含量的影響，實驗結果見圖1。由圖1看出，按照合成方法2，隨機的四次實驗，產品中雙氧水含量均大于9.5%，有些產品為優級產品（9.7%）。合成方法2獲得的產品質量優于合成方法1，而且不需要過濾環節，沒有廢液產生，節約原料，無環境污染。按照合成方法1，這種方法為文獻中大量報道的傳統方法，隨機的四次實驗，產品中雙氧水含量在9.4%～9.5%之間。且用這種方法制備的產品，雙氧水的利用率低，一部分雙氧水不能夠循環使用。

圖1 合成工藝對產品質量的影響

2.2 原料對產品質量的影響

4Na2SO4·2H2O2·NaCl產品涉及到三種原料，特別是硫酸鈉和氯化鈉兩種無機鹽，原料純度對產品質量影響，文獻中鮮見報道，所以，本文采用分析純和工業品的無機鹽原料，分別用兩種合成方法，考察了原料對合成產品的質量影響。實驗結果見表1，從結果看出，工業品原料與分析純原料合成的產品質量相差不大，都可以獲得合格產品。所以，工業品原料可以滿足合成要求。

表1 原料對合成產品質量的影響

2．3 干燥溫度對產品質量的影響

文獻報道 4Na2SO4·2H2O2·NaCl產品干燥溫度為50℃，干燥時間為40 min[5]。筆者分別在30℃～60℃溫度下干燥120 min，考察了干燥溫度對產品中雙氧水含量的影響，結果見圖2。由圖2看出：為確保產品中表面吸附的雙氧水揮發干凈，設定干燥時間為120 min，干燥溫度大于40℃時，產品中雙氧水含量降低，由9.45%降為9.30%。說明干燥時間為120 min，干燥溫度在30℃～40℃內，產品中雙氧水含量是穩定的。

圖2 干燥溫度對產品質量的影響

3 產品表征

3.1 紅外光譜分析

圖3 混合原料和合成產品的紅外光譜圖

將產品的紅外譜圖與硫酸鈉和氯化鈉混合物的紅外譜圖比較可以看出：H2O2在889 cm-1處出現-O-O-的伸縮振動吸收峰，在OH鍵的伸縮區域在3182 cm-1處出現-OH吸收峰，與文獻[4]報道基本一致，證明產物為目標產物4Na2SO4·2H2O2·NaCl。

3.2 穩定性檢測

為了研究本實驗中制備出的4Na2SO4·2H2O2·NaCl產品的穩定性，一份樣品加入少量乙二胺四乙酸二鈉作為穩定劑，一份不加穩定劑。在室溫下放置1周、2周、3周，再進行雙氧水含量檢測，結果見表 2、表 3。從表 2、表 3 可以看出，4Na2SO4·2H2O2·NaCl產品放置三周時間的穩定度均可達到98%以上。產品中加入少量乙二胺四乙酸二鈉穩定劑，穩定度在99.5%以上，表明乙二胺四乙酸二鈉可以提高樣品的穩定性。

表2 加入乙二胺四乙酸二鈉作為穩定劑的產品穩定性

表3 不加穩定劑的產品穩定性

4 結論

以硫酸鈉、氯化鈉和雙氧水為原料制備4Na2SO4·2H2O2·NaCl加合物產品。 工業品原料與分析純原料合成的產品質量相差不大。依據加合物分子式按照化學計量質量稱取原料置于研缽中研磨反應，較通常的雙氧水中的溶液反應，制備的產品中雙氧水含量高，含量達到9.5%～9.7%，且不需要過濾，無廢液產生，故研磨工藝方法更有優勢。產品干燥溫度控制在30℃～40℃，此條件下產品中雙氧水含量不會損失。將產品于室溫下放置3周，其穩定度達98.5%以上。加入少量的乙二胺四乙酸二鈉作為穩定劑，其穩定度可達99.5%以上。