飽 和 蒸 氣 壓 實 驗 教 學 裝 置 的 研 制

鄧昌宇， 張 可， 劉翱銘， 唐文蕙， 吳江濤

(西安交通大學 a.能源與動力工程專業國家級實驗教學示范中心；b.電氣工程學院，西安 710049)

0 引 言

飽和蒸氣壓是流體最重要的熱物理性質之一，飽和蒸氣壓數據是能源、化工等領域首要獲取的參數之一，對于熱力循環及化工過程計算等都具有重要意義。飽和蒸氣壓的測量方法包括靜態法、動態法、飽和氣流法、雷德法、Knudsen隙透法、參比法、色譜法、DSC法等[1]，其中靜態法是目前最基本和最常用的方法[2]。

液體飽和蒸氣壓測定實驗是國內許多高校均開設的物理化學課程實驗，由于靜態測量法最常用且較為準確[3]，該實驗所用的教學裝置均基于靜態測量法，且均為玻璃結構。受玻璃容器耐壓的限制，該實驗所測試的壓力均為負壓，真空不容易維持[4]，且壓力測試范圍較小，不利于學生對飽和蒸氣壓概念全面和正確的理解；玻璃結構的實驗裝置結構復雜，學生在動手安裝和操作的過程中比較容易損壞，而且升溫過程中液體易爆沸，降溫過程中空氣易倒灌[5]；測量裝置使用傳統的玻璃管溫度計進行測溫，使用U型管壓力計進行測壓，測試方法比較落后，學生在實驗中容易由于操作不當，導致U型管壓力計中的水銀溢出，造成實驗室污染[6]；此外，實驗裝置使用液體恒溫槽控制玻璃容器的溫度，由于玻璃容器的體積較大，從而導致等待溫度穩定的時間較長，實驗中大部分時間浪費在等待溫度穩定的過程中，不利于實驗教學[7]。

近年來，許多高校的實驗教師對該實驗裝置進行了改進。其中，最多的改進是使用數字式壓力計代替U型管水銀壓力計[8-11]；龔楚清等[12]引入可控進氣量的增、減壓緩沖瓶的調壓裝置，使氣壓調節緩慢可控；王黨生等[13]將油泵替換為循環水真空泵，使實驗系統得到簡化；馮玲等[6，14]改進了平衡管的設計，防止了實驗的倒吸和爆沸現象；此外，楊濤等[10]改進了玻璃儀器的密封性，陳順玉等[11]在緩沖瓶與真空泵之間增加了干燥塔裝置，喬艷紅等[7]通過改變實驗原理中的算法，去掉了實驗中較難的抽真空部分，使得實驗效率和測量精度得到提高。

通過實驗裝置的改進，飽和蒸氣壓測定實驗的穩定性、準確度和安全性均得到提高。然而，已有的改進方案均基于原有的玻璃儀器實驗裝置，實驗改進后依然存在測量時間長、設備結構復雜、測量范圍小等問題。為解決現有實驗教學裝置的缺點，本文研制了一種基于半導體控溫的飽和蒸氣壓實驗教學裝置。

1 飽和蒸氣壓實驗裝置

1.1 實驗裝置結構

圖1所示為飽和蒸氣壓實驗裝置結構圖，實驗裝置包括測量容器、壓力傳感器、真空泵和溫度控制系統，由LabVIEW軟件實現溫度、壓力值的讀取和流體溫度的控制。測量容器為圓柱形，由304不銹鋼制作，內部腔體體積約為25 mL。測量容器上部通過直徑為3 mm的不銹鋼管連接至壓力傳感器，為實現高溫下的壓力測量，使用杭州米科MIK-P300G電流型擴散硅耐高溫壓力變送器，測量精度為0.5 %FS。使用Fluke 8808A數字多用表對傳感器輸出信號進行讀取，由RS-232接口連接至計算機，通過LabVIEW軟件進行壓力值的記錄和顯示。測量容器下部通過3 mm的不銹鋼管與針閥V1連接，V1另一端經過三通接頭分別與真空泵和待測流體相連。

測量容器置于均熱鋁塊內，通過控制鋁塊的溫度來實現被測流體的溫度控制。均熱鋁塊4個側面中兩個相對的面上布置有半導體片，通過控制半導體片的電流方向實現制冷和加熱功能。為盡可能降低鋁塊的溫度，在半導體片外側使用熱管換熱器代替了常規的翅片式散熱器。實驗裝置中使用的半導體片的型號為12707，尺寸為40 mm×40 mm，可工作的最高溫度為220 ℃，本實驗裝置測量的溫度范圍為-20～200 ℃。均熱鋁塊內部打孔安裝有Pt100鉑電阻溫度計，鉑電阻溫度計連接至廈門宇電AI518型溫度控制器，由溫度控制器對實驗溫度進行測量。溫度控制器通過RS-485轉USB接口連接至計算機，通過LabVIEW軟件實現溫度的記錄和顯示。

圖1 實驗裝置結構圖

1.2 溫度控制系統

實驗測量的溫度由溫度控制器控制半導體片的電流方向和電路通斷來實現。當測量溫度低于室溫時，半導體片起制冷作用，與熱管散熱器連接的一側產生大量的熱量，熱量經熱管傳至散熱翅片，由風扇將熱量散發至周圍環境；當測量溫度高于室溫時，改變半導體片的電流方向，半導體片起到加熱作用，當制熱溫度較高時，需要關閉風扇以提高熱管散熱器的溫度。

圖2為本裝置的溫度控制系統電路圖。半導體片與熱管散熱器的散熱風扇均由12 V開關電源供電。溫度控制器內部安裝有固態繼電器驅動電壓輸出G模塊、雙路繼電器常開觸點開關輸出L3模塊與大容量繼電器常開觸點開關L1模塊。G模塊控制固態繼電器J1的通斷，進而控制半導體片的通斷以實現被測流體的溫度控制。L3模塊控制雙路繼電器J2的閉合方向，從而改變半導體片的電流方向，實現半導體片加熱或制冷功能的切換。L1模塊內置有繼電器J3，通過控制J3的通斷來控制風扇的打開和關閉。

圖2 溫度控制系統電路圖

在實驗中，溫度、壓力值的顯示和記錄、溫度控制系統的設置和控制均可通過LabVIEW程序實現，圖3是編制的LabVIEW程序界面。溫度控制器的設置和數據讀取基于宇電AIBUS通信協議，在LabVIEW程序中可設置溫度控制器的通信地址、PID控制參數和所要控制的溫度值，切換半導體片的制冷或加熱功能以及控制風扇的打開或關閉。其中風扇的控制包括自動和手動兩種方式，由LabVIEW程序中的按鈕開關進行選擇。在手動模式下，通過按鈕開關進行控制；在自動模式下，程序會根據當前溫度自動控制風扇開關：在制冷模式下或者加熱模式且溫度低于50 ℃時，風扇自動打開，在加熱模式且溫度高于50 ℃時，風扇自動關閉。

2 實驗裝置的檢驗

實驗開始前，首先注入被測流體。關閉閥門V3，打開V1和V2，開啟真空泵將管道和容器抽真空至10 Pa左右，關閉V2，打開V3充入被測流體。對于高沸點流體，在重力作用下將其灌入；對于低沸點流體，需要開啟制冷功能，將測量容器的溫度降至最低，此時待測流體氣體將會在容器內逐漸液化。實驗中容器內充入待測流體的液相體積約為腔體容積的1/2左右，充入流體的體積通過天平稱重，結合實際流體密度計算的方法進行控制。

圖3 LabVIEW程序界面

充入被測流體后，使用LabVIEW程序設置測量溫度，通過實時觀測溫度和壓力的變化曲線來判斷是否達到平衡。待壓力和溫度值穩定時，即可獲得該測量溫度下的飽和蒸氣壓值。實驗中溫度每升高10 ℃并達到穩定僅需要5～10 min，與常規的循環浴相比可以節省大量時間。

為檢驗實驗裝置的測量準確度，對制冷劑R32(二氟甲烷)、R152a(1,1-二氟乙烷)和乙醇的飽和蒸氣壓進行了測量，并將實驗值與美國國家標準與技術研究院(NIST)編制的REFPROP 9.0熱物性軟件的計算結果進行了比較。實驗測量中使用的壓力傳感器的量程均為5 MPa，實驗前使用YS-60型活塞式壓力計對傳感器進行了標定，實驗過程中未更換傳感器。圖4是3種工質飽和蒸氣壓測量值與計算值的對比曲線，圖5是3種工質實驗值與計算值的偏差圖。從圖中可以看出，R152a與R32的飽和蒸氣壓測量結果與計算值較為接近，而乙醇的測量結果相對偏差較大。

從圖5可以看出，對于R152a和R32，其飽和蒸氣壓測量結果的偏差基本均不超過±2 %，該偏差可以

圖4 3種工質飽和蒸氣壓測量值與計算值的對比

圖5 3種工質飽和蒸氣壓測量值與計算值的偏差

滿足飽和蒸氣壓實驗教學的要求。由圖5還可以明顯地看出，隨著溫度的升高，實驗測量結果的負偏差不斷增大，出現了明顯的系統偏差。該偏差源于實驗裝置的結構，在實驗測量系統中，壓力傳感器置于均熱鋁塊之外，被測流體向上通過不銹鋼管與傳感器相連，向下通過不銹鋼管與針閥V1相連。在測量溫度逐漸增大的情況下，由于均熱鋁塊外的溫度較低，整個氣、液相流體必將出現一定的溫度梯度，從而導致氣、液相流體的平均溫度低于測量溫度，因此高溫測量結果小于計算值，且隨著測量溫度的升高該偏差將越來越大。實際上，即使在科研測量中，精確測量得到的流體飽和蒸氣壓數據的溫度測量范圍大多也不超過100 ℃[15]，高溫下流體飽和蒸氣壓的精確測量具有較大的難度。本實驗裝置測量得到的乙醇飽和蒸氣壓結果與計算值的偏差基本均在±5 %之內，考慮到其所測試的溫度均高于100 ℃，因此該偏差在實驗教學中也屬于可以接受的誤差范圍。此外，通過對該實際實驗測量偏差的分析，還能使學生認識到飽和蒸氣壓測量產生誤差的原因，以及如何提高測量精度，反而更加有助于實驗教學效果的提升。

3 結 語

基于半導體控溫的方式，研制了一套飽和蒸氣壓實驗教學裝置。與常規的玻璃儀器實驗裝置相比，該裝置測量的溫度和壓力范圍均得到很大提高。測量裝置采用了較為先進的傳感器和測量儀表，通過LabVIEW程序進行數據采集和溫度控制，自動化程度高。實驗裝置結構簡單，不需要配備恒溫槽，節約了實驗室的空間。此外，本實驗裝置最適用于實驗教學之處在于其測量效率非常高，每個溫度點升溫和達到溫度平衡的時間僅需要5～10 min左右。實驗裝置的測量誤差在實驗教學可接受的范圍之內，且通過對實際測量結果的誤差分析，更加有助于學生理解飽和蒸氣壓測量過程中產生誤差的原因以及如何提高測量精度。