改進型微懸臂梁彈性常數標定系統*

耿新宇,宋云鵬,傅 星,吳 森

(天津大學精密測試技術及儀器國家重點實驗室,天津 300072)

隨著人類在納米尺度結構和材料方面研究的深入,在納米結構的加工制造和納米傳感和操縱方面對于微觀力定量的要求也越來越高[1-4]。微懸臂梁傳感器作為原子力顯微鏡(AFM)的力學感應單元,是連接宏觀與微觀力學的重要工具,而微懸臂梁的彈性常數是決定了微小力的施加和測試結果是否準確[5]。微懸臂梁生產廠家通常會依據微懸臂梁尺寸及其特性參數代入特定公式求得彈性常數,但受現有工藝水平限制以及微懸臂梁的個體差異,無法保證與理想模型一致,計算結果與微懸臂梁實際彈性常數存在較大差別,因此有必要對其進行標定[6]。

微懸臂梁彈性常數可分為法向彈性常數和橫向彈性常數。法向彈性常數是納米結構加工和力學測試的一個重要參數,而橫向彈性常數則是橫向力測量的重要變量,在納米操控領域要求較高[7]。通過尺寸參數法可以得到微懸臂梁法向彈性常數和橫向彈性常數的標稱值,但與實際結果存在較大區別。由近些年的研究結果可知,法向彈性常數的標定方法與橫向彈性常數相比種類較多且更為成熟,如Sader法、熱噪聲法、參考梁法、納米壓痕法、天平法以及模型解析等[8-13]。其中,Sader法和熱噪聲法在原理上皆屬于諧振法,所謂諧振法,是指通過測量特定改變方式(溫度、介質)下的頻率響應變化,再經過理論推導得到微懸臂梁的法向彈性常數。這兩種方法不會對懸臂梁造成損壞,但也具有一定的局限性,只適用于特定的微懸臂梁。參考梁法、納米壓痕法以及天平法均屬于彎曲法,是基于胡克定律的微懸臂梁彈性常數標定方法。微懸臂梁受到特定大小的力進而產生形變,測得形變量后便可計算得出法向彈性常數:參考梁法通過已知彈性常數的微懸臂梁與待測梁相互作用求得作用力,再通過光學記錄法測得位移量得出待測梁的法向彈性常數,該方法是建立在參考梁的彈性常數準確的基礎上,本身具有一定的理想性;納米壓痕法利用納米壓痕儀對微懸臂梁進行作用,通過預設大小的作用力和壓頭的法向進給量確定法向彈性常數,該方法需要嚴格的載荷力控制以及精確的法向位移測量,否則容易引入誤差;天平法將微懸臂梁固定在微動臺上,由微動臺帶動微懸臂梁作用于天平,解決了載荷力和法向位移溯源性的問題,但該方法忽略了天平本身剛度對實驗結果可能造成的影響[5]。相較上述法向彈性常數的標定方法而言,橫向彈性常數缺少廣泛認可的標定方法,在微懸臂梁出廠時廠家通常也未給出,因此需要準確的標定方法對橫向彈性常數進行標定,典型的方法如納米壓痕法和諧振法等:納米壓痕法利用納米壓痕儀在微懸臂梁探針的中線和邊緣分別施加相同的作用力,根據探針產生的不同位移代入特定公式求得橫向彈性常數,該方法對微懸臂梁尺寸的測量和施力點的位置控制有較高要求,且操作不易,無法成為通用的標定方法;諧振法由上述法向彈性常數的標定方法發展而來,以Sader法為例,利用壓電陶瓷帶動微懸臂梁產生橫向諧振,結合微懸臂梁的尺寸及品質因數得到橫向彈性常數,該測量方法操作簡單,但僅適用于標準的矩形懸臂梁,應用范圍受到限制。

為準確得到微懸臂梁的法向和橫向彈性常數,本文在原有天平法的基礎上,對測試系統進行了改進設計。將光杠桿與超精密電磁補償天平相結合,微懸臂梁針尖位移量轉移為光斑在光電位置探測器(PSD)上位置的變化量,利用天平得出載荷力的大小。通過巧妙設計,不僅沿襲了天平法測量微懸臂梁種類多的特點,對微懸臂梁形狀、尺寸、材料等均無限制,同時解決了原有天平法忽略天平本身剛度的問題[14]。通過本系統可直接測得微懸臂梁的法向彈性常數和橫向彈性常數,經過對多種微懸臂梁的反復試驗,測試結果相對偏差較小,可重復性較高。

1 系統原理

本標定系統是基于天平法的微懸臂梁彈性常數標定系統,主要由光杠桿和載荷力檢測系統構成,系統原理圖如圖1所示。實驗過程包括光杠桿靈敏度的確定和載荷力的測試。首先,激光經分束器反射后被物鏡匯聚,打在微懸臂梁上,經反射至PSD。微懸臂梁正下方為三維位移臺,特定樣品固定在位移臺上與微懸臂梁接觸可使微懸臂梁產生法向或者橫向的位移。此時,激光在PSD上的位置會產生相應的法向或橫向偏轉,該偏移量與微懸臂梁的位移存在線性關系,可由光杠桿靈敏度來表示,即微懸臂梁的單位位移所導致的激光在PSD上的位置變化量。求得光杠桿靈敏度后便可得到不同微懸臂梁受力時的位移量。其次,將三維位移臺更換為超精密電磁補償天平,微動臺帶動微懸臂梁下移與天平接觸,結合當地重力加速度可測得載荷力的大小。該精密天平最大量程為2.1 g,分辨力達到0.1 μg,基于我們目前所接觸到的懸臂梁,完全可以準確測出受力大小。分別得到微懸臂梁的有效位移量及實際載荷力后,即可通過胡克定律求出彈性常數。本系統實現了微懸臂梁位移和載荷力的同時測量,并且均具有可追溯性[15]。

圖1 標定系統原理圖

本系統采用了雙軸式光電位置探測器(PSD),它基于橫向光電效應,能夠將探測器表面的光斑的位置轉換成電信號進行輸出,其剖面圖如圖2所示。

圖2 雙軸式光電位置探測器剖面圖

PSD感光面由上到下分別為P層-I層-N層。激光照射在感光面時,會在耗盡區較寬的I層產生大量載流子,形成光電流I0。I0在P層表面由感光位置分別向兩邊電極處分流,形成電流I1和I2。P層表面為均勻分布的電阻,因此輸出電流大小與感光點到電極距離成反比,計算公式如下:

(1)

聯立可得:

XA=L(I2-I1)/(I1+I2)

(2)

由式(2)可知,感光點位置與I1和I2的差值相關,因此只需測出電流變化量,即可得到激光在PSD上的位置信息。

本系統采用德國Sartorius公司的SE2型超精密天平,其內部具有補償系統。當天平托盤受力后,打破了原來的平衡,使天平內部感應平衡的杠桿發生傾斜。為了使這個杠桿重新回到平衡位置,內部反饋電路作用產生電磁力補償杠桿產生的彎曲量,最終使整個系統達到平衡,此時狀態下的電流可反應外部彎曲力的大小。在加載過程中,為排除天平非線性工作區域以及電磁的干擾,在天平托盤中增加自制的鋁制小柱,質量在1 g左右,高度在15 mm～20 mm左右。標定系統實物圖如圖3所示。

圖3 標定系統實物圖

2 標定實驗

2.1 法向彈性常數標定

法向彈性常數的標定由光杠桿靈敏度的標定以及彎曲力的測量兩部分組成。

光杠桿靈敏度表征的是微懸臂梁受力產生單位形變后激光光斑在PSD上發生的位置變化。不同的微懸臂梁由于材料、剛度、長度等參數的不同,在承受相同大小的力的情況下產生的彎曲量不同,光斑在PSD上的位移量也不盡相同,因此需要對每一根待測微懸臂梁進行光杠桿靈敏度的標定。標定過程如下:首先由三維位移臺帶動其上的藍寶石樣品接近微懸臂梁,待二者輕微接觸時,啟動自動標定程序。三維位移臺相隔同樣時間豎直向上運動一定距離,使微懸臂梁產生彎曲,進而導致PSD上光斑位置產生變化,待數據穩定后記錄光斑位置信號以及三維位移臺的法向位移。由于三維位移臺的法向進給量很小,并且藍寶石樣品具有很高的剛度,因此可以認為三維位移臺的法向進給量ΔZ(μm)與微懸臂梁的彎曲量Δh(μm)相等。光杠桿靈敏度Sy是PSD輸出電壓的變化量ΔUy(V)與微懸臂梁法向彎曲量的比值:

Sy=ΔUy/Δh=ΔUy/ΔZ

(3)

實驗過程中,三維位移臺以100 nm的步距豎直向上運動,使得微懸臂梁發生相應偏轉。PSD縱軸輸出電壓會在該時刻根據光斑偏轉量產生相應變化,如圖4所示。三維位移臺總運動距離為1 μm,在運動過程中,PSD縱軸輸出電壓隨微懸臂梁彎曲量產生階梯性變化,且線性度良好。觀察PSD橫軸輸出電壓,發現該輸出值幾乎未發生變化,說明該過程中微懸臂梁只產生了法向彎曲,未發生橫向扭轉。在求得光杠桿靈敏度后,即可由PSD上輸出電壓的變化求得微懸臂梁的法向位移。

圖4 PSD信號曲線

圖5 彎曲力測量實物圖

光杠桿靈敏度標定完畢后,立即進行彎曲力測量。保持探針位置不變,將超精密電磁天平放置在探針正下方,并在天平托盤中放入自制鋁柱,如圖5所示。調節Z軸位移器使探針與鋁柱輕微接觸,然后開始運行自動程序,微懸臂梁以相同的步距步進10次,行程為1 μm。每次完成步進后等待數據穩定后記錄PSD法向電壓輸出數據以及天平示數,其曲線如圖6所示。由圖可知,微懸臂梁所受彎曲力與PSD電壓輸出量均成階梯變化,線性度良好。

圖6 彎曲力與PSD輸出電壓曲線圖

2.2 橫向彈性常數標定

與法向彈性常數的標定類似,在標定微懸臂梁的橫向彈性常數時,同樣由光杠桿靈敏度的標定以及彎曲力的測量兩部分組成。

圖7 橫向光杠桿靈敏度標定流程

首先,為使激光光斑在PSD橫軸產生位移,需要給微懸臂梁提供一個橫向的扭轉作用力,單純使用三維位移臺無法進行準確的操控,且容易對探針造成損壞。為了快捷準確的使微懸臂梁產生橫向扭轉,制作了微孔樣片,如圖7所示。該樣片由硅材料制成,利用聚焦離子束(FIB)技術在硅片上加工出微孔矩陣,孔距為10 μm,單個孔的孔徑大于2 μm,深度大于1 μm[16]。將該硅片固定在微懸臂梁下方的三維位移臺上,將微懸臂梁探針針尖放置在某一微孔中,三維位移臺帶動微孔樣片沿與微懸臂梁長軸垂直的方向運動ΔX(μm),使微懸臂梁產生橫向扭轉。帶動激光在PSD上位置發生橫向偏轉,記錄下PSD此時輸出電壓ΔUx(V),可得微懸臂梁橫向光杠桿靈敏度Sx為:實驗過程中,三維位移臺帶動微孔樣片以10 nm的距離橫向步進,步進總距離為100 nm,每一次步進完成并穩定后,記錄下三維位移臺的位移量以及PSD縱向和橫向輸出電壓,如圖8所示。觀察PSD縱向輸出電壓,發現該數據在光杠桿標定過程中幾乎未發生變化,說明微懸臂梁在產生橫向扭轉的過程中法向的偏轉量帶來的影響可以忽略。PSD橫向輸出電壓與三維位移臺步進位移成線性關系,殘差不超過1%。

Sx=ΔUx/ΔX

(4)

圖8 PSD橫向輸出電壓曲線

與法向彈性常數標定步驟相同,在光杠桿橫向靈敏度標定完畢后,將放有小柱的天平置于微懸臂梁正下方,此時的小柱頂端被加工成為帶有45°傾角的斜面,以使微懸臂梁產生橫向扭轉并測量微懸臂梁的橫向扭轉力,示意圖如圖9所示。

圖9 微懸臂梁探針與斜面接觸示意圖

由圖9可得知,微懸臂梁與傾角為θ的斜面接觸,產生橫向扭轉,橫向扭轉力用Flateral表示,它與法向彎曲力的關系為:

Flateral=Floadtanθ

(5)

式中:Fload可直接由天平測出。當θ=45°時,Flateral=Fload。

3 數據分析

設天平示數為Δm,本地重力加速度為g。

3.1 法向彈性常數

微懸臂梁法向彎曲力為Fload,法向位移為ly。結合2.1節內容,由胡克定律可知,微懸臂梁法向彈性常數kn計算公式為:

(6)

求出實驗過程中每次步進微懸臂梁所受的法向彎曲力和位移量,可對該組數據進行擬合,得到微懸臂梁所受法向彎曲力與法向位移的曲線。在相同外界環境條件下,我們對同一微懸臂梁進行反復多次測量,以驗證該方法的可靠性。為此我們選取了NSC11和NSG01兩種型號的微懸臂梁探針進行驗證,標定結果如圖10和圖11所示。

圖10 法向彎曲力與位移曲線

圖11 法向彈性常數重復性測試

由圖10和圖11可得,兩種微懸臂梁的單次標定結果具有良好的線性度,殘差均在0.7%以內,擬合結果作為該次測量的微懸臂梁法向彈性常數。在此基礎上進行近40次重復性測量,測量結果顯示,與平均值相比,單次結果的相對偏差在1%以內。將測量結果與微懸臂梁的標稱值比較可得,本系統測量結果均在標稱值范圍內。

表1 標定結果對比 N/m

3.2 橫向彈性常數

微懸臂梁橫向扭轉力為Flateral,產生的橫向扭轉為lx。結合3.2節內容,由胡克定律可知,微懸臂梁橫向彈性常數kl計算公式為:

(7)

標定橫向彈性常數過程中,使微懸臂梁等距步進5次,每次記錄下系統穩定后天平示數以及PSD橫向輸出電壓變化量,擬合直線,將擬合結果作為單次測量結果。在相同外界環境條件下,我們對同一微懸臂梁進行反復多次測量,以驗證該方法的可靠性。為此我們選取了型號為NSG10的微懸臂梁探針進行驗證,標定結果如圖12所示。

圖12 橫向彈性常數標定曲線

由圖12可得,NSG10型微懸臂梁的單次標定結果具有良好的線性度,每次步進測試的殘差均在1%以內,擬合結果作為該次測量的微懸臂梁橫向彈性常數,在此基礎上進行近20次重復性測量,測量結果顯示,與平均值相比,單次結果的相對偏差在2%以內。

對同一微懸臂梁來說,其法向彈性常數和橫向彈性常數均可由尺寸參數法計算得出,且二者存在一定比例關系,與微懸臂梁的寬度和厚度無關,具體關系如下:

(8)

式中:E為微懸臂梁材料的楊氏模量,G為剪切模量,且G=E/[2(1+ν)],ν微懸臂梁探針的泊松比。為驗證本系統橫向彈性常數標定結果的準確性,我們用SEM對所選NSG10微懸臂梁的尺寸進行測量,并按式(8)計算出其橫向和法向彈性常數比值為26.25。對該微懸臂梁的法向彈性常數進行了測量,測試結果如圖13所示。本系統測試的微懸臂梁橫向彈性常數和法向彈性常數的比值為25.49。排除微懸臂梁尺寸測量等帶來的誤差和不確定性,本系統測試結果與尺寸參數法計算結果較為接近,是值得信任的測試結果。

圖13 NSG10法向彈性常數

3.3 不確定度分析

為了分析標定結果的準確性,對實驗結果進行不確定度分析。受實驗條件限制,本文只針對法向彈性常數標定結果進行不確定度分析。根據式(6)可知,法向彈性常數的不確定度的輸入參量分別為Δm,ΔUy,g和Sy,合成相對標準不確定度如式(9)所示。經過分析計算,NSC11和NSG01兩種探針的合成相對標準不確定度評定結果均優于1%,說明本標定方法可將標定結果的不確定度控制在相對較小的可信區間,具有很高的可信度。

(9)

5 結語

本文基于天平法提出了一種改進型微懸臂梁彈性常數標定系統,對微懸臂梁的法向彈性常數和橫向彈性常數分別進行了標定。標定結果可溯源,重復性好,真實可靠,在今后研究工作中可對不確定度源進行進一步優化和完善,以進一步減少標定誤差。測試結果作為今后微懸臂梁測試的一種參考方法,對各種不同規格的微懸臂梁進行標定比對,在生物、化學、環境等學科可起到更加重要的作用[17-18]。

參考文獻:

[1] Celik E,Guven I,Madenci E. Mechanical Characterization of Nickel Nanowires by Using a Customized Atomic Force Microscope[J]. Nanotechnology,2011,22(15):1486-1503.

[2] Bippes C A,Muller D J. High-Resolution Atomic Force Microscopy and Spectroscopy of Native Membrane Proteins[J]. Reports on Progress in Physics,2011,74(8):86601-86643.

[3] 鮑海飛,李昕欣,王躍林. 微懸臂梁法向彈性系數的標定方法與分析[J]. 測試技術學報,2006,20(1):21-26.

[4] 張奇,任權,靳鵬云,等. 基于微懸臂梁的傳感技術研究[J]. 現代科學儀器,2010,20(2):180-183.

[5] 吳森,陳慶超,張超,等. 基于彎曲法的AFM微懸臂梁彈性常數標定技術[J]. 儀器儀表學報,2012,33(11):2446-2453.

[6] Neumeister J M,Ducker W A. Lateral,Normal,and Longitudinal Spring Constants of Atomic Force Microscopy Cantilevers[J]. Review of Scientific Instruments,1994,65(8):2527-2531.

[7] 鮑海飛,李昕欣,王躍林. 原子力顯微鏡中微懸臂梁/探針橫向力的標定[J]. 測試技術學報,2005,19(1):4-10.

[8] Sader J E,Chon J W M,Mulvaney P. Calibration of Rectangular Atomic Force Microscope Cantilevers[J]. Review of Scientific Instrument,1999,70(10):3967-3969.

[9] Butt H J,Jaschke M.Calculation of Thermal Noise in atomic Force Microscopy[J]. Nanotechnology,1995,6(1):1-7.

[10] Torii A,Sasaki M,Hane K,et al. A Method for Determining the Spring Constant of Cantilevers for Atomic Force Microscopy[J]. Measurement Science and Technology,1996,7(2):179-184.

[11] Holbery J D,Eden V L,Sarikaya M,et al. Experimental Determination of Scanning Probe Microscope Cantilever Spring Constants Utilizing a Nanoindentation Apparatus[J]. Review of Scientific Instruments,2000,71(10):3769-3776.

[12] Kim M S,Choi J H,Park Y K,et al. Atomic Force Microscope Cantilever Calibration Device for Quantified Force Metrology at Micro-or Nano-Scale Regime:The Nano Force Calibrator(NFC). Metrologia,2006,43(5):389-395.

[13] 陳金龍,吳君正,張能輝. 開孔變截面微懸臂梁傳感器的等效剛度和固有頻率[J]. 傳感技術學報,2017,30(9):1324-1329.

[14] 宋云鵬,吳森,耿新宇,等. 具有溯源性的原子力顯微鏡探針法向彈性常數標定系統[J]. 納米技術與精密工程,2014,12(4):249-257.

[15] 宋云鵬,吳森,傅星,等. AFM微懸臂梁探針彈性常數各種標定方法的比較與分析[J]. 傳感技術學報,2015,28(8):1161-1168.

[16] Song Y P,Wu S,Xu L Y,et al. Calibration of the Lateral Spring Constant of Atomic Force Microscope Cantilevers[C]//Applied Optics and Photonics China(AOPC2015). International Society for Optics and Photonics,2015,Vol 9673 P. 96730B(7 pp.).

[17] 金子嵩,宋云鵬,張金鳳,等. 基于原子力顯微鏡的膠體顆粒相互作用力測量研究[J]. 電子顯微學報,2016,35(2):132-138.

[18] 戴瑩萍,嵇正平,王赪胤,等. 微懸臂生物傳感器[J]. 化學進展,2016,28(5):697-710.