直讀光譜分析不完全白口化鑄鐵樣品

吳盼盼，鄭建，韓江

（寶雞法士特齒輪有限責(zé)任公司，陜西 寶雞 722409）

引言

光電直讀光譜儀因?yàn)榉治龊唵慰旖莸膬?yōu)勢，在鑄鐵成分分析中已經(jīng)非常普遍。而直讀光譜儀的分析結(jié)果與鑄鐵樣品的白口化程度密切相關(guān)。生產(chǎn)實(shí)踐中經(jīng)常需要分析未完全白口化的樣品，這時(shí)直讀光譜儀的分析結(jié)果誤差較大，而且改變激發(fā)條件也難以得到較準(zhǔn)確和穩(wěn)定的值。在長期實(shí)踐摸索中，研究發(fā)現(xiàn)在未完全白口化的鑄鐵上，在同一激發(fā)點(diǎn)多次激發(fā)后，各元素值會趨于穩(wěn)定，可以取穩(wěn)定后的結(jié)果作為分析結(jié)果，且其結(jié)果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析結(jié)果一致。

1 試驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)試樣

島津PDA-7000型直讀光譜儀；PerkinElmer公司Optima 8000型電感耦合等離子體光原子發(fā)射光譜儀。

未完全白口化鑄鐵樣品。

1.2 試驗(yàn)方法

試樣制成兩份，一份在直讀光譜儀上，在同一點(diǎn)連續(xù)激發(fā)，待結(jié)果穩(wěn)定后，取其值，第二份用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜進(jìn)行測試，兩者結(jié)果進(jìn)行對比。結(jié)果如表1所示。

2 分析與討論

以 C、S、Si、Mn、四個元素為例，表中給出了本文的方法與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜兩種方法的測試結(jié)果。一般情況下，C、S兩個元素隨著激發(fā)次數(shù)的增加，其值會逐漸減小，一般在激發(fā)7-10次時(shí)得到穩(wěn)定值；Si、Mn兩個元素隨著激發(fā)次數(shù)增加，其值會逐漸增高，一般在6-8次達(dá)到最大而穩(wěn)定下來。出現(xiàn)以上現(xiàn)象，推測是由于未完全白口化樣品中碳元素和硫元素會在局部以單質(zhì)形式富集，所以初始階段其值較高；而由于初始階段樣品不易激發(fā)，所以硅元素和錳元素因未完全激發(fā)而結(jié)果偏低。高壓放電激發(fā)過程，在試樣一個很小的區(qū)域，隨著放電激發(fā)與停止放電，次區(qū)域不斷熔融與冷卻，形成于白口化類似的過程，從而在多次激發(fā)后，碳和硫會以化合態(tài)形式均勻分布于此區(qū)域，所以會得到穩(wěn)定值；而硅與錳的值會隨著激發(fā)程度越來越好而提高。再增加激發(fā)次數(shù)（大于12次），由于損耗，樣品和電極間距離會增大，從而各元素值均會下降。

表1 兩種方法測試結(jié)果

3 試樣要求

由于直讀光譜儀的檢測原理，檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，是建立在試樣白口化，且待檢元素在試樣中以化合態(tài)均勻分布的基礎(chǔ)上的。因此在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，若試樣白口化程度太低，即使在同一點(diǎn)連續(xù)激發(fā)十次，各元素的值仍然不能穩(wěn)定，所得結(jié)果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜結(jié)果有較大差距，不能作為測定值。因此本方法并不能適用于白口化程度過低的試樣測試。

4 結(jié)論

本方法在未充分白口化的鑄鐵試樣分析中結(jié)果是準(zhǔn)確和可靠的，能夠用于工廠中此種類型的試樣的快速分析檢測。跟其他方法比較，具有制樣容易和測試簡便快捷的優(yōu)點(diǎn)。對于白口化程度相對較低，經(jīng)多次激發(fā)可以使激發(fā)區(qū)域白口化的樣品，能得到準(zhǔn)確的測試結(jié)果。對于一些準(zhǔn)確度要求不高的試樣，亦可以進(jìn)行檢測。筆者用本文方法對面包鐵成份進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)也能達(dá)到檢測要求和目的，大大節(jié)省了人力和物力成本。但不適用于多次激發(fā)仍不能完全激發(fā)的樣品，因此對樣品也具有一定選擇性。