復方氯化鈉注射液中氯化鉀含量檢測方法的研究

張 瑜，鄭小變，劉 慧

(華仁藥業(yè)(日照)有限公司，山東 日照 276800)

復方氯化鈉注射液為氯化鈉、氯化鉀和氯化鈣3種氯化物的等滲滅菌溶液，可緩解各種原因所致的失水，是調(diào)節(jié)水鹽、電解質(zhì)及酸堿平衡藥,市場需求量較大。

《中國藥典》采用重量法對復方氯化鈉注射液中氯化鉀含量進行檢測[1]。企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)復方氯化鈉注射液時，采用重量法檢驗較為繁瑣、耗時較長，檢測容器多且恒重過程影響因素大，易影響檢測結(jié)果，檢測過程需用冰醋酸，污染環(huán)境，可對人體造成一定傷害。本文擬尋找一種更簡便且適用于企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)檢驗的方法來控制復方氯化鈉注射液中氯化鉀含量。

1 儀器與材料

1.1 儀器

AA-6300原子吸收分光光度計(日本島津)；XS205電子天平(梅特勒)；101型電熱鼓風干燥箱(北京市光明醫(yī)療儀器廠)；垂熔玻璃坩堝(G4,40 mL)。

1.2 試劑

氯化鉀、氯化鈉均來自中國計量科學研究院；氯化鈣、四苯硼鈉、冰醋酸為分析純；實驗用水為純化水。

2 試驗方法與結(jié)果

2.1 重量法

取四苯硼鈉滴定液(0.02 mol/L)60 mL，置燒杯中，加冰醋酸1 mL與水25 mL，準確加入本品100 mL，置50～55℃水浴中保溫30min，冷卻，再在冰浴中放置30min，用105℃恒重的4號垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀用澄清的四苯硼鉀飽和溶液20mL分4次洗滌，再用少量水洗，在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得沉淀重量與0.2081相乘，即得供試液中含有KCl的重量。

2.2 原子吸收分光光度法

2.2.1 溶液制備

2.2.1.1 對照品溶液

取經(jīng)105℃干燥至恒重的氯化鉀，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中含氯化鉀15μg的溶液，作為對照品溶液。

2.2.1.2 供試品溶液

精密量取本品10 mL，置100 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，再精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.2.2 線性試驗

分別量取對照品溶液5、10、15、20、25 mL(濃度分別為0.75、1.50、2.25、3.00、3.75μg/mL)，分別置100 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。按原子吸收分光光度法，在767 nm的波長處測定吸光度。以氯化鉀濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標進行線性回歸。線性相關(guān)系數(shù)r=0.9996。

2.2.3 精密度試驗

精密量取對照品溶液15、20與25 mL，分別置100 mL量瓶中，各精密加混合溶液[取氯化鈉0.85g、氯化鈣(CaCl2·2H2O)0.033 g，置100 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻]1.0 mL，加水稀釋至刻度，搖勻。將上述各溶液與供試品溶液，按原子吸收分光光度法[2-3]，在767 nm的波長處測定其吸收值，連續(xù)測量供試品溶液6次，計算其相對標準偏差RSD=0.7%。

2.2.4 耐用性試驗

取供試品溶液，測定0h與室溫環(huán)境下放置24h，按照原子吸收分光光度法在767 nm波長處的吸收值，計算其相對標準偏差RSD=0.4%。

2.2.5 回收率試驗

配制含氯化鉀相當于標示量的80%、100%、120%的系列復方氯化鈉溶液(每個濃度分別配制三份)，按照原子吸收分光光度法在767nm波長處的吸收值，計算結(jié)果。詳細結(jié)果見表1。

表1 回收率試驗結(jié)果

2.2.6 樣品測定

表2 重量法和原子吸收分光光度法檢測結(jié)果對比

對同批復方氯化鈉注射液分別采用重量法和原子吸收分光光度法兩種方法對氯化鉀含量進行檢測。含量檢測結(jié)果見表2，檢測時間結(jié)果見表3。

表3 重量法和原子吸收分光光度法檢測時間結(jié)果對比

3 結(jié)論

本文建立了一種測定復方氯化鈉注射液中氯化鉀含量的方法。結(jié)果表明，原子吸收分光光度法的線性、精密度、耐用性以及回收率良好，且與重量法的檢測結(jié)果基本一致。由于原子吸收分光光度計法的檢測時間短，減少了輸液生產(chǎn)中熱原污染的風險[4]；操作簡便，對環(huán)境的影響低，檢測人員無需人體防護措施等優(yōu)點，適用于醫(yī)藥企業(yè)大規(guī)模的生產(chǎn)檢驗。所以采用原子吸收分光光度計法控制復方氯化鈉注射液中氯化鉀含量在實際工業(yè)生產(chǎn)中有推廣和應用的價值。