淺析GB/T 10288—2016執(zhí)行中常見誤區(qū)及處理

文/ 許杰 姚靜 曲藝

GB/T 10288—2016《羽絨羽毛試驗方法》于2017年7月1日正式實施，替代了之前的GB/T 10288—2013。為宣貫GB/T 10288—2016《羽絨羽毛試驗方法》，提升我國羽絨及其制品檢測水平，中國羽絨工業(yè)協(xié)會多次組織羽毛絨檢測、實驗室之間的檢測技術(shù)比對，檢測項目包括絨子含量、蓬松度、耗氧量、殘脂率、濁度、種類鑒定等。在比對中發(fā)現(xiàn)，部分實驗室在檢測過程中對檢測技術(shù)和手法還存在著誤區(qū)，造成檢測結(jié)果的誤差。本文對產(chǎn)生誤差的原因及處理逐一分析，并歸納出每個檢測項目的要點，可以有效提高羽絨檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。

1 成分分析的誤區(qū)及要點

1.1 成分分析誤區(qū)

1.1.1 損傷面積未達到1/3卻歸入損傷毛

作為與GB/T 10288—2016配套的羽絨原料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，GB/T 17685—2016《羽絨羽毛》規(guī)定損傷面積達到總面積1/3及以上的毛片才是損傷毛，圖1是典型的損傷毛圖片。

圖1 典型的損傷毛圖片

1.1.2 纖羽歸入損傷毛或羽絲

纖羽屬于水禽毛片，羽干完好，沒有受傷的痕跡，不歸入損傷毛中，也不屬于羽絲。圖2是典型的纖羽圖片。

圖2 典型的纖羽圖片

1.1.3 陸禽羽絲歸入羽絲

陸禽羽絲需要歸入陸禽毛，而不能歸入羽絲，可借助顯微投影儀或顯微鏡來判斷確認。圖3是典型的陸禽羽絲、陸禽毛的圖片。

圖3 陸禽羽絲、陸禽毛的圖片

1.2 成分分析要點

1.2.1 類似絨的辨別

在辨別類似絨時，應(yīng)將“毛型絨”（圖4）歸入羽絨，“絨型毛”（圖5）歸入羽毛。毛型絨的特點為：毛型帶莖，其莖細而柔軟，梢端呈絲狀而凌亂。絨型毛的特點為：絨型帶莖，但羽軸干稍硬，根部絨絲豐密而整體是立體的軟性毛片。

圖4 毛型絨的圖片

圖5 絨型毛的圖片

1.2.2 鑷子的抖動方向和力度

GB/T 10288—2016規(guī)定成分分析分兩步進行。

（1）初步分揀：用鑷子挑出各類毛片，再用拇指和食指輕拂毛片，去除附著的其他成分。

（2）第二步分揀中的絨子分揀：用鑷子小心地夾住絨子，上下輕搖5次，將附著物抖落。用鑷子小心地挑去纏繞在絨子上的羽絲或夾雜的雜質(zhì)、小毛片等其他成分，不要特意挑出纏繞在絨子上的絨絲。人為意外拉斷的絨絲應(yīng)放入絨子成分中。

1.2.3 操作臺應(yīng)使用分離箱

羽毛絨成分分析的檢測在分離箱中進行。原因是羽絨本身試樣量小又輕，人員走動或其他外部氣流均會引起羽絨成分的飛逸，使用分離箱會減輕外部環(huán)境的影響。

2 蓬松度測試的誤區(qū)及要點

GB/T 10288—2016的蓬松度測試與上版相比，變動較大。由于實驗室對新版標(biāo)準(zhǔn)掌握程度不一，造成檢測結(jié)果差異性較大。

2.1 蓬松度測試誤區(qū)

2.1.1 設(shè)備選用不當(dāng)

GB/T 10288—2016更改了還原箱和蓬松度儀的參數(shù)，增加了倒料桶，實驗室若沒有更新設(shè)備，必然會造成檢測結(jié)果的誤差，有以下4種情況。

（1）還原箱選用不當(dāng)。GB/T 10288—2016規(guī)定的還原箱尺寸與2003版、IDFB及日本標(biāo)準(zhǔn)均有所不同，不能相互替代。尤其是還原箱網(wǎng)眼目數(shù)是100目，與其他標(biāo)準(zhǔn)相差甚大。

（2）蓬松度儀選用不當(dāng)。GB/T 10288—2016中蓬松度儀的圓筒內(nèi)徑、壓盤直徑、壓盤重量等參數(shù)都與GB/T 10288—2003規(guī)定的不同，各相關(guān)實驗室應(yīng)及時更新設(shè)備，以滿足客戶的檢測需求。

（3）倒料桶選用不當(dāng)。GB/T 10288—2016參考日、韓標(biāo)準(zhǔn)，增加了試樣放落裝置——倒料桶，以避免檢驗員放入試樣時由于人工攪拌手勢不同帶來的偏差。而有些實驗室不習(xí)慣使用倒料桶，或用IDFB的設(shè)備替代，這都會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（4）蒸汽發(fā)生器選用不當(dāng)。建議使用德國凱馳（KARCHER）品牌，符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定參數(shù)的產(chǎn)品。2.1.2 前處理方法混淆或者處理不到位

GB/T 10288—2016的前處理方法由GB/T 10288—2003中的“烘箱烘后還原”修改為目前國際上普遍采用的“蒸汽還原法”，兩種前處理方式的原理截然不同。蒸汽處理不到位會影響測試結(jié)果，正確的處理方法是放入前處理箱后用攪拌棒盡可能地將羽毛絨打松、打散，保證樣品都能均勻地進行蒸汽處理；用手檢查羽毛絨是否被蒸汽打濕，如果未打濕可適當(dāng)增加處理時間或調(diào)整蒸汽噴頭與前處理箱網(wǎng)紗的距離以便更好地吹入蒸汽。此外，雖然GB/T 10288—2016中的蓬松度測試與2017版IDFB檢驗規(guī)則（以下簡稱IDFB：2017）是在前處理的過程中仍存在差異性，不能混淆。常用的蒸汽還原法測量蓬松度的方法對比詳見表1。

2.1.3 檢測數(shù)據(jù)相互換算

GB/T 10288—2016規(guī)定的蓬松度儀參數(shù)與IDFB及日本標(biāo)準(zhǔn)基本一致，但在前處理流程、還原箱網(wǎng)眼目數(shù)、桶內(nèi)試樣處理等方面略有不同，三者的蓬松度結(jié)果也隨之帶來差異。所以，三者數(shù)據(jù)雖然存在緊密相關(guān)性，但不建議直接換算。常用蓬松度檢測設(shè)備參數(shù)見表2。

表1 常用的蒸汽還原法測量蓬松度的3種方法

表2 常用蓬松度檢測設(shè)備參數(shù)

2.2 蓬松度測試要點

前處理箱在恒溫恒濕環(huán)境下[標(biāo)準(zhǔn)大氣條件，溫度(20±2)℃、相對濕度(65±4)%]平衡24h以上。試樣放入測量筒前，不要在量杯等容器中稱量，此舉會對平衡后的試樣造成擠壓，影響蓬松度。而應(yīng)對整個測量筒稱重、去皮，再逐步倒入羽絨試樣。

此項目對檢測人員的基本物理知識和綜合分析能力等有一定要求。

3 濁度檢測的誤區(qū)及要點

3.1 濁度檢測誤區(qū)

濁度檢測的誤區(qū)體現(xiàn)在雙十字線以5級為判定標(biāo)準(zhǔn)上。GB/T 10288—2016的5.5.3.1規(guī)定：直到能看清兩條雙十字線為止。以GSB 16-2763《羽絨羽毛標(biāo)準(zhǔn)樣照》規(guī)定的2級為準(zhǔn)，而不是5級。GB/T 10288—2016及IDFB標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定濁度判定標(biāo)準(zhǔn)見圖6，日本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定見圖7。

圖6 GB/T 10288—2016及IDFB標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的讀數(shù)基準(zhǔn)均是2級

圖7 日本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的以3級為準(zhǔn)

3.2 濁度檢測要點

3.2.1 A法（目測法）1）測試用水：應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的蒸餾水或去離子水；2）振蕩的頻率、幅度和時間要按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行：振蕩頻率150次/分，振蕩30min；

3）過濾篩孔徑的大小：用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的150目標(biāo)準(zhǔn)篩進行過濾；

4）光的強度：光源為（600～1000）lux的日光或人工光源。

3.2.2 B法（濁度儀法）

1）做好標(biāo)準(zhǔn)透光片核查，并與標(biāo)準(zhǔn)值相比較，確保在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)；

2）按正常使用程序“調(diào)零”和“調(diào)滿度”，比色皿使用測試溶液潤洗，外部擦拭干凈，保持整潔，比色皿若帶有水珠將極大影響吸光度數(shù)值；

3）建立回歸方程時，所需數(shù)據(jù)由一人操作得出，并盡可能多選擇高頻出現(xiàn)的數(shù)據(jù)（每套數(shù)據(jù)含目測值和Abs值兩項）；

4）回歸方程完成并輸入濁度儀后，在檢測時可同時出現(xiàn)Abs和mm值。

B法可以消除人員誤差（雙十字線清晰程度）、室內(nèi)光線等問題，但要求檢測人員對儀器原理的理解等有一定基礎(chǔ)。

4 耗氧量檢測的誤區(qū)及要點

4.1 耗氧量檢測誤區(qū)

4.1.1 檢測結(jié)果末位是奇數(shù)

單次耗氧量的檢測結(jié)果應(yīng)該是0.8的倍數(shù)，這是耗氧量計算公式?jīng)Q定的。按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，以兩次試驗結(jié)果的平均值為最終結(jié)果，那末位必然是偶數(shù)。

4.1.2 未使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的蒸餾水或去離子水

GB/T 10288—2016規(guī)定在耗氧量檢測萃取時需要使用符合GB/T 6682三級水規(guī)定的蒸餾水或去離子水，不可以簡單地使用自來水。

4.1.3 高錳酸鉀的濃度沒有經(jīng)過驗證

高錳酸鉀濃度要確保達到0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)，否則將嚴重影響耗氧量值。缺乏化學(xué)試劑滴定經(jīng)驗的實驗室建議采購符合濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.2 耗氧量檢測要點

關(guān)于耗氧量檢測，除了水質(zhì)、頻率及孔徑參照濁度A法的要點之外，還需關(guān)注以下要點。

（1）水溫設(shè)定為20℃。水溫對耗氧量的檢測結(jié)果有很大影響。水溫越高，高錳酸鉀反應(yīng)的速度也越快，檢測結(jié)果就會偏高。現(xiàn)在國際羽絨羽毛局標(biāo)準(zhǔn)已規(guī)定水溫為20℃。

（2）嚴控高錳酸鉀反應(yīng)的時間。應(yīng)當(dāng)嚴格控制高錳酸鉀反應(yīng)時間，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在最后一分鐘沒有褪色即為終點。

（3）空白顏色的對照。每一次滴定前都要做好空白對照的滴定，目的是為了滴定時終點顏色的判定，偏紅或偏淡對結(jié)果的判斷都有影響。

此項目要求檢測人員對化學(xué)分析原理和基本操作有一定基礎(chǔ)。

5 殘脂率檢測的誤區(qū)及要點

5.1 殘脂率檢測誤區(qū)

5.1.1 回流次數(shù)設(shè)定為30次

GB/T 10288—2016中將回流次數(shù)由原來規(guī)定的“20次以上”調(diào)整為“20～25次”，以減小由于沒有設(shè)定次數(shù)上限而造成的結(jié)果誤差。

5.1.2 結(jié)果計算以原始重量為基礎(chǔ)

GB/T 10288—2016的計算結(jié)果是基于絕干重量，而非GB/T 10288—2003的原始重量。

5.2 殘脂率檢測要點

（1）稱重。稱重分兩步，先是空瓶的稱重，后是抽提后的抽提瓶稱重，兩次均須烘至恒重，如果固定烘干時間，建議至少烘4h；此外稱重的時間必須在冷卻30分鐘后進行。冷卻用的干燥劑必須保持干燥。

（2）抽提。首先要保證乙醚在抽提過程中能正常回流，如果不能正常回流，要調(diào)整抽提瓶的位置。建議使用同款同批的索氏抽提器，不同抽提器的回流速率有可能不同，建議進行試驗，以減少平行樣之間的試驗誤差。

（3）冷卻。冷卻是為了保證抽提能順利進行，如不能正常冷卻，則乙醚就會消耗增加且回流變慢，降低抽提效果。

（4）單獨烘干稱重。鑒于殘脂率的測試數(shù)值都相對較小，參與計算的各重量值在結(jié)果中所占權(quán)重都較大，應(yīng)盡量減少各環(huán)節(jié)的誤差。包裹樣品濾紙的干重，建議每次單獨烘干稱重，不建議使用經(jīng)驗值。

此項目要求檢測人員對化學(xué)分析原理和基本操作等有一定基礎(chǔ)。

6 種類鑒定的誤區(qū)及要點

6.1 種類鑒定誤區(qū)

6.1.1 鴨絨產(chǎn)品的種類鑒定

只有標(biāo)稱鵝毛（絨）的樣品需要進行鵝、鴨毛絨種類鑒定。

6.1.2 種類鑒定結(jié)果未出具含量值，僅以“鵝絨”表示

種類鑒定的目的是為了核查羽絨樣品中的鵝絨含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，所以必須標(biāo)注其具體含量值，如鵝絨94.3%。

6.1.3 “不可區(qū)分毛絨”一律歸入“鵝毛絨”

將“不可區(qū)分毛絨”全部歸入“鵝毛絨”是GB/T 10288—2003的做法，GB/T 10288—2016將“不可區(qū)分部分”按已鑒別的鵝鴨比例分攤，同時考慮絨毛比例。所以，試樣要按鵝絨、鴨絨、不可區(qū)分絨、鵝毛、鴨毛、不可區(qū)分毛6類進行分離。

圖8 投影儀或顯微鏡下不同倍數(shù)的影像圖

圖9 日本羽絨鑒定方法

6.2 種類鑒定要點

羽毛絨的顯微放大結(jié)構(gòu)的區(qū)分。鴨毛絨的菱節(jié)較大，呈三個一組較有規(guī)律地排列于小羽枝末端，菱節(jié)間距離較短，約等于菱節(jié)的長度。鵝毛絨的菱節(jié)則較小，節(jié)間距較大，一般也呈三個一組排列于小羽枝末端偏中間。陸禽毛根部的小羽枝無菱節(jié)，僅有一些均勻排列的膨大部，外觀呈竹節(jié)狀。如圖8所示。

（1）在沒有結(jié)節(jié)的情況下，可以參照日本羽絨鑒定七步法，見圖9（除5之外），看分枝的粗細、柔軟、稀疏和倒刺（分叉）。

（2）不可區(qū)分毛絨的歸類憑經(jīng)驗掌握。90%以上是這個因素影響了結(jié)果。

（3）相對于結(jié)節(jié)的形狀，結(jié)節(jié)的位置更重要。有些結(jié)節(jié)大小距離比例像鴨，但由于位置在偏中間位置，實際上是鵝。

盡管中國羽絨工業(yè)協(xié)會已免費提供此項目的不可區(qū)分再歸類計算Excel格式小軟件，但仍對檢測人員的數(shù)學(xué)

和電腦基本操作知識有一定要求。

7 結(jié)論

以上為羽絨檢測常規(guī)6項指標(biāo)常見誤差的技術(shù)分析和處理。除此之外，試樣制備（縮樣和勻樣）對檢測的準(zhǔn)確性起到了至關(guān)重要的作用，所以，取樣的位置、手法及技巧要格外關(guān)注并熟練掌握。

另外，隨著羽絨檢測技術(shù)不斷更新，對檢測人員的綜合水平也提出了更高的要求，尤其是企業(yè)實驗室，建議應(yīng)根據(jù)實驗室規(guī)模情況至少配備一名具備相關(guān)專業(yè)背景、大學(xué)文化以上的技術(shù)人員負責(zé)實驗室的日常監(jiān)督管理，并通過參加外部學(xué)習(xí)、聘請專家指導(dǎo)、輔導(dǎo)內(nèi)部培訓(xùn)等方式，實現(xiàn)技術(shù)水平的與時俱進。