蘇建宇,汪魯焱,鄭怡倩,劉 敏,卜凡樂,劉安昌
新型反應器與綠色化學工藝湖北省重點實驗室(武漢工程大學),湖北 武漢 430205
如今,隨著污染問題的日益嚴重,環保問題越來越被重視,開發實用的工業化轉化的環保工藝成為當今的重要考慮問題。傳統的固化技術是用電子束固化設備,由于設備復雜、成本較高而且可見光固化的材料難以保存,所以開發一種新型光固化技術和材料尤為必要。氧雜環丁烷是一類四元環醚的化合物,包括單官能團氧雜環丁烷、雙官能團氧雜環丁烷以及改性氧雜環丁烷,在UV下可進行陽離子開環聚合,且這類化合物黏度低,固化后膜的附著力高,固化收縮率小、固化速率快、毒性低、不易揮發,合成過程較簡單,高效節能,適用性廣等優勢越來越受到人類的青睞,吸引了眾多科研者的興趣[1-3]。
3,3-[氧基雙亞甲基]-雙[3-甲基]氧雜環丁烷是近年來應用廣泛的陽離子光固化活性單體,其合成方法國內還沒有報道,目前文獻報道的合成方法由3-甲基-3-氯甲基氧雜環丁烷與3-甲基-3-羥甲基氧雜環丁烷醚化而制得,該工藝在制備3-甲基-3-氯甲基氧雜環丁烷時需要使用昂貴的氯化鋰,我們在文獻[4-15]的基礎上,對3,3-(氧基雙亞甲基)-雙-(3-甲基)氧雜環丁烷的合成工藝進行了改進。本工作是以三羥甲基乙烷和碳酸二甲酯為原料經環化裂解生成3-甲基-3-羥甲基氧雜環丁烷。然后與磺酰化試劑對甲苯磺酰氯反應,得到3-甲基-3-(對甲基苯磺酸氧基甲基)氧雜環丁烷,在堿性條件下,3-甲基-3-(對甲基苯磺酸氧基甲基)氧雜環丁烷與3-甲基-3-羥甲基氧雜環丁烷醚化得到目的產物3,3-[氧基雙亞甲基]-雙[3-甲基]氧雜環丁烷。……