微波消解和石墨消解ICP-OES法對千層餅中鋁含量測定的比較

◎ 王科磊，張爭凱

（1.浙江宏正檢測有限公司，浙江 寧波 315000；

2.浙江公正檢驗中心有限公司，浙江 杭州 310009；

3.浙江贊宇科技股份有限公司，浙江 杭州 310009）

食品中的鋁主要來自鋁食品添加劑明礬，明礬在使食品疏松膨脹的同時，還可以讓食物變得更具有彈性。隨著醫學的不斷發展，人們逐漸意識到鋁對身體的危害性[1]，然而市面上的很多食品還是經常被報道出來鋁含量超標。因此，對食品中鋁含量的測定有非常重要的意義。食品中千層餅因為加工工藝需要含有一定量的鋁，所以本次試驗采用千層餅作為樣品。目前，通常采用ICP-OES法對鋁進行定量分析。樣品的前處理[2]是分析化學中非常重要的一個過程，為了更加準確地測定千層餅中鋁的含量，對微波消解和石墨消解兩種前處理進行比較，以探討千層餅中鋁含量測定的最佳前處理方法。

1 試驗部分

1.1 試劑與儀器

1.1.1 試驗材料

市面上出售的千層餅。

1.1.2 儀器

電感耦合等離子體發射光譜（Optima 5300 DV 美國PE公司），微波消解儀（Mater-40 上海新儀微波化學科技有限公司），電熱消解儀（Digiblock ED54萊伯泰科有限公司）。所有玻璃儀器、消解罐均需以硝酸（1+4）浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

1.1.3 試劑

硝酸（GR），ρ=1.42 g/mL；30%過氧化氫；水為超純水，電阻率≥18.2 MΩ；鋁標準溶液：1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料測試中心。

1.2 試驗方法

1.2.1 儀器操作條件

波長：396.153 nm；工作氣體流量：15 L/min；輔助氣體流量：0.2 L/min；霧化氣體流量0.80 L/min；高頻發射器功率：1 300 W。

1.2.2 標準溶液系列的配制

用5%硝酸溶液稀釋鋁標準溶液，配制成0、0.5、1.0、2.0 μg/mL 和 4.0 μg/mL 鋁系列使用液。

1.2.3 樣品前處理

（1）微波消解。準確稱取待測樣品0.5～1.0 g（精確到0.000 1 g）于聚四氟乙烯罐中，加入3 mL濃硝酸、2 mL過氧化氫，蓋上蓋子放入微波消解儀中，同時做試劑空白對照，空白不能放在主控罐位置，設置程序見表1。消解結束后，冷卻，取出內罐在電熱板上加熱趕酸到1 mL左右至溶液澄清，用少量水洗滌多次并轉移至25 mL容量瓶中，定容，混勻，待測。

表1 微波消解程序表

（2）石墨消解。準確稱取待測樣品0.5～1.0 g（精確到0.000 1 g）置于高硼硅玻璃消解管中，加入3 mL硝酸，蓋上蓋子放入石墨消解儀中，石墨消解條件見表2。消解結束后冷卻，用少量水洗滌多次并轉移至25 mL容量瓶中，定容，混勻，待測。同時做空白對照。

表2 石墨消解程序表

1.2.4 分析步驟

（1）樣品測定。根據樣品含量在測定前進行適當的稀釋，分別將元素的試劑空白，標準使用溶液和待測樣品溶液依次上機測定。

（2）精密度、準確度和加標回收率的測定。為了檢驗微波消解和石墨消解兩種方法的精密度與準確度，按照1.2試驗方法進行精密度測試，連續測定7次，并對兩種方法進行加標回收試驗。

2 結果與分析

2.1 標準曲線繪制

繪制標準工作曲線，得到回歸方程：

y=674 793.43x，線性相關系數R=0.999 9，見表3。

表3 標準曲線參數表

2.2 加標回收率測定

如表4所示，微波消解的加標回收率在94.6%～97.6%，石墨消解的加標回收率在99.8%～102.0%，兩種前處理方法所得的加標回收率均能滿足GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》回收率要求。

表4 加標回收率測定結果表

3 結論

采用微波消解和石墨消解法測定千層餅中鋁含量，在精密度、準確度和加標回收率上均能滿足千層餅樣品的檢測。微波消解處理樣品具有消解速度快，試劑用量少，消解體系封閉，避免了揮發損失和樣品的污染等優點。石墨消解處理樣品儀器操作簡單，爐內平均溫差較小，樣品消解效果一致性好等優點。從結果數據可以看出，兩種前處理方法都能準確地檢測出千層餅中鋁的含量。

[1]趙 穎.淺談鋁食品添加劑對人體健康的影響[J].大家健康，2016，10（10）：11.

[2]劉 鴻.含鋁食品及食品添加劑對人體的影響[J].現代食品，2016，10（19）：27-29.