烘干玉米脂肪酸值的測定

◎ 黃永東，單 伏，馮子琪

（1.鞍山市糧油質量衛生檢測站，遼寧 鞍山 114048；

2.臺安縣糧油質量衛生監測站，遼寧 鞍山 114100）

脂肪酸值是判定糧食儲存品質的重要指標，準確測定糧食脂肪酸值含量是儲存好糧食的必要條件。玉米烘干降水過程中脂肪酸值有時會急速上升，在玉米烘干過程中及時檢測玉米脂肪酸值，可以最大限度減小脂肪酸值的升高，很好地提高糧食品質。

在引起測定結果不確定度的諸多因素中，滴定時所消耗KOH-乙醇標準滴定液體積引入的標準不確定度分量中判定終點引入的標準不確定度分量最大[1-3]。因此，準確判斷滴定終點可以有效減少整個脂肪酸值測定的不確定度。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

JB-2型電動磁力攪拌器：上海雷磁新涇儀器有限公司；攪拌棒：直徑5 mm、長25 mm圓柱體；錘式旋風磨：瑞典波通3100實驗室粉碎磨；電子天平（TPW-01-1、0.000 1 g）；IKA HS501往復振蕩搖床，頻率100次/min：廣州儀科實驗室技術有限公司；500 mL、250 mL具塞磨口錐形瓶，50.0 mL移液管，25.0 mL、100 mL量筒，快速定性濾紙，150 mL、250mL錐形瓶。

1.1.2 試劑與樣品

無水乙醇、95%乙醇、氫氧化鉀、蒸餾水。實驗樣品為中央儲備糧鞍山直屬庫1號房式倉玉米。

1.2 試驗方法

1.2.1 試劑的配制

①酚酞指示劑。稱取1.0 g酚酞溶于100 mL 95%的乙醇中。②不含二氧化碳的蒸餾水。將蒸餾水煮沸10 min后加蓋冷卻。③氫氧化鉀標準儲備液。標定后濃度為0.505 5 mol/L儲備液，存放于聚乙烯瓶中保存。④氫氧化鉀標準使用滴定液。用大肚吸管移取標準儲備液10.00 mL置于500 mL容量瓶中。用95%乙醇稀釋并定容，得到濃度為0.010 11 mol/L的使用液，存放于聚乙瓶中（臨用前配制）。

1.2.2 樣品處理

取實驗樣品約100 g，用錘式旋風磨粉碎（粉碎后的實驗樣品一次性通過40目篩的達95%以上）裝入磨口瓶中備用。

1.2.3 樣品測定

稱取試樣（10±0.01）g于150 mL具塞錐形瓶中，用大肚吸管加入50 mL無水乙醇，置于搖床上振蕩30 min，將錐形瓶傾斜靜置2 min，讓試樣顆粒沉降于一角。將上清液倒入鋪有濾紙的玻璃漏斗上過濾（棄去最初幾滴濾液），用25 mL比色管收集濾液（25 mL以上）。

用移液管取25 mL濾液置于150 mL錐形瓶中，加入50 mL無二氧化碳蒸餾水，放入磁力攪拌棒，加3滴酚酞指示劑，將錐形瓶放在電動磁力攪拌器上。開啟電源，調節攪拌棒轉速（以被滴定液液面高度是20 mm為宜）。用0.010 11 mol/L KOH-乙醇溶液滴定，平視觀察至被滴定液呈現微紅色，關閉電源，記下所耗氫氧化鉀乙醇溶液毫升數。加入無二氧化碳蒸餾水100 mL，確認滴定終點。

2 結果與分析

依據GB 5491-1985 糧食、油料檢驗、扦樣、分樣法，扦取5批次待烘干玉米試樣[4-5]。獲得5份試樣各200 g，編號放入廣口瓶置于冷藏箱中。待玉米烘干后以同樣方法獲得對應5份樣品。對上述樣品同時測定脂肪酸值，兩次重復試驗結果分別用脂肪酸值1及脂肪酸值2表示。測定結果和誤差結果見表1。實驗環境：室溫20 ℃、濕度46%。

表1 10個試樣兩次重復試驗測量結果表[單位：mg/100 g(KHO干基)]

從表1得，未使用電動磁力攪拌器玉米脂肪酸值兩次重復測定結果平均誤差是2.17 mg/100 g，使用電動磁力攪拌器脂肪酸值兩次重復測定結果平均誤差是1.21 mg/100 g。可見，使用電動磁力攪拌器脂肪酸值測定結果的平均誤差是未用電動磁力攪拌器脂肪酸值測定結果平均誤差的55.7%，使用磁力攪拌器測定脂肪酸值，能降低脂肪酸值測定結果的不確定度。

3 結論

脂肪酸是弱酸，提取液中氫離子濃度低，在滴定終點時突躍不明顯，滴定終點難以把握。而玉米溶液本身呈淡黃色，滴定終點時顏色變紅，顏色變化不太明顯。在正常的手動滴定法滴定時，一般視角為俯視，這導致實驗員觀測的溶液厚度較小，距離較遠。使用電動磁力攪拌器可以讓滴定液與被滴定液快速混勻，有利于物質反應。而眼睛平視觀察三角瓶中被滴定液顏色變化，則能夠透視更厚的被滴定液，方便準確的把握滴定終點。運用磁力攪拌解決以上兩點問題進而大大減少手工震搖被滴定液的誤差。

[1]郁 偉.不同試樣制備方法測定稻谷脂肪酸值結果對比試驗的研究[J].糧食科技與經濟，2012（6）：19-21.

[2]鞠興榮，汪海峰.雙相滴定法測定玉米脂肪酸值研究[J].中國糧油學報，2005，20（1）：84-88.

[3]馬利蕓.稻谷脂肪酸值測定結果的不確定度評定[J].糧食儲藏，2011，40（5）：39-43.

[4]中國國家標準化管理委員會.GB 5491-1985 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法[S].北京：中國標準出版社，1986.

[5]中國國家標準化管理委員會.GB/T 20570-2015 玉米存儲存質判定規則[S].北京：中國標準出版社，2016.