棉與再生纖維素纖維混紡產品的定量方法研究

沈 紅，柴林玉，李潤景

（江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210007）

纖維含量是紡織品標志標識判定的一項重要指標，因再生纖維素纖維的特殊性，棉與再生纖維素纖維混紡產品的定量方法和實驗條件都備受檢測人員的關注[1-13]。目前，國際和國內對于棉/再生纖維素纖維混紡織物的化學分析方法有多種，例如甲酸/氯化鋅法[14]、硫酸法[15]、鹽酸法[16]等。棉/再生纖維素纖維混紡織物的定量在實際實驗過程中較難控制，易導致實驗結果不準確甚至錯誤。為了解決這一問題，國內的檢測機構對于此類產品的定量實驗提出了一系列改進措施。王京力提出棉與再生纖維素纖維定量分析應采用對棉損失小的方法，在對棉損傷較大時通過全棉空白樣的d值修正實驗結果[17]。楊瑜榕提出對經活性染料染色后棉與粘膠纖維、棉與萊賽爾纖維混紡產品采用保險粉剝色處理[18]。

根據紡織產品所含纖維化學組成、外觀形態特征、織物或紗線結構等因素的影響，新型再生纖維素纖維的定量分析方法也各不相同。常用的定量分析方法有化學分析法、顯微投影法和手工分離法等。目前我國棉與再生纖維素纖維混紡織物化學定量分析主要甲酸/氯化鋅、59.5% 硫酸、37% 鹽酸三種方法。

本研究通過采用棉/粘膠纖維混紡產品、棉/莫代爾纖維混紡產品、棉/萊賽爾纖維混紡產品對上述三種方法進行了一系列實驗，并對實驗結果進行分析。

1 實驗部分

1.1 實驗方法

1.1.1 37%鹽酸法

按照JIS L1031.2-2005《纖維制品的混用率實驗方法 第2部:纖維混用率》，將1g左右的棉/再生纖維素纖維混紡織物放入250mL具塞三角燒瓶中，加入100mL 37%鹽酸，在25℃下震蕩20min。

1.1.2 59.5% 硫酸法

按照AATCC 20A∶2007《紡織品 纖維定量分析》配制59.5% 硫酸。將1g左右的棉/再生纖維素纖維混紡織物放入250mL具塞三角燒瓶中，加入100mL 59.5% 硫酸，震蕩使溶液將試樣充分浸潤，在25℃下先靜置15min，再震蕩1min后繼續靜置15min，最后再震蕩。

1.1.3 甲酸/氯化鋅法

按照GB / T 2910. 6—2009《紡織品 定量化學分析 第 6部分: 粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物( 甲酸/氯化鋅法)》配制甲酸/氯化鋅溶液。甲酸在配制前需要標定，保證有效濃度。將1g左右的棉/再生纖維素纖維混紡織物放入250mL具塞三角燒瓶中，加入100mL甲酸/氯化鋅溶液。A.在 40℃下,放置2.5h，每隔45 min 震蕩1次，共震蕩2次。B.在 （70±2）℃條件下按照再生纖維素纖維溶解的難易程度分別放置20min、25min、30min。

1.2 實驗儀器

恒溫水浴鍋子，天平（精確度為0.000 1g），真空泵，烘箱，干燥器，250mL有賽三口燒瓶，稱量瓶，燒杯，溫度計，抽氣濾瓶等。

1.3 試劑

37%HCl：分析純，含量36%～38%的HCl。

59.5% 硫酸配制：將840mL 98%的濃硫酸緩慢加入到1 000mL蒸餾水中。

甲酸/氯化鋅試劑配制：20g無水氯化鋅（質量分數＞98%）和68g無水甲酸加水至100g。

1.4 實驗結果計算

實驗結果記錄如表1所示，按照式（1）、（2），計算各組分的凈干質量分數。

式中：P1—棉纖維的凈干質量百分含量，%；P2—再生纖維素纖維的凈干質量百分含量，%；m1—棉纖維凈溶解后凈干質量，%；m2—預處理后式樣干質量，%；d—棉纖維在試劑處理時的質量修正系數，見表1。

實驗結果以兩次平行實驗的平均值表示，若兩次實驗結果的絕對誤差大于1%，則進行第3份式樣實驗，實驗結果取三次平均值。

表1 不同測試方法所得各組分凈干質量含量

2 實驗結果分析

三種實驗方法所得各組分凈干質量分數見表1。

由表1可知，用37%鹽酸法對三種再生纖維素纖維都能夠溶解，對于莫代爾、普通粘膠纖維37%能夠很好的溶解。但對于一些萊賽爾纖維及形態特殊的粘膠纖維存在不能將其完全溶解，有些試后樣中甚至存在整根的萊賽爾纖維。在顯微鏡中觀察試后樣，發現棉纖維邊緣有些透明，部分棉纖維已經破碎，這導致定量結果中棉的含量下降，且37%鹽酸對棉的損傷較大且揮發性較強，夏季氣溫較高，因而該方法的使用有一定的局限性。

59.5%的硫酸法對于粘膠纖維及莫代爾纖維溶解性較好，能夠很好的對混紡產品進行定量分析。在顯微鏡下觀察試后樣，棉的形態較為完整，幾乎沒有損傷。但該方法對于聚合度較高的萊賽爾纖維的溶解性不佳，且兩次平行實驗的結果有時會超過2%，容易導致定量結果不準確。

用甲酸/氯化鋅法對三種再生纖維素纖維進行溶解，可以按照再生纖維素纖維的種類選擇實驗溫度，實驗時間等。對于較易溶解的莫代爾纖維和普通粘膠纖維選用40℃，也可以在70℃下靜置20min，在電鏡下觀察莫代爾棉混紡產品的試后樣，因為實驗時間較短，棉的形態完整，幾乎沒有受損；對于萊賽爾纖維和形態特殊的年繳纖維采用70℃下靜置25min，觀察試后樣若再生纖維素已經完全溶解則方案可行，若還有未完全溶解的再生纖維素纖維則改變實驗方案，將靜置時間延長至30min。甲酸/氯化鋅法對不同的試樣提出不同的實驗方案，更具有針對性。甲酸/氯化鋅法準確度較高，實驗結果重現性好，操作也較為簡單。

3 結論

對于棉/莫代爾、棉/粘膠混紡產品，可以采用37%鹽酸法、59.5% 硫酸法、甲酸/氯化鋅法；對于棉/萊賽爾混紡產品進行定量分析時，應該避免采用59.5% 硫酸法，可以采用37%鹽酸法、甲酸/氯化鋅法。但結合準確度和實驗重現性等綜合因素考慮，甲酸/氯化鋅法在進行棉/再生纖維素纖維定量分析時應該優先選用。

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[14]GB/T 2910.6-2009 紡織品定量化學分析第6部分: 粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）.

[15]AATCC Test Method 20A-2011 (59.5% H2SO4).

[16]JIS L1030-2-2012 (36.5% HCl).

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