原子熒光法測試地質樣品中的鎘

楊 莉，楊運召

（1.甘肅省地質礦產勘查開發局第二地質礦產勘查院，甘肅 蘭州 730020；2.河南省地質調查院，河南 鄭州 450000）

在測試地質樣品中的鎘時，通過運用先進的原子熒光法，能夠保證測試結果更加精確，對地質樣品中的干擾物質進行科學定性，具有良好的應用前景。鎘是一種毒性比較大的重金屬元素，地質樣品中的鎘組分比較復雜，測試人員在實際工作當中，要科學運用原子熒光法，保證土壤得到更好的利用。鑒于此，本文主要分析如何利用原子熒光法測試地質樣品中的鎘，從而保證原子熒光法得到更好的應用。

1 實驗過程

1.1 儀器與試劑準備

儀器：本文主要采用AFS3100原子熒光光譜儀、強度較高的空心陰極燈。

試驗試劑：鎘標準儲備溶液（試驗人員需要將濃度為2.0mg/mL的鎘標準溶液進行稀釋）、鎘標準使用溶液（將濃度為2.0mg/mL的鎘標準溶液稀釋到濃度為2.0×106mg/mL的標準使用溶液）、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、氯化鈷溶液(濃度為10mg/mL)、安磺酸氨溶液（濃度為4mg/mL）、硼氫化鈉混合液。

1.2 實驗流程

為了保證地質樣品中的鎘得到更好的檢測，測試人員在實際工作當中，可以按照以下測試流程進行：首先，繪制合理的標準曲線，結合鎘標準溶液濃度，進行合理的稀釋，稀釋完畢后，見溶液倒入到容量瓶中；其次，定容，將稀釋的溶液搖晃均勻；最后，做好相應的測試工作，量取一定量的土質樣品，將土質樣品放置到坩堝中，并添加適當水分與鹽酸，將土地樣品濕潤，準確測試土質樣品中鎘含量。

在實際測試過程中，由于土質樣品中的鎘元素組成比較復雜，將水與鹽酸加入到地質樣品中后，測試人員要搖晃均勻試驗容器，并將混合溶液放置到電熱板上，將鹽酸進行有效的消除。當鹽酸溶液揮發后，測試人員可以將坩堝取下，經過一段時間冷卻后，在地質樣品中加入一定量的氫氟酸，并將電熱板的溫度適當調高，保證地質樣品中的氫氟酸全部揮發，將溶液轉移到其他容器中，進一步提升測試數據的準確性。

2 實驗結果分析

2.1 樣品測試結果

在本試驗中，試驗人員通過對8鐘樣品進行相應的測試，每個地質樣品測試10次，具體測試結果見表1。對于試驗人員來講，在分析各項測試數據的過程中，要結合測試過程中出現的問題，制定合理的解決對策，提升各項測試數據的精確性，保證各項測試數據得到更好的利用。

表1 8種地質樣品測試結果

根據表1能夠得知，通過應用原子熒光法來測試地質樣品中的鎘，能夠保證測試結果更加準確，有效減輕測試人員的工作壓力。對于測試人員來講，要合理配置地質樣品溶液，結合各項測試結果，進行合理的分析，并不斷優化原有的測試流程，在保證測試結果準確的基礎之上，不斷縮短測試時間，從而保證原子熒光法在地質樣品測試中得到更好的應用[1]。

2.2 選擇合理的酸介質

在測試過程中，測試人員需要選擇合理的酸介質，本試驗中的酸介質主要分為三種，分別是鹽酸、硝酸與硫酸溶液，通過科學控制酸溶液體積，能夠更加準確的測試出地質樣品的熒光強度。

結合表1數據能夠得知，當各種酸溶液的體積分數一致時，各項酸介質體現的英冠信號強度不同，其中，鹽酸溶液的熒光強度最佳，硫酸溶液的熒光強度較差，硝酸溶液的熒光強度居中[4]。由于各種酸介質的氧化強度不同，在鎘還原過程中，會產生不同的熒光強度，因此，試驗人員最好采用鹽酸作為介質。

將鹽酸作為反應介質，能夠有效提升測試結果的準確性，測試人員在實際工作當中，可以有效改變鹽酸溶液的體積分數，保證鎘標準溶液的熒光強度得到更好的體現。根據測試結果表明，當鹽酸溶液的體系分數在3%左右時，介質熒光信號強度最佳[5]。在實際測試過程中，由于地質樣品組成比較復雜，存在較多的干擾因素，為了保證鎘還原質量，測試人員要做好相應的干擾排除工作，科學控制酸介質的溶度，通常情況下，鹽酸溶液的濃度保持在3%左右[2]。

2.3 科學控制還原劑濃度

在本試驗中，測試人員主要采用硼氫化鈉為還原劑，并將該還原劑的PMT設置到240，保證鎘標準溶液的熒光強度得到更好的測定。由于還原劑的濃度不同，溶液的熒光強度也不同，在添加還原劑的過程中，測試人員需要合理控制還原劑的用量，如果還原劑用量過大，則會影響測試數據的準確性，如果還原劑用量過小，則會影響鎘還原效果。研究表明，在鎘標準溶液內部加入濃度為2%的硼氫化鈉溶液，能夠有效提升鎘標準溶液的熒光強度[3]。

為了保證試驗能夠更加順利的進行，測試人員還要科學控制空心陰極燈電流，結合空心陰極燈內部電流的運行情況，準確測定鎘標準溶液內部的信號強度。當空心陰極燈內部電流處于40MA到80MA時，熒光信號強度較高，也比較穩定，當空心陰極燈內部電流較大時，熒光燈的信號強度較弱，影響試驗結果的準確性。此外，為了防止熒光燈出現自吸現象，延長熒光燈的使用時間，測試人員還要科學控制鎘標準溶液濃度，進一步提升測試結果的準確性。

3 結論

綜上，通過詳細分析樣品測試結果、選擇合理的酸介質、科學控制還原劑濃度，能夠保證原子熒光法在地質樣品鎘測試中得到更好的應用，提高測試數據的真實性。對于測試人員來講，在實際工作當中，要不斷改進原子熒光法，并結合各項測試數據，進行合理的計算，在保證測試結果準確的基礎之上，定期對各項試驗設備進行合理的檢查與維修。

[1]況云所.地質樣品中鎘的新的靈敏檢測方法的建立研究[D].中國地質大學(武漢),2008.

[2]況云所.原子熒光法測試地質樣品中的鎘[J].貴州地質,2010,27(1)：73-78.

[3]岳雙彥,李延輝,高平,曹世欣.水中鎘實施氫化物原子熒光法與石墨爐原子吸收法磁測量對比[J].化工管理,2015，(24)：118-120.

[4]李銘,李健,陳帥,楊萌,黃秀,馮璐,范博文,邢志.低溫等離子體探針-原子熒光光譜法檢測鎘元素的方法研究[J].分析儀器,2017，(02)：53-57.

[5]李佳.試論原子熒光法測試地質樣品中的鎘[J].化工設計通訊 ,2016,42(01)：159.