無機高性能纖維單絲拉伸性能差異化研究

李紅梅,余燕玲,張曉敏,易志健

(廣州纖維產品檢測研究院,廣東 廣州511447)

高性能纖維是指那些具有特殊結構和性能,表現出極高的抗拉強力、楊氏模量及高抗熱、耐酸堿、氧化劑腐蝕的化學纖維,包含有機高性能纖維(超高分子量聚乙烯纖維、芳綸等)和無機高性能纖維(碳纖維、玻璃纖維、玄武巖等)。現對碳纖維、玻璃纖維、玄武巖三種無機高性能纖維進行測試研究。

1 拉伸試驗

1.1 制樣

無機高性能纖維單絲拉伸性能試驗不同于普通柔性纖維的單絲試驗,不能直接夾持在拉伸試驗機隔距兩端,由于纖維的脆性使整個夾持成功率極低,纖維往往在夾持中就因彎折而斷裂;即使夾持成功,夾持端會對纖維造成損傷,而使纖維的斷裂發生在鉗口處,所測數據不能反映纖維的真實性。因此,無機高性能單絲拉伸試驗前須將單絲粘貼在特制的紙卡上[1],如圖1所示。將纖維單絲分離出單根狀態,用膠帶粘住纖維一端,避免用手直接接觸纖維,小心地置于紙卡上用鑷子將纖維捋直,并用環氧粘結劑在黏結點將纖維固定,完成整齊頭端的粘結。此處需特別注意粘結的平直與位置。

1.2 直徑和橫截面積測試

按GB/T 29762規定的方法測量單絲的橫截面積,采用光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡測定纖維直徑,計算橫截面積。若纖維束或絲束的橫截面積差異很大,如有必要,則測試拉伸性能前先測量該纖維的橫截面積,或者拉伸性能測試完收集夾持端未被拉伸的纖維進行橫截面積測試。若先進行橫截面積測量時,應避免單絲的損傷[2]。

圖1 夾持示意圖

1.3 試驗過程

待黏結劑完全固化后,將制作好的試樣紙卡放置在單纖維等速拉伸試驗儀上,設置(0.05±0.005)cN/dtex的預加張力。夾持試樣時紙卡與夾具不能有偏離,先固定好上夾頭,確認夾持位置準確后再夾緊下夾頭。不要觸碰到夾具,夾持時更不要夾到纖維與紙卡的黏結點處,以免損傷纖維。在單纖維拉伸試驗儀上記錄負荷-伸長曲線,經柔量修正得到試樣的抗拉模量。

2 結果與討論

2.1 不同拉伸速度

由圖2可知,隔距長度為25 mm,在拉伸速度為1～10 mm/min拉伸時,三種纖維的抗拉強度、抗拉模量、伸長率均未表現出明顯規律變化。當拉伸速度為20 mm/min時,隨著拉伸速度的增大,斷裂時間縮短,抗拉強度和抗拉模量呈現出較為明顯的下降趨勢。由此可見,低速拉伸對三種纖維的性能影響是不明顯的,可忽略不計。

圖2 三種纖維在不同拉伸速度試驗結果的變化情況

2.2 不同隔距長度

由圖3可知,用5種不同的隔距長度進行試驗分析發現,隨著隔距的增大,形狀參數減小,纖維的平均強度減小,尺度參數也減小;隨著纖維直徑的減少,拉伸強度增加,同時形狀參數減小,即離散性增加。1968年Moreton發現碳纖維具有體積效應(或尺寸效應)。所謂體積效應,是指碳纖維的抗拉強度隨著隔距長度或直徑的增加而下降。這是因為碳纖維的表面和內部存在著各種缺陷,碳纖維的強度受這些在其長度方向上隨機分布的缺陷的影響。碳纖維長度越長,或直徑越粗,包含弱節的概率就越大,對強度的影響也越大[3]。該理論用在其他的兩種無機高性能纖維上也能得出同樣的結論。在試驗研究中發現,在隔距長度為10～25 mm之間均能得到相對比較均勻的拉伸試驗數據。

由圖4可知,隨著試樣墊平方質量的增加,拉伸強度、抗拉模量、伸長率基本上呈現逐漸減小的趨勢,尤其是使用的試樣墊平方質量為295 g/m2時,三項指標均有明顯的下降。在制樣和試驗過程中發現,平方質量小的試樣墊在制樣過程中墊片形成的彎曲容易消除,使試樣不容形成彎曲和幅度,損傷小;并且在拉伸試驗剪切紙卡過程中,小質量試樣墊容易剪斷和移除,對試樣影響較小。而試樣墊重(厚)的試樣墊不易剪切,夾持時形成的幅度以及幅度產生的力值對試樣會形成一定的夾角,影響試驗結果,試驗成功率也大大降低。因此,厚度對無機高性能纖維拉伸試驗的成功率和結果是有一定影響的,試樣墊的選擇顯得至關重要,建議選擇60、70、80 g/m2三種厚度的紙作為試樣墊。

圖3 三種纖維在不同隔距長度試驗結果的變化情況

2.3 直徑比較

隨機抽取碳纖維、玻璃纖維、玄武巖纖維試樣,試驗根數為200根,在光學顯微鏡下進行直徑測量并計算橫截面積,結果見表1。

圖4 三種纖維在不同試樣墊試驗結果的變化情況

表1 試樣平均直徑及直徑CV

此處對抗拉強度和抗拉模量結果計算采取兩種方式,一是使用批量測試的平均直徑計算,二是使用拉伸試驗試樣對應直徑計算,由表2可以看出,結合對應直徑得到的抗拉強度、抗拉模量與結合平均直徑計算得到的存在一定差異。并且隨著直徑CV值增大,相應的差異也比較大。因此,如果條件允許應采用逐根纖維同步測量直徑的方法,可在制樣時稍留長試樣端,在做完拉伸試驗后對試樣端測試直徑,可得到更加準確的拉伸試驗數據,亦可避免對試樣的損傷。

表2 平均直徑和拉伸試驗試樣對應直徑比較

2.4 試驗次數

對三種纖維分別進行了20次、40次,60次的完整試驗,如圖5所示,試驗結果表明:碳纖維在試驗次數較少時,呈現出比較大的離散性,但玻璃纖維、玄武巖纖維并未出現較為明顯的線性相關,因此當試驗結果離散較大時,考慮是否存在異常值并增加試驗次數。

圖5 三種纖維在不同試驗次數結果變化情況

2.5 制樣因素

黏結點應越靠近狹槽中間圓的切點越好,且不宜超過切線,若遠離圓切點將影響試樣長度,超過切點,可能造成試樣損傷。試驗時剪切掉中間狹槽后試樣容易粘連在紙卡上,形成一定的幅度和夾角,影響正常拉伸。放置試樣時應將試樣重合在紙卡中線上,用雙面膠黏住試樣一端,輕輕拉伸伸直粘緊另一端,動作要輕,務必使纖維伸直。

膠水會直接影響試驗結果。當黏結失效、試樣粘貼不牢時,可能會存在碳纖維被粘貼在試樣卡上的部分在拉伸力的作用下被抽拔出來。此時測得的單絲強度可能只是碳纖維與黏結劑的黏結強度。通常這種情況可由碳纖維的強伸曲線反映出來,典型情況如圖6所示:曲線A為纖維斷裂發生在粘結區的抽拔σ-ε曲線,該曲線說明粘結強度不高,纖維在粘結區有弱節;曲線B為粘結失效纖維完全抽拔的σ-ε曲線,該曲線無法表達碳纖維的強伸性。

圖6 無機高性能纖維黏結失效的典型情況

3 結語

無機高性能纖維拉伸試驗過程中,確定拉伸試驗參數、選擇合適的試樣墊、正確的試驗手法是拉伸試驗結果準確性的必要保障。

參考文獻:

[1]羅 聰.單纖維拉伸性能影響因素的分析[J].中國纖檢,2013,(1):60-62.

[2]碳纖維纖維直徑和橫截面積的測定:GB/T 29762-2013[S].

[3]姚江薇,余偉東.碳纖維單絲強伸實驗的影響因素[J].材料科學與工程學報,2005,23(6):810-813.