高溫濾料中聚苯硫醚纖維含量的測定

2018-06-27 11:50:04謝劍飛王向欽

紡織科技進展 2018年6期

謝劍飛,王向欽

(廣州纖維產品檢測研究院,廣東廣州511447)

0 前言

煤炭、鋼鐵、水泥等能源和資源消耗性產業的發展,帶來了產業經濟的發展和社會繁榮,同時也造成了嚴重的廢氣污染。空氣質量下降導致霧霾天氣頻繁出現,威脅著人們的健康,大氣污染治理成為亟待解決的社會問題,大氣污染治理技術的研究也日漸深入。高溫煙氣過濾早期大多采用靜電除塵技術,隨著排放標準的提高和過濾技術的進步,袋式除塵器得到了廣泛應用。濾袋是袋式除塵器的關鍵部件,纖維和纖維制成的濾料是制作濾袋的原材料。用于高溫煙氣過濾的濾袋對纖維原材料的耐溫性能、耐化學腐蝕性能和機械性能等方面均有較高的要求,聚苯硫醚纖維、聚四氟乙烯纖維、聚酰亞胺纖維、芳綸纖維和玻璃纖維是生產高溫濾料的常見纖維[1]。

聚苯硫醚纖維是以聚苯硫醚(polyphenylene sulfide,PPS)為原料采用熔融紡絲工藝制成的化學纖維。聚苯硫醚是一種結晶性聚合物,分子鏈中苯環的對位與硫原子相連,形成具有大π鍵的剛性主鏈,從而使其具有出色的耐溫性能和優良的耐化學腐蝕性能[2-3]。目前,聚苯硫醚纖維最主要的用途是用來生產袋式除塵器濾料。聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)纖維是以聚四氟乙烯為原料采用膜裂紡絲法、糊料擠出紡絲法等工藝制成的化學纖維。聚四氟乙烯分子鏈上的碳氟鍵結合力強且氟原子體積比碳原子大,較好地遮蔽與保護了碳碳主鏈,使聚四氟乙烯制成的纖維具有優異的熱穩定性和耐腐蝕性能,是生產高溫煙氣過濾材料的理想原料[4]。

具有優良耐熱性能與耐腐蝕性能的同時,聚苯硫醚纖維的耐氧化性能較差但價格相對便宜,而聚四氟乙烯纖維的機械性能較差且價格相對較高,用兩種纖維生產復合高溫濾料,使兩種纖維的性能取長補短,可以得到應用效果理想的過濾材料。然而,在纖維成分含量分析的現行國內外標準中,缺少分析聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復合濾料纖維成分含量的方法[5]。為解決聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復合濾料纖維成分含量測試的技術問題,采用顯微鏡法與顯微紅外光譜儀法進行定性,采用1-氯萘溶解法進行定量,分析聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復合濾料的纖維成分含量。

1 試驗部分

1.1 試驗樣品

試驗樣品包括聚苯硫醚纖維、聚四氟乙烯纖維和聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復合針刺氈濾料。

在纖維成分定量測試過程中,擬采用6個樣品:其中3個為聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復合針刺氈濾料,聚苯硫醚纖維含量分別為67%、64%和67%;另外3個為聚苯硫醚纖維和聚四氟乙烯纖維的混合纖維樣品,聚苯硫醚纖維含量分別為80%、70%和60%。

1.2 試驗儀器

試驗儀器包括BX-53型顯微鏡(日本奧林巴斯公司)、Nicolet Continuμm紅外顯微鏡(美國賽默飛世爾科技公司)、Nicolet is50型傅里葉變換紅外光譜儀(美國賽默飛世爾科技公司)和XPE26DR型電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。

1.3 試驗方法

1.3.1 使用顯微鏡分析樣品外觀形貌

使用BX-53型顯微鏡以300倍的放大倍數觀察聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復合針刺氈濾料中兩種纖維縱向和橫向的外觀形貌。

1.3.2 使用顯微紅外光譜儀采集單纖維紅外光譜

使用Nicolet Continuμm紅外顯微鏡和Nicolet is50型傅里葉變換紅外光譜儀以透射方式采集單根纖維的紅外光譜,掃描次數為50次,分辨率為8 cm-1。

1.3.3 溶解法定量分析樣品

利用聚苯硫醚纖維可溶解于煮沸的1-氯萘的性能,通過測定試樣在1-氯萘中溶解前后的質量差計算出試樣中聚苯硫醚纖維的含量。

將試樣放入平底燒瓶或三角燒瓶中,每克試樣加入1-氯萘150～200 ml,振蕩燒瓶,使樣品充分浸透。將燒瓶放到加熱裝置中,緩慢升溫至溶液沸騰,在此條件下保持30 min,直至聚苯硫醚纖維完全溶解。停止加熱,在室溫下放置至沸騰停止,用已經稱重的坩堝過濾,用異丙醇將殘留物沖洗到坩堝上,再用抽濾裝置抽干,繼續用異丙醇反復沖洗到干凈為止,然后烘干坩堝和殘留物,冷卻并稱重。加熱和冷凝過程應接上冷凝裝置,在通風櫥內進行。

2 結果與討論

2.1 高溫濾料樣品中纖維的顯微鏡分析

聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復合針刺氈濾料中兩種纖維在顯微鏡下放大300倍的照片見圖1(縱向)和圖2(橫向)。

從圖1和圖2中可以看到兩種形貌截然不同的纖維,其中一種縱向光滑均勻,橫向為圓形,在未知樣品的定性分析中,不能通過形貌確認具體類型;另一種縱向有分裂、打卷等特征且具有長條紋與橫紋,橫向呈較普通纖維寬大的不規則形狀,其特征是聚四氟乙烯纖維的典型特征。

2.2 高溫濾料樣品中纖維的顯微紅外光譜分析

兩種或兩種以上纖維混合制成的高溫濾料,其組分大多為具有較好耐化學腐蝕性能的纖維,在絕大多數溶劑中不能溶解,造成纖維組分難以有效分離。在兩組分針刺氈高溫濾料的纖維定性分析中,分離兩種纖維組分的單纖維,使用顯微紅外光譜儀采集單纖維的紅外光譜,為定性分析提供依據,該方法更為直接和具有針對性。

圖1 高溫濾料樣品中纖維的縱向顯微鏡照片

圖2 高溫濾料樣品中纖維的橫向顯微鏡照片

使用顯微紅外光譜儀采集的光滑均勻且較細的纖維的紅外光譜見圖3。圖中,3 300 cm-1、3 065 cm-1和2 920 cm-1處出現的峰為C-H伸縮振動峰;1 600 cm-1附近出現的多重峰是連接硫原子的苯環C=C鍵的伸縮振動峰;1 470 cm-1附近是苯環的骨架振動吸收峰;1 180 cm-1附近為芳環上C-S鍵的伸縮振動峰;1 090 cm-1附近為苯環的面內彎曲峰;810 cm-1附近為苯環對位取代的彎曲振動峰。以上光譜特征與聚苯硫醚纖維的紅外光譜圖具有較高的一致性。

使用顯微紅外光譜儀采集的縱向有條紋與分裂特征的纖維的紅外光譜見圖4。圖中,1 210 cm-1附近的強峰是-CF2的反對稱伸縮振動峰,1 150 cm-1附近的最強峰是-CF2的對稱伸縮振動峰。以上光譜特征與聚四氟乙烯纖維的紅外光譜圖具有較高的一致性。