雙氟·唑嘧胺懸浮劑的高效液相色譜分析

李 亮，楊旭日

（浙江禾田化工有限公司， 浙江 杭州 310023）

0 前言

雙氟·唑嘧胺懸浮劑（SC）是美國陶氏益農公司推出的防除小麥田闊葉雜草除草劑。該藥具有內吸傳導性，可以傳導至雜草全株，殺草徹底，不易復發，并且在低溫下（2℃以上）藥效不下降，克服了不少除草劑低溫期用藥效果差的問題。它殺草譜廣，可防除麥田豬殃殃、麥家公、繁縷、碎米薺、薺菜、野油菜等大多數闊葉雜草，對澤漆有很好的抑制作用。

該制劑由雙氟磺草胺和唑嘧磺草胺復配而成，其中唑嘧磺草胺的分析方法的報道較多，有高效液相色譜法、氣相色譜法、非水滴定法和紫外分光光度法，雙氟磺草胺的分析方法主要是高效液相色譜法，綜合考慮雙氟磺草胺的測定，本文采用高效液相色譜法對175 g/L（含雙氟磺草胺75 g/L、唑嘧磺草胺100 g/L）雙氟·唑嘧胺懸浮劑進行研究。

1 試驗部分

1.1方法提要

試樣用甲醇溶解，以甲醇：水（醋酸0.5%）溶液（38：62，V/V）為流動相，使用 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8色譜柱和可變波長紫外檢測器，對試樣中的雙氟磺草胺（唑嘧磺草胺）進行液相色譜分離和測定。

1.2 試劑和溶液

甲醇（HPLC級，百靈威）；純凈水（娃哈哈）；乙酸（AR，杭州化學試劑有限公司）；雙氟磺草胺標準品（98%，Dr.Ehrenstorfer）；唑嘧磺草胺標準品（98%，Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 儀器

液相色譜儀：Agilent1200（配有VWD可變波長檢測器）；色譜工作站：Agilent Chemstation；色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8 （5 μm，150×4.6 mm i.d）；微量進樣器：50 μL。

1.4 高效液相色譜操作條件

流動相：甲醇：水（醋酸 0.5%）溶液（38∶62，V/V）；流速：1.0 mL/min；檢測波長：260 nm；色譜柱溫：35 ℃；進樣體積：20 μL。 此條件下，唑嘧磺草胺的保留時間約為3.5 min，雙氟磺草胺的保留時間為7.3 min，標準品及試樣的液相色譜圖參見圖1和圖2。

圖1 雙氟磺草胺和唑嘧磺草胺標準溶液譜圖

圖2 雙氟·唑嘧磺草胺SC樣品溶液譜圖

1.5 測定步驟

1.5.1 標準溶液的配制

稱取0.09 g左右 （準確至0.0001 g）含量為98%的唑嘧磺草胺及雙氟磺草胺標準樣品于100 mL容量瓶中，用少量甲醇溶解并定容至刻度，搖勻。移取5 mL于50 mL的容量瓶中，用流動相稀釋定容至刻度，搖勻，待用。

1.5.2 試樣溶液的配制

稱取175 g/L的雙氟·唑嘧胺SC約0.1 g（準確至0.0001 g）至100 mL容量瓶中，用流動相稀釋定容至刻度，搖勻，過濾（0.45 μm濾膜），待用。

1.5.3 分析測定

開機穩定后，在1.4的色譜條件下連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針雙氟磺草胺（唑嘧磺草胺）響應值相對變化小于1%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行進樣。

1.5.4 計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中雙氟磺草胺（唑嘧磺草胺）的峰面積分別進行平均。雙氟磺草胺（唑嘧磺草胺）的質量分數X（%）計算公式如下：

其中，M1：標準品的稱樣量（g）；

M2：試樣的稱樣量（g）；

A1：標準品的峰面積平均值；

A2：試樣的峰面積平均值；

P：標準品的百分含量（%）。

2 試驗結果與討論

2.1線性關系試驗

分別稱取不同質量的試樣，配制成五個不同濃度，在1.4的色譜條件下分別進樣20 μL，重復兩次，以峰面積為縱坐標（Y），試樣濃度為橫坐標（X）進行線性回歸，得到線性回歸方程及其相關系數（見表1及圖3）。由表1及圖3可見，175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑在0.04～0.2 g/L濃度范圍內呈良好線性，線性關系在設定范圍內可以滿足定量要求。

表1 雙氟磺草胺和唑嘧磺草胺的線性回歸方程及其相關系數

圖3 175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑濃度與峰面積曲線

2.2 精密度實驗

平行稱取5份175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑，按照1.5.2的方法配制成溶液，每支試樣進樣兩次，測得唑嘧磺草胺及雙氟磺草胺的質量分數并計算其精密度，測定數據見表2，由此可見本方法精密度良好。

2.3 準確度試驗

采用添加回收率方法，平行稱取0.05 g左右（準確至0.0001 g）的唑嘧磺草胺標準品及0.07 g左右的雙氟磺草胺標準品于100 mL容量瓶中，共5份，甲醇溶解并定容至刻度，搖勻作為標準品溶液。稱取175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑約0.1 g左右 （準確至0.0001 g）于100 mL容量瓶中，共5份，精密量取上述5份標準品溶液5 mL于已稱入樣品的100 mL容量瓶，加流動相稀釋至刻度，搖勻，過濾（0.45 μm 濾膜），并按 1.4項下色譜條件測定，計算回收率。結果見表3、表4。該方法的唑嘧磺草胺回收率在100.02%～100.81%范圍內，雙氟磺草胺回收率在98.22%～100.45%范圍內，回收率較好。

表2 雙氟·唑嘧胺SC的精密度數據

表3 175g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑中唑嘧磺草胺加標回收率實驗結果

表4 175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑中雙氟磺草胺加標回收率實驗結果

3 結論

本分析方法采用RP-HPLC-UV，建立了175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑中唑嘧磺草胺和雙氟磺草胺含量的同時測定方法，實驗結果表明，采用本法測定175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑含量，分離效果好，精密度較好，測定實際試樣的結果準確度較高，方法可靠，達到分析測定的要求。

[1] 劉利云，季錦忠.58 g/L雙氟唑嘧胺懸浮劑的高效液相色譜分析[J].現代農藥，2008，7（5）：38-39， 51.