硅藻土提純過程中堿液的循環利用的研究

倫熾榮

在對硅藻土用堿浸法進行處理時要用到大量氫氧化鈉溶液，處理硅藻土后的溶液剩余大量氫氧化鈉和多種雜質。本文探討了對氫氧化鈉溶液的提純、循環利用的方法及工藝，以達到保護環境和節省成本的目的。

硅藻土在我國的儲存量約有20億噸，因其應用廣泛，需求量大而被大量開采，但原土礦中含有較多雜質不能直接被利用。利用堿浸離心法能有效去除雜質，還能適量增大硅藻孔徑，從而增強其吸附陛能。在對硅藻土進行堿浸的過程中，所需要的氫氧化鈉溶液的量大，處理后剩余的廢堿液中堿度較大，若只使用一次就處理排放會造成不必要的浪費和增加成本，且廢液不易處理，容易造成環境污染。由此看來對氫氧化鈉的循環利用十分有必要。本文探討了對氫氧化鈉溶液的循環利用的方法及工藝，從而達到節省成本，保護環境的目的。本實驗使用的硅藻土原土礦為長白山硅藻土。

1 實驗設計

1.1廢堿液的成分分析

將長白山硅藻土進行研磨粉碎，取20g硅藻土，加入60g質量分數為5%的NaOH溶液，在固液比為1：3，水浴加熱100℃的條件下，混合處理3h，得到固液混合物，用濾紙進行兩次重復過濾。

硅藻土的主要成分為SiO₂，含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、Ca0、MgO、K₂O、Na₂O、P₂O₅和有機質，其中主要成分SiO2占80.31%，經過濾后的硅藻土廢堿液呈深褐色，味臭，Si0₂與NaOH溶液反應后，溶液的主要成分有Na₂SiO₃和NaOH。因此廢堿液中可能有Fe³⁺，還含有未知的有色物質和有刺激性氣味物質。

1.2實驗假設

1.2 1實驗一：利用吸附劑對廢堿液進行除色除味。廢堿液中的NaOH屬于化學活性物質，想除去諸多雜質，不能使用酸性試劑造成堿度損失，本實驗經過篩選選出以下吸附劑：活性炭、輕質碳酸鈣和堿式氯化鋁。

1.2.2實驗二：探究廢堿液中的雜質對堿浸硅藻土的影響。廢堿液中含有大量的OH-，由此猜想不除雜的廢堿液是否可以直接用于堿浸硅藻土。本實驗采用控制變量法，通過將廢堿液中的NaOH含量調至5%，探究廢堿液中的雜質對堿浸硅藻土效果的影響。假若利用廢堿液堿浸的效果與用5%NaOH溶液的堿浸效果相差不大，則說明廢堿液可在不除雜的條件再次對硅藻土進行堿浸，這樣可以節省大量NaOH溶液，從而降低成本。

1.2.3實驗三：用加熱蒸干的方法提純堿液。假設實驗二中廢堿液雜質對廢堿液堿浸的效果造成較大影響，本實驗猜想是SiO₃^2-。對廢堿液堿浸的效果造成較大影響，并通過加熱蒸干的方法除去SiO₃^2-，探究是否是SiO₃^2-。對廢堿液堿浸的效果造成較大影響。

SiO₃^2-。在水中會發生水解反應，加熱可促進SiO₃^2-水解，生成H₂SiO₃和NaOH，而H₂SiO₃在加熱條件下會發生分解反應，生成SiO₂和水，所以蒸干后的固體中應含有SiO₂和NaOH。SiO₂固體不溶于水也鹽酸，能與氫氟酸和NaOH溶液反應。將得到的固體研磨成粉末，加水溶解并快速過濾，可獲得不含有SiO₃^2-的堿液。

將新制的堿液調至pH=14，對硅藻土進行堿浸，若堿浸的效果與用5%NaOH溶液的堿浸效果相差不大，則說明是SiO₃^2-對廢堿液堿浸的效果造成較大影響，且加熱蒸干法可實現堿液的循環利用。

2 探究過程

2.1檢驗廢堿液的成分

2.1.1檢驗Fe³⁺：取少量廢堿液于試管中，加適量水至溶液淺褐色，加入3滴KSCN溶液，溶液不變紅色，說明溶液中無Fe³⁺。

2.1.2檢驗Si0₃^2-：取少量廢堿液于試管中，加入適量飽和氯化銨溶液，溶液中出現白色沉淀，則證明溶液中有Si0₃^2-。

2.2實驗一：利用吸附劑對廢堿液進行除色除味

取顆粒直徑約為2mm的活性炭、輕質碳酸鈣、堿式氯化鋁作為吸附劑，稱3份200g廢堿液于燒杯中，分別加入50g活性炭顆粒、10g輕質碳酸鈣和1g堿式氯化鋁的混合固體，攪拌0.5h，靜置過濾后進行觀察與稱量。

2.3實驗二：探究廢堿液中的雜質對堿浸硅藻土的影響

往廢堿液中加入NaOH固體，將廢堿液的NaOH質量分數調至為5%，取20g硅藻土，加入60gNaOH質量分數為5%的廢堿液，在固液比為1：3，水浴加熱100℃的條件下，混合處理3h，得到固液混合物，用濾紙進行兩次重復過濾。得到的硅藻土顏色較深，接近黑色，粘性強，易結塊，對后面的分散、離心操作帶來較大的不良影響，最終在離心后的幾乎得不到產物。

2.4實驗三：用加熱蒸干的方法提純堿液

取200g廢堿液于蒸發皿中，加熱蒸干，獲得7.4g淡黃色固體，研磨成粉末后，溶于100g水，溶液呈淡黃色，液面有較多白色固體顆粒漂浮，過濾獲得淺黃色濾液和白色固體。取少量固體于試管中，加入足量鹽酸，固體不溶解。再取少量固體于試管中，加入足量氫氟酸，固體溶解，說明白色固體為SiO₂。

濾液呈淺黃色，用pH計測得濾液的pH=10.g。往濾液中加入NaOH固體，將濾液的NaOH質量分數調至為5%，取20g硅藻土，加入60gNaOH質量分數為5%的廢堿液，在固液比為1：3，水浴加熱100℃的條件下，混合處理3h，得到固液混合物，用濾紙進行兩次重復過濾。得到的硅藻土與用質量分數為5%的NaOH溶液處理的產物顏色與質量相差不大，經過分散、離心后得到的產物純度與質量與用質量分數為5%的NaOH溶液處理的產物相差不大。

3 結論

3.1從表1可得出活性炭，輕質碳酸鈣和堿式氯化鋁對除色除味有一定效果。

3.2實驗二說明廢堿液在不除雜的情況下堿浸硅藻土的效果較差，廢堿液不可直接用于堿浸。

3.3實驗三說明，廢堿液中的SiO₃^2-雜質對廢堿液堿浸的效果造成較大影響。通過加熱蒸干法可以將廢堿液重新利用，并得到副產品SiO₂。