醋酸甲酯提純新探

任小榮， 白建紅， 張洪波

(山西三維集團股份有限公司，山西 臨汾 041603)

引 言

醋酸甲酯是一種無色的易燃液體，具有芳香氣味，能與大多數有機溶劑混溶，廣泛用作工業溶劑。它可用做油漆涂料、人造革、香料的制造以及油脂的萃取劑。高純度醋酸甲酯是用途廣泛的重要有機原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。同時，高純度的醋酸甲酯還有以下優點：能與大多數有機溶劑互溶；具有廣泛的溶解力，能溶解丙烯酸類、乙烯基類、硝基纖維素類、環氧類、聚氨脂類、聚脂類、酚醛樹脂類等；比丙酮具有更高的閃點和防白性能，能更好地符合涂料、油漆工藝配方和用戶的使用要求；在需要使用低沸點揮發性有機溶劑的工藝配方中，可以取代乙酯、丙酮和丁酮的應用。在聚氨酯新材領域可以代替環戊烷、氟氯烴等，作為環保的發泡劑；具有較大的市場需求。

1 提純方法簡述

1.1 反應精餾法

反應精餾法是以N甲基咪唑硫酸氫鹽為催化劑和萃取劑，進行分離提純可得到純度高達99.8%的醋酸甲酯，產品收率在98.6%以上。

1.2 萃取精餾法

該方法是以水為萃取劑對維綸生產副品醋酸甲酯進行進一步的分離與提純，在提純過程中需要嚴格控制溶劑比、回流比、進料溫度以及萃取劑的加入量等。可以達到純度在96%以上醋酸甲酯產品[1]。

1.3 熔鹽萃取法

熔鹽萃取法是以氧化鈣為鹽析劑對醋酸甲酯、甲醇、水等混合溶液隱形分離提純的方法。該方法成本較低，環境污染較小且易于回收。

1.4 加鹽萃取精餾法

加鹽萃取精餾法是根據醋酸甲酯-甲醇體系在不同萃取劑和鹽的存在下揮發度的不同而進行分離提純的一種方法。該方法除了具有普通萃取精餾(以水為萃取劑)的特點外，其產品純度和水的回收率均有了進一步提高[2]。

1.5 液相吸附法

液相吸附法是將醋酸甲酯混合體系通過萃取精餾、液相吸附分離、逆流變溫翠掃、脫附、再生、甲醇分離等過程，產品純度可達到99.8%以上。

1.6 加壓精餾法

該方法不同于傳統的萃取精餾提純醋酸甲酯技術，它是利用升壓來破壞醋酸甲酯、甲醇和水的共沸點，從而把醋酸甲酯提純的技術。與其他方法相比具有能耗較低，工藝路線短，裝置投入少，產品純度高等優點。

2 加壓精餾法工藝技術

加壓精餾法工藝技術是利用原料醋酸甲酯含量為約88%的醋酸甲酯提純醋酸甲酯純度達到99.9%以上的一套裝置。整個裝置包含4個塔，其中粗分塔，用來除去原料液中大部分的重組份和水，塔頂的約18%左右的甲醇和80%左右的醋酸甲酯加入到輕組份塔；輕組份塔用來除去醋酸甲酯中的輕組份雜質，除去輕組份雜質的混合液再加入到醋酸甲酯塔；醋酸甲酯塔升壓到0.7 MPa，破壞甲醇、醋酸甲酯和水的共沸點，塔釜得到99%的醋酸甲酯和一些雜質，塔釜液再加入到重組份塔，除去其中的重組份，從而生產出醋酸甲酯純度高于99.9%的產品[3]。

加壓精餾法流程見圖1。

圖1 加壓精餾法流程圖

3 分離方法的比較與展望

在醋酸甲酯提純過程中應用反應精餾法可以提高精餾的產品收率和熱能的有效利用。但是，該方法所使用的催化劑對提純設備均有特殊要求，成本投入比較大。而熔鹽萃取法在提純結束后需要進行鹽析，工藝流程相對復雜，無明顯技術優勢。其他萃取精餾也存在投入較高、流程復雜等缺點[4-5]。

加壓精餾法具有簡單易行、低投入、低能耗、高純度、高收率等優勢，在該領域需要得到更多的應用與推廣。

參考文獻：

[1] 陳忠周,李艷梅,趙剛,等.酶催化脫保護方法及在生物有機化學中的應用[J].有機化學,2001,21(4):273-277.

[2] 唐艷春,田桂玲,葉蘊華.環肽合成方法的研究進展[J].高等學校化學學報,2000,21(7):1056-1063.

[3] 于海燕,閆光緒,郭紹輝.油田含油污泥處理技術[J].化工進展,2007,26(7):1007-1011.

[4] 李柏春,李曉紅,鐘宏偉,等.催化精餾合成醋酸甲酯的研究[J].現代化工,2010,30(4):37-40.

[5] 田晶,顧正桂,詹其偉.醋酸甲酯-甲醇-水的分離方法比較及展望[J].化學世界,2011,52(4):248-250.