測定食用油中反式脂肪酸含量的方法探討

□ 孫 娜 中糧農業產業管理服務公司

反式脂肪酸（TFA）在業內又被稱之為雙鍵構型的脂肪酸，是順式不飽和脂肪酸的一種典型異構體；而對于TFA的性質而言，與飽和脂肪酸比較現實。有研究指出[1]，TFA引發心臟病的概率，可能高于飽和脂肪酸。另有報道指出[2]，TFA還會引起其他類型的疾病。有些國家已經專門制定相關法律法規，指出食品配料的油脂當中，TFA需＜2%。由此表明，此物質對人體易造成嚴重傷害。本文結合當前常用的制油工藝（冷榨冷煉工藝與常規浸提-精煉工藝），探討核桃油、大豆油及花生油當中的TFA含量，用甲酯化-氣相色譜法（GC）測定含量，為相關研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

①材料。優質大豆、花生、核桃仁各1 kg，均用于制作食用油，另選擇市場上正規銷售的核桃油、大豆油、浸提-精煉花生油各250 mL。②標準品。由FLUKA公司產的反式亞油酸甲酯標準品與反式油酸甲酯標準品。③試劑。選用產自北京化學試劑廠的分析純氫氧化鉀（KOH）、分析純甲醇（CH3OH）與色譜純正己烷（C6H14）。④儀器。VARIAN CP-3800型氣相色譜儀、恒溫搖床（SHZ-88A型）、烘箱（DL-88A型）、快速液壓榨油機（RY-98A型）。⑤制備冷榨冷煉油。取大豆1 kg，置入烘箱中（70 ℃），持續烘干1 h，然后放置到快速液壓榨油機當中，進行壓榨操作；最后經過濾，便可得到冷榨冷煉大豆油。用相同方法完成核桃油與花生油的制備。

1.2 制備樣品脂肪酸甲酯

分別取核桃油、大豆油、花生油等油脂樣品各0.5 mL，加入正己烷5 mL，搖動，使其充分溶解，然后再將氫氧化鉀-甲醇溶液（4 mol/L）5 mL加入其中，在40 ℃環境中，充分搖蕩，反應1 h；最后加水，靜置，使其分層，取上清液，進樣操作。

1.3 色譜檢測條件

借助毛細管石英柱（CP-Sil88）、FID檢測器，將高純氮氣作為載氣，控制壓力（300 kPa），氫氣壓力控制在50 kPa，進樣口的溫度控制在260 ℃，空氣壓力維持在50 kPa，檢測器的溫度維持在260 ℃。柱溫的初始溫度控制在120 ℃，逐漸升溫，速度維持在8 ℃/min，直到180 ℃；然后繼續升溫操作，每分鐘20 ℃，直至280 ℃，將此溫度維持5 min。將分流比設定為1∶40。進樣量控制在1 μL。

2 結果

借助標樣峰具體的出峰時間，對出樣品當中特征峰的出峰位置進行判斷，且利用面積歸一化法，開展定量計算。反式油酸甲酯標準品的出峰時間為9.00 min，而反式亞油酸甲酯標準品為9.01 min，二者比較接近，較難區分。因此，在測量樣品過程中，較難將兩個峰的面積數值準確計算出來，因此，把兩種脂肪酸含量相加來計算。各工藝生產的油脂當中TFA的含量見表1。

表1 各工藝生產的油脂當中TFA的含量

3 討論

從表1得知，采用冷榨冷煉工藝所制備的食用油，經檢測，無TFA，而采用常規浸提-精煉工藝進行制備，經檢測，發現少量的TFA。究其原因，可能因為在加工時，大多選用有機溶劑（如正己烷等），實施高溫浸提，在精煉時，同樣處于高真空、高溫狀態，受此影響，一些不飽和脂肪酸便出現了構型轉變情況，從之前的順式結構，向反式結構轉變，因而形成了一定量的TFA[3]。針對上述這兩種工藝來講，基于TFA的含量來分析，冷榨冷煉工藝總體效果較好，但需要指出的是，此工藝有著比較少的處理量，且整體效率比較低，對于資源量較少的油料比較適用，例如杏仁油、核桃油等，或者有著比較高附加值的植物油；而對于常規浸提-精煉工藝來講，其有著較大的處理量，且效率也比較高，對于大宗食用油的生產，比較適用，例如大豆油、菜籽油及花生油等。在TFA含量方面，各個國家的規定存在差異，歐洲部分國家一般將TFA設定為＜5%，而美國則規定，食品當中的TFA含量需＜2%。依據本文所得結果，兩種工藝所提取的油脂當中TFA含量均較歐美等國規定值偏低，由此可知，只要采用上述兩種工藝所生產的油與我國食用油標準相符，那么其便是安全的，能夠食用。