SA508 Gr.3 Cl.1鋼的疲勞和高溫拉伸性能

(廈門大學 能源學院，福建 廈門 361102)

近年來，隨著核反應堆功率的不斷增大、核電安全等級的進一步提升以及核電站使用壽命的延長等，對反應堆壓力容器等核心設備的綜合性能提出了更高要求。正在建造的EPR,AP1000以及未來將商業運行的CAP1400/CAP1700等大型先進壓水堆核電站的核心設備的尺寸和壁厚都明顯增大，這不僅僅是尺寸的增加，更重要的是鍛件綜合性能的進一步提升[1-3]。SA508 Gr.3 Cl.1鋼具有強度高、韌性好、可加工性及焊接性能優良、抗中子輻照性能優異等特點，在三代及三代加核電站中，主要用于反應堆壓力容器頂蓋、筒體、法蘭和封頭等。國內外的專家學者采用不同方法研究了SA508鋼的組織結構、力學性能[4-6]和斷裂韌度[7]及影響因素[8-10]，對我國核電壓力容器的發展具有重要的指導意義。Kim等對比研究了SA508 Gr.3鋼和SA508 Gr.4N鋼的力學性能，SA508 Gr.4N鋼的焊接性能和力學性能優于SA508 Gr.3鋼，未來可作為核電壓力容器的候選材料[11]。Kempf等的研究表明SA508 Cl.3鋼經中子輻照后脆性增加[12]。李巨峰等介紹了核島用SA508-3鋼的制造工藝，并探索了合理的熱處理工藝[13]。而SA508 Gr.3 Cl.1鋼的疲勞與高溫拉伸性能是衡量其綜合性能的重要指標，特別是對于核電關鍵用鋼構件更需要進行相關研究；因此，本工作采用光學顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀以及顯微硬度儀對SA508 Gr.3 Cl.1鋼的原始態和拉伸斷裂試樣進行微觀結構分析與表征，同時測試與分析室溫下SA508 Gr.3 Cl.1鋼的疲勞極限與斷裂韌度。

1 實驗材料與方法

實驗材料為SA508 Gr.3 Cl.1鍛鋼，其主要化學成分列于表1中。根據ASME《鍋爐壓力容器規范》，用于性能測試的樣品是沿著平行于SA508 Gr.3 Cl.1鋼的主鍛方向進行制備，取樣位置距兩側熱處理表面大于等于T/4，T為坯料鋼的厚度。

表1 SA508 Gr.3 Cl.1鍛鋼的主要化學成分(質量分數/%)Table 1 Chemical compositions of the forged SA508 Gr.3 Cl.1 steel (mass fraction/%)

采用精密金剛刀切割儀在原料中切割出10mm×10mm×3mm的塊體樣品。進行熱鑲后，在自動磨拋機上先采用180～5000#從粗到細的SiC金相砂紙對含有塊體的鑲嵌面進行磨制，然后用6～0.05μm的一系列從粗到細的金剛砂懸浮液進行拋光至鏡面。采用Axio Observer A1m型光學顯微鏡觀察與分析鋼基體中宏觀夾雜相的形態并定量化。隨后采用4%HNO3乙醇溶液對拋光表面進行腐蝕，以用于金相分析。在Fishione twin-jet electron polishing儀器中利用10%HClO4乙醇溶液對φ3mm×0.05mm樣品進行電解雙噴減薄穿孔以制備TEM樣品，隨后在JEM-2100透射電子顯微鏡上進行微觀結構分析與表征。

根據GB/T 228.1-2010 和GB/T 4338-2006實驗方法，在AG-IS 100KN試驗機上進行拉伸性能測試，試樣尺寸如圖1所示。實驗溫度分別為20,100,200,300,400,500,600℃。加溫40～50min至目標值，達到設定溫度后保溫10～15min，再采用位移控制加載，屈服前為3mm/min，屈服后為30mm/min。采用ZEISS SIGMA 型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拉伸斷口形貌并對特征組織進行能譜分析。沿拉伸斷口軸向縱切，然后進行鑲樣、磨樣、拋光、浸蝕，以對斷口縱截面的微觀組織進行觀察與分析。采用Rigaku Ultima IV型X射線衍射儀對原始態和拉伸斷口縱截面樣品進行物相分析，并采用數顯自動顯微硬度計測試上述樣品的顯微維氏硬度值。

圖1 拉伸試樣尺寸Fig.1 Dimension of tensile sample

根據GB/T 3075-2008在QBG-100 仟邦微機控制高頻疲勞試驗機上采取應力控制方法進行SA508 Gr.3 Cl.1鍛鋼的S-N疲勞曲線實驗。試樣尺寸如圖2所示。實驗條件為：室溫，應力比R=0.1，頻率160Hz，循環基數取107，正弦波加載。

圖2 疲勞極限實驗用試樣尺寸Fig.2 Dimension of fatigue sample

根據GB/T 21143-2007在EHF-UV100K1-020-1A型液壓伺服低頻疲勞試驗機上進行SA508 Gr.3 Cl.1鋼的斷裂韌度實驗。采用單試樣加/卸載柔度法，以實驗設備量程(如引伸計)達到規定限值或實驗達到設定值后停止。采用標準緊湊拉伸(CT)試樣，尺寸如圖3所示。

圖3 斷裂韌度實驗用試樣尺寸Fig.3 Dimension of sample for fracture toughness test

2 實驗結果及討論

2.1 微觀組織觀察和分析

SA508 Gr.3 Cl.1鋼的顯微組織觀察結果如圖4所示。圖4(a)為未經化學腐蝕的拋光表面形貌。根據GB/T 10651-2005進行氧化物夾雜分析，可知鋼基體中主要含D類球狀氧化物類夾雜物，粗系，moy級別為1.0級，其含量大約占基體的0.0325%(體積分數)。圖4(b)為腐蝕后的金相組織形貌，可知SA-508 Gr.3 Cl.1鋼由上貝氏體組織和少量的碳化物組成，圖4中白色組織為上貝氏體組織，呈黑色狀的為碳化物。根據GB/T 6394-2002對SA508 Gr.3 Cl.1鋼的晶粒度進行評級，可知其晶粒度為8.0級。

圖4 SA508 Gr.3 Cl.1鋼的金相組織 (a)氧化物夾雜；(b)顯微組織Fig.4 Microstructures of SA508 Gr.3 Cl.1 steel (a)oxide inclusions;(b)microstructure

圖5為SA508 Gr.3 Cl.1鋼的透射電子顯微鏡觀察結果。在鋼基體中可觀察到大量交錯的位錯，且分布不均勻，有的區域內含有大量位錯集群，晶界處的位錯密度比晶粒內的密度高。圖5(b)為圖5(a)方框區域的高倍組織形貌，可以更清楚地在鋼基體中觀察到纏結位錯的形態，這些位錯應該是鍛造過程中在鋼基體中留下的。在晶界處可以觀察到大量黑色的碳化物顆粒，如圖5(a)所示。而在鋼基體中還可以觀察到小尺寸的析出相，如圖6(a)中黑色箭頭所指顆粒。能譜分析表明析出相含有Al,Mn和Fe元素峰，Cr和Mo元素峰不明顯，Fe元素峰主要來源于鋼基體，結果如圖6(b)所示。該析出相的選區電子衍射花樣如圖6(a)左下角所示，經分析表明其為底心正交結構的Al6(Fe,Mn)化合物。

圖5 SA508 Gr.3 Cl.1鋼的TEM形貌 (a)低倍形貌；(b)圖(a)方框區域的高倍形貌Fig.5 TEM morphologies of SA508 Gr.3 Cl.1 steel(a)low magnification morphology;(b)high magnification morphology of block area in fig.(a)

圖6 SA508 Gr.3 Cl.1鋼中的析出相 (a)選區電子衍射花樣；(b)EDS分析結果Fig.6 Precipitates in SA508 Gr.3 Cl.1 steel (a)selected area electron diffraction pattern;(b)EDS analysis results

2.2 拉伸性能測試與分析

在20～600℃范圍內進行了7個溫度水平下的高溫拉伸實驗，多試樣測試后取平均值，結果列于表2中。實驗中所測試的應力-應變曲線都是光滑平穩態，具有明顯的屈服點，拉伸性能隨溫度變化的曲線如圖7所示。由圖7可知抗拉強度和屈服強度隨溫度的升高而降低，在20～400℃之間下降緩慢，而在400℃后有明顯降低。抗拉強度從20℃的652.5MPa下降到400℃的580.0MPa，下降斜率為0.19MPa/℃，而當溫度從400℃升高至600℃ (377.5MPa)時，其下降斜率為1.01MPa/℃，可見下降幅度急劇增加。隨著溫度的升高，一方面，位錯的動態回復增強，在外在應力作用下，位錯的形成率低；另一方面，高溫下金屬原子擴散能力增加，柯氏氣團對位錯的釘扎作用減弱，位錯滑移能力增加，從而使強度降低[14]。在測試溫度范圍內鋼的伸長率始終保持在20.2%～29.1%之間，在400℃時略有升高至29.1%，600℃ 的相應值為25.6%。斷面收縮率在20～300℃之間相對穩定，約為70%；而在300℃后明顯升高，600℃ 的相應值達到90.2%。根據ASME規范對SA508 Gr.3鋼性能的要求，可知室溫下屈服強度不小于345MPa、抗拉強度在550～725MPa之間、伸長率不小于18%、斷面收縮率不小于38%；350℃的屈服強度不小于345MPa、抗拉強度不小于505MPa、伸長率不小于16%、斷面收縮率不小于45%；因此，根據本實驗結果可以得知SA508 Gr.3 Cl.1鋼在20℃和350℃ (由300℃和400℃插值而得)的屈服強度、抗拉強度、伸長率和斷面收縮率均高于ASME規范的要求，僅從拉伸性能測試結果可以認為SA508 Gr.3 Cl.1鋼滿足核反應堆內構件用304奧氏體不銹鋼的性能要求。

表2 SA508 Gr.3 Cl.1鋼的高溫拉伸性能Table 2 High-temperature tensile properties of SA508 Gr.3 Cl.1 steel

圖7 SA508 Gr.3 Cl.1鋼的拉伸性能隨溫度的變化關系Fig.7 Curves of tensile properties vs temperature of SA508 Gr.3 Cl.1 steel

沿著拉伸軸線方向將斷口樣品進行縱剖，經過鑲樣、磨樣、拋光和腐蝕后的拉伸斷口附近的金相組織如圖8所示。可知，拉伸使得原始晶粒被拉長，晶界產生了滑移。由于鋼中的碳化物比較脆，在拉伸的過程中碳化物很容易被拉碎，因此在拉伸斷口附近碳化物的分布比原始態組織更彌散。同時，拉伸導致晶粒內出現大量的滑移和位錯纏結，位錯密度大量增加，這也導致晶界變得模糊不清，難以觀察到晶界，呈現出一片如纖維狀的組織。但隨著溫度的升高，位錯密度逐漸降低。這主要是由于變形溫度的升高使得金屬原子熱振動的動能增加，原子間的結合力減弱，位錯滑移阻力減小，不斷產生新的滑移，位錯間的相互抵消和重組作用加強[15]。在應力和變形溫度的雙重作用下，動態回復得以充分進行，晶粒內的纖維狀組織隨著溫度的升高逐漸減少。

圖8 拉伸斷口縱剖面上的金相組織 (a)20℃；(b)100℃；(c)200℃；(d)300℃；(e)400℃；(f)600℃Fig.8 Microstructures of longitudinal section of tensile fracture (a)20℃;(b)100℃;(c)200℃;(d)300℃;(e)400℃;(f)600℃

圖9為原始態和不同溫度下拉伸斷口附近沿軸線截面的顯微硬度值，可知，經過拉伸后，拉伸斷口的顯微硬度值比原始態的顯微硬度值有所升高。這是拉伸后產生的加工硬化導致的。且隨著溫度的升高，拉伸斷口附近的顯微硬度值逐漸下降，在600℃拉伸斷口附近的顯微硬度值基本與原始態的顯微硬度值相同。隨著溫度的升高，材料的動態回復逐漸加強，由動態回復主導的軟化逐漸加劇，拉伸導致的硬度增加量逐漸降低。而在600℃時，由動態回復導致的軟化基本抵消了由拉伸過程產生的加工硬化，使得在該溫度下，拉伸斷口附近的顯微硬度值基本和原始態的顯微硬度值相同。

圖9 原始態和拉伸斷口附近沿軸線截面上的顯微硬度Fig.9 Microhardness of original state and axial section near the tensile fracture

原始態和不同溫度下拉伸斷口附近的XRD測試結果如圖10所示。可知，不同溫度下的拉伸并沒有導致材料發生明顯的相變，因此可得，SA508 Gr.3 Cl.1鋼的拉伸硬化主要是由晶粒內增加的大量位錯和層錯導致。

圖10 原始態和不同溫度下拉伸斷口附近的XRD測試結果Fig.10 XRD results of original state and tensile fracture samples at different temperatures

2.3 疲勞性能

圖11為SA508 Gr.3 Cl.1鋼的S-N曲線測試結果，經擬合，可以得到如下關系式：

S=673.1N-0.057

(1)

S-N曲線中的水平部分對應的應力定義為材料的疲勞極限，為SA508 Gr.3 Cl.1鋼經受107次應力循環后不發生破壞的應力極限。實際上即使應力循環次數超過107周次后，仍然有可能發生疲勞斷裂。不過107的應力循環次數，對于實際工程中的疲勞強度設計已經完全能夠滿足需要。工程上將循環周次小于107周次而斷裂認為失效，因此107周次循環對應的應力值定義為疲勞極限值。由疲勞實驗測試結果可知，在N=107時，S-N曲線對應的應力值為268.64MPa；因此可以得出，在室溫下SA508 Gr.3 Cl.1鋼的疲勞極限值σ-1=268.64MPa。

由鋼的疲勞強度與靜強度之間的經驗公式[16]：σ-1=0.35Rm+12.2，求得的疲勞極限值為240.58MPa，對比實際疲勞實驗測試結果，可以得出實驗結果高于由經驗公式求得的結果。這也表明該SA508 Gr.3 Cl.1鋼具有良好的疲勞性能。

圖11 SA508 Gr.3 Cl.1鋼的S-N疲勞曲線Fig.11 S-N fatigue curve of SA508 Gr.3 Cl.1 steel

圖12為SA508 Gr.3 Cl.1鋼在280MPa和320MPa兩種應力下的疲勞試樣斷口形貌。由圖12(a-1)，(b-1)可知，兩種應力狀態下疲勞斷口都只有一個裂紋源，疲勞裂紋萌生于試樣外表面，這主要是由于表面的應力最高。由圖12(a-2)，(b-2)可知，在疲勞斷口裂紋擴展區可觀察到疲勞條紋，且280MPa應力條件下的疲勞條紋比320MPa應力條件下的疲勞條紋細，間距小。圖12(a-3)，(b-3)為兩種應力狀態下的瞬斷區形貌，瞬斷區的主要特征是剪切斜斷口，斷口表面具有大量灰暗粗糙的纖維狀組織，同時也可以觀察到韌窩等特征形貌。

圖12 不同應力下SA508 Gr.3 Cl.1鋼的疲勞試樣斷口形貌(a)280MPa；(b)320MPa；(1)裂紋源區；(2)裂紋擴展區；(3)瞬斷區Fig.12 Morphologies of fatigue fracture of SA508 Gr.3 Cl.1 steel samples under different applied stresses(a)280MPa;(b)320MPa;(1)crack source zone;(2)crack propagation zone;(3)transient fault zone

在壓力容器安全評價中，對含缺陷的塑性材料屈服，裂紋起裂、穩定擴展、失穩擴展直至斷裂的過程分析中，斷裂特征參量J積分被廣泛運用。而作為斷裂韌度的特征值JΙC，KIC和J-R阻力曲線也伴隨彈塑性斷裂力學的發展而得以深入研究。其中發展起來的失效評定方法被用于材料的彈塑性斷裂分析。而斷裂韌度分析準確程度直接關系到含缺陷的結構安全評定結果的可靠性。

圖13是SA508 Gr.3 Cl.1鋼在預制裂紋后，進行的4組斷裂韌度實驗后所得數據點和由這些數據點擬合的J-R曲線。由J-R阻力曲線方程可求得JΙC，可知SA508 Gr.3 Cl.1鋼的JΙC的值為331.2kJ/m2。而KIC是由工程經驗公式：

(2)

式中：E為彈性模量；ν為泊松比。估算而來，可以得到KIC的值為269.07MPa·m1/2。

圖13 室溫下SA508 Gr.3 Cl.1鋼的J-R阻力曲線Fig.13 J-R resistance curve of SA508 Gr.3 Cl.1 steel at room temperature

3 結論

(1) SA508 Gr.3 Cl.1鋼由上貝氏體和碳化物組成，晶粒度為8.0級。鋼基體中的宏觀夾雜物主要為D類球狀氧化物、粗系、moy級別為1.0級。在鋼中分布著大量平行與纏結的位錯，鋼基體中除了大量碳化物顆粒外，還分布著細小的底心正交結構的Al6(Fe,Mn)析出相。

(2) 鋼的屈服強度和抗拉強度隨溫度的升高而降低，伸長率保持在20.2%～29.1%之間。斷面收縮率在20～300℃之間相對穩定，約為70%；而在300℃后明顯升高，600℃ 的相應值達到90.2%。拉伸使得晶內出現大量纖維狀組織，且隨著溫度的升高，纖維狀組織逐漸減少。材料具有良好的塑性，斷口以韌窩為主。XRD分析表明拉伸并沒有導致鋼發生明顯的相變。拉伸導致了試樣的顯微硬度值升高，但隨著拉伸溫度的增加，顯微硬度的增加值逐漸降低，在600℃時為225HV，其與原始態鋼的硬度值相近。拉伸性能滿足大型先進壓水堆AP1000等堆內構件的性能要求。

(3)室溫下鋼的疲勞極限σ-1=268.64MPa，JΙC= 331.2kJ/m2，KIC=269.07MPa·m1/2。

參考文獻

[1] 張文廣, 李茂林, 郭德朋, 等. 核電 SA508-3 鋼研究進展[J]. 熱加工工藝, 2014, 43(16): 10-13.

ZHANG W G, LI M L, GUO D P, et al. Study on progress of SA508-3 steel for nuclear power[J]. Hot Working Technology, 2014, 43(16): 10-13.

[2] 劉文斌, 李書瑞. 我國核電承壓設備用鋼的發展現狀與研究方向[J]. 鋼鐵研究, 2011, 39(5): 58-62.

LIU W B, LI S R. Recent development and research direction on the plate for nuclear pressure equipment in China[J]. Research on Iron & Steel, 2011, 39(5): 58-62.

[3] 李昌義, 劉正東, 林肇杰. 核電站反應堆壓力容器用鋼的研究與應用[J]. 特殊鋼, 2010, 31(4): 14-17.

LI C Y, LIU Z D, LIN Z J. Research and application of steels for reactor pressure of nuclear power station[J]. Special Steel, 2010, 31(4): 14-17.

[4] GUO W, DONG S Y, FRANCIS J A, et al. Microstructure and mechanical characteristics of a laser welded joint in SA508 nuclear pressure vessel steel[J]. Materials Science and Engineering: A, 2015, 625: 65-80.

[5] BYUN T S, HONG J H, HAGGAG F M, et al. Measurement of through-the-thickness variations of mechanical properties in SA508 Gr.3 pressure vessel steels using ball indentation test technique[J]. International Journal of Pressure Vessels and Piping, 1997, 74(3): 231-238.

[6] 遲露鑫, 麻永林, 邢淑清, 等. 核壓力容器 SA508-3 鋼高溫性能試驗分析[J]. 四川大學學報(工程科學版), 2011, 43(2): 202-206.

CHI L X, MA Y L, XING S Q, et al. Analysis on high temperature performance of SA508-3 steel for nuclear power[J]. Journal of Sichuan University(Engineering Science Edition), 2011, 43(2): 202-206.

[7] LIU J H, WANG L, LIU Y, et al. Effects of hydrogen on fracture toughness and fracture behaviour of SA508-Ⅲ steel[J]. Materials Research Innovations, 2014, 18(Suppl 4): 255-259.

[8] KIM I S, KANG S S. Dynamic strain aging in SA508-class 3 pressure vessel steel[J]. International Journal of Pressure Vessels and Piping, 1995, 62(2): 123-129.

[9] LEE S, KIM S, HWANG B, et al. Effect of carbide distribution on the fracture toughness in the transition temperature region of an SA 508 steel[J]. Acta Materialia, 2002, 50(19): 4755-4762.

[10] WU X Q, KIM I S. Effects of strain rate and temperature on tensile behavior of hydrogen-charged SA508 Cl. 3 pressure vessel steel[J]. Materials Science and Engineering: A, 2003, 348(1/2): 309-318.

[11] KIM M C, PARK S G, LEE K H, et al. Comparison of fracture properties in SA508 Gr.3 and Gr.4N high strength low alloy steels for advanced pressure vessel materials[J]. International Journal of Pressure Vessels and Piping, 2015, 131: 60-66.

[12] KEMPF R, TROIANI H, FORTIS A M. Effect of lead factors on the embrittlement of RPV SA-508 cl 3 steel[J]. Journal of Nuclear Materials, 2013, 434(1/3): 411-416.

[13] 李巨峰, 李瑞峰, 張瑋, 等. 核島主設備用 SA508-Ⅲ鋼鍛件性能研究[J]. 熱加工工藝, 2016, 45(7): 185-187.

LI J F, LI R F, ZHANG W, et al. Study on properties of SA508-Ⅲ steel forgings for nuclear island main equipments[J]. Hot Working Technology, 2016, 45(7): 185-187.

[14] 趙勇桃, 董俊慧, 張韶慧,等. P92鋼高溫拉伸斷口形貌的研究[J]. 材料工程, 2015, 43(4):85-91.

ZHAO Y T, DONG J H, ZHANG S H, et al. High-temperature tensile fracture morphology of P92 steel[J]. Journal of Materials Engineering, 2015, 43(4):85-91.

[15] 胡庚祥, 蔡珣, 戎詠華.材料科學基礎[M].上海:上海交通大學出版社, 2000: 172-210.

HU G X, CAI X, RONG Y H. Fundamentals of material science[M]. Shanghai: Shanghai Jiao Tong University Press, 2000: 172-210.

[16] 張繼祥.金屬機械性能試驗實用手冊[M].北京:機械工業出版社,1986: 159-163.

ZHANG J X. Practical manual of metallic mechanical properties testing[M]. Beijing: China Machine Press, 1986: 159-163.