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基于反應(yīng)過程堿液電導(dǎo)率變化的食用油酸值檢測

2018-05-14 11:40:14聶海波
科技風(fēng) 2018年12期

聶海波

摘要:本文將電導(dǎo)率儀作為直接檢驗方法,針對檢驗方法展開分析。經(jīng)過氫氧化鉀溶液和食用油的游離脂肪酸反應(yīng)前后堿液層電導(dǎo)率的變化設(shè)置模型。同時,借助模型進(jìn)行食用油PH參數(shù)檢驗,提出電導(dǎo)率的食用油酸堿檢測可行性途徑。

關(guān)鍵詞:反應(yīng)過程;堿液電導(dǎo)率變化;食用油;酸堿檢測

將食用油作為實驗材料,基于反應(yīng)過程堿液電導(dǎo)率變化的PH檢測,分析堿液濃度、靜置時間、溫度等檢測結(jié)果制約,構(gòu)建酸值模型展開模型實驗。試驗證明:測定結(jié)果與檢測條件無較大關(guān)聯(lián);料液比重為1∶10,食用油酸值參數(shù)為y=0.0024x-01571,R2=0.9984。模型預(yù)測參數(shù)和國際法測參數(shù)的酸值高度線關(guān)聯(lián),盲樣驗證偏差低于10%。

一、材料和方法

(一)食用油

選擇不同品牌食用油,花生油、菜籽油、芝麻油等散裝食用油

(二)試劑和設(shè)備

第一,選擇氫氧化鉀、乙醚、乙醇95%、脂肪酶;全部試劑皆為研究純度或以上規(guī)格;電導(dǎo)率3μS/cm以內(nèi)的離子水。第二,選擇DDSJ——308A電導(dǎo)率設(shè)備。

(三)檢測要求

既定溫度環(huán)境中,水溶液的強(qiáng)電解質(zhì)濃度和電導(dǎo)率變化參數(shù)為正向比。過量堿溶液能夠把食用油內(nèi)的游離脂肪酸全部中和,并伴隨著堿液的消耗溶液電導(dǎo)率降低。電導(dǎo)率變化狀態(tài)和堿消耗量有著密切聯(lián)系,通過電導(dǎo)率變化參數(shù)構(gòu)建食用油酸值檢驗?zāi)P汀=?jīng)過檢測的堿液層電導(dǎo)率變化達(dá)到食用油的酸堿測試。此外,通過低濃度堿液展開,能夠防止出現(xiàn)中性油皂化。

(四)影響因素

1.氫氧化鉀溶液含量

常溫條件下,按照濃度0.01/0.02/0.03mol/L氫氧化鉀溶液檢測不同堿液電導(dǎo)率。提取4g食用油樣本并添加不同濃度的氫氧化鉀溶液35mL,搖動4s以上,放置6min檢測堿液層電導(dǎo)率,得出各濃度氫氧化鉀溶液的堿液層電導(dǎo)率狀態(tài)。食用油樣本層按照標(biāo)準(zhǔn)酸值檢測,檢測中和反應(yīng)。

2.放置時間控制

常溫下提取4g食用油樣本,添加0.04mol/L氫氧化鉀溶液30mL,搖動5s放置540min 不同。隨后,檢測堿液層電導(dǎo)率得出靜置時間中氫氧化鉀溶液的堿液層電導(dǎo)率變化參數(shù)。

3.材料比較與堿液層溫度

選擇4g食用油樣本并添加0.04mol/L氫氧化鉀溶液,選擇料液比和氫氧化鉀溶液體積比重為1:2/1:3、1:4等展開試驗,搖動一段時間后放置5min的。隨后,檢測堿液層電導(dǎo)率,得出堿液層電導(dǎo)率變動數(shù)據(jù),同時進(jìn)行電導(dǎo)率和油樣酸值研究。

選擇4mL溶液,水浴放置5min且設(shè)定水浴溫度為15、20、25、30℃。檢測堿液層電導(dǎo)率。得出各問題環(huán)境中氫氧化鉀溶液的堿液電導(dǎo)率變化狀態(tài)。

4.模型構(gòu)建與認(rèn)證

一定溫度環(huán)境下,選擇濃度約0.04mol/L的氫氧化鉀溶液,同時檢測電導(dǎo)率。選擇已知食用油4g樣本10個。在食用油內(nèi)添加氫氧化鉀0.04mol/L40mL搖動5s,放置5min,把電導(dǎo)率設(shè)備電極深入堿液層內(nèi)并檢測其電導(dǎo)率,得出電導(dǎo)率變化參數(shù)。隨后,構(gòu)建食用油酸值和電導(dǎo)率變化參數(shù)。

提取已知酸值并不同建模油樣類型與等級的食用油,調(diào)配不同樣本且添加0.04mol/L氫氧化鉀溶液40mL,搖動5s,放置5min,把電導(dǎo)率設(shè)備電極深入堿液層內(nèi),檢測其電導(dǎo)率得出電導(dǎo)率變化參數(shù)。最后,通過模型預(yù)測樣本和具體參數(shù)。

二、結(jié)果顯示

(一)氫氧化鈉溶液濃度

變化氫氧化鉀溶液濃度0.010.06mol/L,分析氫氧化鉀溶液濃度與電導(dǎo)率變化參數(shù)關(guān)系。同時,展開油樣層酸參數(shù)檢測。得出:氫氧化鉀溶液濃度對不同反應(yīng)后相同油樣堿液層的電導(dǎo)率變化參數(shù)沒有較大影響,油樣層酸值未檢測出。因此,結(jié)合各樣本檢測要求,在一定范圍中各濃度的氫氧化鉀溶液。而菜籽油回歸方程各其他油脂類型回歸方程的斜率與截距相同,進(jìn)而得出油脂類型對檢測結(jié)果沒有較大影響。

(二)溫度

電導(dǎo)率和溫度有著密切聯(lián)系,檢測溫度的變化導(dǎo)致電導(dǎo)率變化對結(jié)果的干預(yù)。選擇15~35℃溫度檢測油樣堿液層電導(dǎo)率狀態(tài),得出:一定溫度下經(jīng)過電導(dǎo)率溫度補(bǔ)償校正,檢測溫度對堿液層的電導(dǎo)率變化參數(shù)無明顯干預(yù),結(jié)果影響不明顯。檢測過程中可以忽略溫度條件,選擇常溫環(huán)境展開。

(三)放置時間

5~30min分鐘內(nèi),相同油樣堿液層的電導(dǎo)率變化無顯著影響。得出:放置5min下能夠讓油脂與堿液分離滿足檢測要求,因此靜置時間在5min。

(四)料液比

選擇油料液參數(shù)比例為1∶2、1∶3、1∶4、1∶5分析,根據(jù)調(diào)查研究得出,伴隨著料液的降低,檢測范圍不斷擴(kuò)大,檢測精度降低。檢測相同油樣過程中,電導(dǎo)率變化參數(shù)較低、偏差也隨之增加。各料液比環(huán)境下,電導(dǎo)率變化參數(shù)和酸值回歸影響參數(shù)R2全部高于0.99,表示各料液比建立模型全部可行。檢測過程中,能夠結(jié)合酸參數(shù)選取料液比重確保精準(zhǔn)性,筆者選擇料液比為1∶10。

(五)模型構(gòu)建

氫氧化鉀溶液各環(huán)境下對實驗無較大影響,酸值的一級菜籽油、四季菜籽油、花生油等調(diào)制酸值0~10mg/g范圍的10個點檢測。料液比1∶10,構(gòu)建酸值和點電導(dǎo)率變化參數(shù)關(guān)系。

三、結(jié)語

氫氧化鉀溶液檢測的外部影響較小,檢測過程中能夠參照酸值范圍選取料液比和堿液濃度。料液比重為1:10后,構(gòu)建模型y=0.0024x0.1571,R2=0.9984。模型預(yù)測參數(shù)和國際法檢測的酸值高度線性關(guān)聯(lián),其相對偏差在10%以下。

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