氣相色譜—質譜聯用快速檢測果蔬汁中56種農藥殘留

李艷芳 葉瑜霏 胡楚維 鐘鳴 徐匆

摘要 [目的]建立一種利用氣相色譜-質譜聯用儀快速檢測果蔬汁中56種農藥殘留的方法。[方法]測定65種市售果汁（漿）及果汁飲料和蔬菜汁（漿）及果汁飲料。[結果]樣液濃度在0.001～0.100 mg/L時，校準曲線相關系數為0.991 65～0.999 98，回收率為71.6%～116.1%，相對標準偏差為2.21%～9.84%，檢出限為0.001～0.070 mg/L。[結論]此方法操作簡單、省時省力、靈敏度高，適用于不同類別的果蔬汁中農藥殘留的測定，為果蔬汁的質量安全監督檢測提供依據。

關鍵詞 果蔬汁；農藥殘留；氣相色譜-質譜聯用儀

中圖分類號 TS207.5+3 文獻標識碼

A 文章編號 0517-6611（2018）18-0153-04

A Rapid Method of GC-MS Detection of 56 Kinds of Pesticides Residue in Fruit & Vegetable Juices

LI Yanfang1，YE Yufei2，HU Chuwei1 et al （1.Agriculture Research Center of Dongguan，Dongguan，Guangdong 523086；2.Dongguan Supervision and Test Institution of Agricultural Produts Quality and Safety，Dongguan，Guangdong 523086）

Abstract [Objective] The research aimed to establish a method for rapid determination of 56 kinds of pesticide residues in fruit and vegetable juices by gas chromatographytandem mass spectrometry （GC-MS）.[Method]Sixtyfive commercially available juices （pulps） and fruit juice beverages and vegetable juices （pulps） and fruit juice beverages were measured.[Result]The linear ranges of 56 kinds of pesticide standards were 0.001-0.100 mg/L， with linear correlation coefficients were 0.991 65-0.999 98， the recoveries were 71.6%-116.1%， and relative standard deviations （RSD） were 2.21%-9.84%. The limits of detections （LOD） were 0.001-0.070 mg/L.[Conclusion]This method is simple， timesaving and high sensitivity.It is suitable for the determination of pesticide residues in different types of fruit and vegetable juices， and provides a basis for quality and safety supervision and testing of fruit and vegetable juices.

Key words Fruit and vegetable juices；Pesticides residue；Gas chromatographytandem mass spectrometry

果蔬汁是大眾消費食品，按種類主要分為果蔬汁（漿）、濃縮果蔬汁（漿）、果蔬汁（漿）類飲料三大類。在我國飲料市場的構成中，果蔬汁約占14%。2014年我國果蔬汁市場規模為1 490.7億元，2008—2013年我國果蔬汁市場規模年均增速在20%以上，未來幾年我國果汁市場消費量有望維持在10%左右的增長速度，到2018年全國消費總量有望突破70億L。面對如此巨大的市場需求，果蔬汁的質量安全尤其是果蔬汁中農藥殘留問題不可忽視。

水果與蔬菜作為果蔬汁的主要組成成分，農戶為避免其遭受病蟲害的侵襲，維護正常的生長，不可避免會使用各種殺蟲、殺菌農藥。由于農戶的大量施用，使用方法不當、違規使用禁用、限用農藥等因素，造成果蔬中農藥殘留超標時有發生，從而間接導致果蔬汁中農藥殘留的超標，進而對生態環境和人身健康

產生危害[1]。因此，由農藥殘留引起的果蔬汁安全問題日益成為人們關注的焦點，各國政府制定了越來越嚴格的農藥殘留限量標準。在我國，2017年6月18日起開始實施的《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》中對果蔬汁中各種農藥的最高殘留限量（maximum residuelimit， MRL）也有明確規定[2]。因此，開展果蔬汁中多農藥殘留檢測顯得尤為重要。

為進一步加強對果蔬汁中農藥殘留進行檢測監控，提高市場果蔬汁產品的質量安全，建立一套快速、科學、有效、可靠且應用范圍廣泛的檢測方法成為研究熱點。現有學者利用分散液液微萃取[3]、分散液微固相萃取[4]等前處理方法，通過液相色譜儀對果汁中農藥殘留進行檢測，結果顯示此方法對果汁中有機磷類等農藥殘留具有較高的定性定量檢出度；也有學者利用高效液相色譜-質譜聯用儀[5-7]對果汁中有機磷類農藥、殺菌劑等進行測定，此方法能達到很高的選擇性和靈敏度；部分學者利用氣相色譜-串聯質譜法對果汁中的毒死蜱等農藥進行了不確定度評定[8]，并建立了一套能夠滿足果汁中90種農藥多殘留快速確證檢測的方法[9]，此方法只以單一成分果汁作為研究對象，未納入濃縮果汁以及蔬菜汁；極少數學者嘗試利用氣相色譜雙柱法進行果汁中有機磷類農藥多殘留量的測定，但僅局限于25種有機磷農藥，未涵括有機氯、擬除蟲菊酯等其他類別農藥[10]。筆者選取東莞市市售果蔬汁65種，其中原榨果汁11種、復原果汁35種、果蔬汁（漿）類飲料19種；按來源分，其中橙汁14種、葡萄汁9種、蘋果汁6種、芒果汁5種、混合果蔬汁5種、檸檬汁4種、椰子汁3種、桑果汁2種等。并以此為基礎，著重研究氣相色譜-質譜聯用快速檢測對果蔬汁中可能含有的56種農藥殘留進行定量檢測分析，建立起一套經濟易行、簡便快捷、科學可靠的果蔬汁中多農藥殘留檢測方法。