火焰原子吸收法測定原礦中氧化銅的含量

羅鄭瓊

（江西銅業集團公司 城門山銅礦，江西 九江 332100）

1 引言

在選礦生產中，氧化銅礦物的浮選指標較低，這就要求了解礦體中的氧化銅含量，以便為配礦及選礦生產工藝調整提供數據指導［1］。對于低含量的氧化銅礦物的測定，一般采用容量法，但在實際操作中存在諸多問題，其中最大的阻礙是該方法靈敏度較低，且硫酸冒煙的時間較長，并且在使用過程中容易受到其他元素的干擾，大大降低了測定結果的穩定性［2-4］。因此需要對測定方法進行改變，而火焰原子吸收法已得到了廣泛的應用，并取得了顯著的成效［7］，可予以采用。

2 試驗部分

2.1 儀器和試劑

AA240型火焰原子吸收分光光度計（安捷倫公司）；

AB204-L型電子分析天平；

銅標準儲備溶液：500mg·L-1（國家環?？偩汁h境標準樣品）,使用時用1%硫酸溶液稀釋至所需系列標準質量濃度:0.5mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L/,4.0mg/L；

無水亞硫酸鈉；

5%的硫酸溶液。

2.2 試驗工作條件

銅空心陰極燈，燈電流為6.0mA,波長為324.8nm，狹縫寬帶為0.2nm，燃燒器高度為10 mm，乙炔氣流量為2.0L·min-1，助燃氣流量為13.5L·min-1。

2.3 試驗方法

稱取礦樣0.1000g于250mL干燥錐形瓶中，加0.5g的無水亞硫酸鈉和50mL的3%的H2SO4溶液，用橡皮塞把瓶口塞緊，于振蕩器上進行震蕩，一般將時間控制在45min左右，用濾紙進行干過濾，將過濾液用火焰原子吸收法進行測定。同步做試劑空白。

按儀器工作條件測定銅標準溶液系列、試劑空白溶液和試劑溶液的吸光度，儀器自動計算出溶液中的銅含量（摩爾濃度）。通過扣除試劑空白，計算出礦物中氧化銅含量（百分含量）。

3 試驗結果與討論

3.1 硫酸溶液濃度的選擇

通過對試驗以后的含量為0.144%的標準物質氧化銅進行分析，并將硫酸的濃度進行不同的設置，利用稀硫酸溶液進行震蕩浸取試驗。結果表明，當硫酸的濃度控制在3%左右時，從礦物中浸取氧化銅的效果較好。

表1 硫酸濃度影響試驗

3.2 無水亞硫酸鈉用量的選擇

在試驗中，加入無水亞硫酸鈉是為了防止硫酸與礦樣中的鐵產生化學反應，產生硫酸高鐵進而對硫化銅產生嚴重的溶解作用，這樣就會導致分析結果數值偏高［5-6］。試驗考察了無水亞硫酸鈉用量對測定的影響，結果表明，加入1%的無水亞硫酸鈉作為抑制劑，可以取得較好的測定結果。

表2 無水亞硫酸鈉的用量影響試驗

3.3 震蕩時間的選擇

在對試驗數據進行分析的過程中發現，測定結果不僅受到硫酸濃度和無水亞硫酸鈉的影響，同時還受到震蕩浸取時間的影響。通過對不同震蕩時間的數據分析，得出實驗中震蕩的最佳時間為40～60min，其間的實驗結果最為準確。為了在保證數據準確性的基礎上最大限度地節約時間，一般將時間控制在45min左右為宜。

表3 震蕩時間影響試驗

3.4 標準曲線和檢出限

分別移取 50.0mg·L-1銅標準溶液 0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL于100mL塑料容量瓶中，用1%的硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，配制成0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L標準溶液系列。上機測試并繪制標準曲線，線性回歸方程為y=0.11928x+0.00336，相關系數為0.9998。

對基體空白溶液進行11次測定，計算其標準偏差為0.00070，以3倍標準偏差除以斜率計算得方法檢出限（3s/k）為0.018mg·L-1。

3.5 方法的精密度和回收試驗

按試驗方法對3個原礦樣品分別進行6次平行測定，并進行加標回收試驗，其精密度和回收試驗結果如表2所示。

表4 精密度和回收試驗結果（n=6）

由表2可見：測定值的相對標準偏差均小于5.0%，回收率在98.0%～102%之間。

本方法檢出限低，精密度好，準確度高。

4 結論

通過3%硫酸溶液浸出礦樣，以1%無水亞硫酸鈉作為抑制劑，采用火焰原子吸收光譜法測定浸出液中的銅離子，進而得到礦物中氧化銅的含量。本方法操作簡便快速，測定結果準確可靠，靈敏度好，穩定性好，可滿足原礦中低含量的氧化銅的測定，可用于實際檢測工作。