基于微觀特性分析風積沙粉體摻入提高混凝土的抗凍性

李根峰，申向東，鄒欲曉，高 波

（內蒙古農業大學水利與土木建筑工程學院，呼和浩特 010018）

0 引 言

風積沙又名沙漠沙，是被風吹、積淀的沙層[1]。中國現有荒漠化土地面積261.16萬km2，占國土面積的27.2%，目前對風積沙的研究主要集中在風積沙的理化性質[2-4]、風積沙混凝土的耐久性[5]及風沙環境下混凝土材料損傷劣化機理研究[6]等，但對風積沙的膠凝特性機理上的研究尚有不足。

隨著《水泥工業大氣污染物排放標準》（GB 4915-2013）等一系列更嚴厲的環保法規的公布，高污染高能耗的水泥行業使人們不得不開始考慮尋找其他的新型的綠色環保型的替代材料，但現有的研究仍主要集中于水泥砂漿、水泥土的力學性能及作用機理方面[7-9]，在新型綠色環保的水泥替代材料的開發方面仍需努力。

硫酸鹽是混凝土使用環境中經常遇到的腐蝕介質，在中國西部鹽湖地區，鹽湖鹵水的含鹽量極高，內蒙古、新疆、青海、甘肅、寧夏、陜西是中國鹽漬土分布面積最廣最多的地域，西北地區鹽漬土占全國活化鹽漬土面積的 60%左右，而硫酸鹽是鹽湖鹵水和鹽漬土的主要化學成分之一[10-12]。因此，如何確保混凝土在硫酸鹽環境下的抗凍性，是關系國計民生的重大科研課題。

有鑒于此，本研究擬將風積沙膠凝特性利用、新型膠凝材料開發、硫酸鹽環境下混凝土的耐久性問題有機的聯系到一起，通過相關工藝處理將風積沙制備為風積沙粉體，并替代水泥制備風積沙粉體混凝土，進而探討風積沙粉體混凝土在0%、3.0%、6.0% MgSO4環境中的抗凍性及微觀特性。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗用水泥為冀東P·O42.5水泥，體積安定性合格，標準稠度用水量 27.25%，初凝時間 158 min，終凝時間270 min；試驗用細集料取自呼和浩特市周邊砂場，細度模數為2.91，粒徑范圍為0.075～4.75 mm；試驗用粗集料為卵碎石，表觀密度為2 669 kg/m3，堆積密度為1 650 kg/m3，粒徑范圍：4.75～20.0 mm。拌合用水為普通自來水；減水劑采用內蒙古榮升達新材料有限責任公司的聚羧酸類sc-40型高效減水劑，減水率達26%；引氣劑為SJ-3型高效引氣劑。采用WEM-10型超微粉碎振動磨制備風積沙粉體（Aeolian Sand Powder，ASP），并利用BT-1800型動態圖像顆粒分析系統、BT-2002型激光粒度分布儀及RIGKU ZSX PrimusⅡ型X射線熒光光譜儀測得其理化參數指標，同時測得內蒙古金橋電廠二級粉煤灰、風積沙粉體—水泥膠凝體系理化性質指標見表1。

1.2 試驗方法

依據《水工混凝土施工規范》（SL677-2014）和《普通混凝土配合比設計規程》（JGJ55-2011）中 C35、C25混凝土配合比設計的相關規定，同時為保證風積沙粉體混凝土可以獲得較高的坍落度和流動性以用于工程實際，按照風積沙粉體等質量替代水泥比例為 15%，激發劑（硫酸鈉）摻量為風積沙粉體質量的2.0%配制（水膠比為0.40、砂率為35.0%、粉煤灰摻量為20%）C35、（水膠比為 0.50、砂率為 40.0%、粉煤灰摻量為 20%）C25風積沙粉體混凝土，具體配合比及試驗變量如表2所示。同時根據《建筑材料檢驗手冊》中關于原材料中硫酸鹽及硫化物含量的相關規定，鑒于本試驗所用粗、細集料中SO3含量分別為0.3%、0.4%，又由于風積沙粉體、水泥、粉煤灰中 SO3含量為 0.37%、2.1%、2.1%，由表 2可得，SO3含量最高的C35-15組風積沙粉體混凝土中為0.68%，加入質量分數為2.0%的硫酸鈉之后，1 m3風積沙粉體混凝土中總SO3含量為0.75%，滿足要求[13-14]。利用LA-0316直讀式混凝土含氣量測定儀測定其含氣量，利用WHY-3000型壓力機、WAW-3000型萬能試驗機進行風積沙粉體混凝土抗壓強度和劈裂抗拉強度試驗，同時取試塊中心部位固化漿體，用乙醇終止水化后進行掃描電鏡分析及能譜分析（EDS），另取凍融前后φ50×H50 mm風積沙粉體混凝土樣品進行核磁共振分析。

表1 風積沙粉體混凝土原材料檢驗結果Table 1 Test results of aeolian sand powder concrete raw materials

光譜半定量全分析：采用RIGAKU ZSX PriusⅡ型X射線熒光光譜儀，并使用流氣式氣體正比計數器(F-PC)作為測量輕元素時的探測器。

含氣量測定：采用LA-0316直讀式混凝土含氣量測定儀，在量程的6%內測試精度為0.1%，量程的6%~10%之間為0.2%。

場發射掃描電鏡分析：采用 Sigma5000場發射掃描電子顯微鏡，分辨率為0.8 mm、@15 KV、16 nm，放大倍數為1000 000×，加速電壓為0.02~30 kV，探針電流為4 pA-20 nA，低真空范圍為2~133 Pa。

表2 風積沙粉體混凝土配合比Table 2 Mix proportion of aeolian sand powder concrete

核磁共振分析：采用MesoMR型NMR分析系統測定混凝土孔隙特征，測試過程中H質子共振頻率 23.320 MHz，磁體強度0.55 T，磁體溫度為32 ℃。

凍融循環試驗：試驗中作者嚴格按照《普通混凝土長期性能和耐久性能試驗方法標準》（GB/T 50082-2009）中“快凍法”進行，采用TDR-16型混凝土快速凍融試驗機，以3個100 mm×100 mm×400 mm的棱柱體試件為一組，將標樣到24 d的棱柱體試件侵入（全浸法）溫度為15～20 ℃的凍融介質中，4 d后將已浸水的試件擦去表面水分后，測定初始質量和相對動彈性模量，隨即將試件裝入試件盒中，加入凍融介質到浸沒試件頂面20 mm，放入快速凍融機中進行快速凍融循環試驗，1 d后完成6個凍融循環，凍融循環一次歷時 4 h，試件中心溫度為（-17±2）～（8±2）℃，具體為：7降到-17 ℃凍結時用時1 h，保持-17 ℃時長1 h，由-17升到7 ℃融化過程為1 h，保持7 ℃為1 h。每25次凍融循環后測定質量和相對動彈性模量，當相對動彈性模量下降到初始值的60%或質量損失率達5%時，試驗停止。

2 結果與分析

2.1 力學性能試驗結果及分析

風積沙粉體混凝土力學性能試驗結果如圖 1所示，可知風積沙粉體混凝土力學性能均滿足標準要求。

圖1 風積沙粉體混凝土力學性能試驗結果Fig1 Test results of mechanical properties of aeolian sand powder concrete

2.2 凍融循環試驗結果及分析

風積沙粉體混凝土凍融循環后質量損失率如圖 2a、2b、2c所示，0%硫酸鎂作用時，C35組質量損失率初期基本不變，直到 150次凍融循環后，質量損失率開始穩步上升，最多時達到0.82%。C25組初期質量損失率下降較為明顯，而后上升，最多時達到2.56%。3%、6%硫酸鎂作用時，凍融循環次數以50次作為臨界點，當凍融循環次數小于臨界點時，混凝土質量損失率變化較小，超過臨界點時，試件質量先增加，再降低，之后C35-15組、C25-15組保持穩定。這是由于凍融循環初始階段，早期凍脹和融縮產生的應力較小，而浸入的硫酸鎂反而填充其內部孔隙結構，故早期質量有所增加；但隨著凍融循環次數的增加，孔結構在反復的凍脹應力的作用下逐漸發生破壞，試件表面有剝落物產生，試件質量減少，而隨著硫酸鎂環境中新的水化產物石膏和鈣礬石的進一步生成，3%、6%硫酸鎂溶液中質量損失率又迅速下降，之后質量略有增加，但隨著混凝土中的物質被硫酸鹽消耗完全，其質量損失率又基本保持穩定。

風積沙粉體混凝土凍融循環后相對動彈性模量變化規律如圖2d、2e、2f所示，風積沙粉體混凝土相對動彈性模量隨著凍融循環次數的增加，呈現先降低，后穩定，后下降直至破壞。當凍融循環次數為50次時，試件相對動彈性模量下降，在3%硫酸鎂溶液中下降了8.2%；當凍融循環次數為200次時，0%硫酸鎂溶液中試件相對動彈性模量已下降至 60%以下，達到破壞狀態；當凍融循環次數為300次時，3%、6%硫酸鎂溶液中試件相對動彈性模量基本不變，直到325次以后，3%硫酸鎂溶液中普通混凝土試件先行破壞，風積沙粉體混凝土組試件直到400次才發生破壞，但是，在6%硫酸鎂溶液中，C25組混凝土在325次凍融循環以后就發生破壞，而C35組普通混凝土直到375次才發生破壞，C35-15組試件更是在425次凍融循環后才破壞，相對動彈性模量下降到43.9%。可見，在硫酸鹽環境下，適當提高混凝土標號有利于提高其抗凍性，且風積沙粉體混凝土較普通混凝土相對動彈性模量下降較慢，抗凍性較好，這是由于硫酸鎂溶液浸入混凝土孔隙內部產生的結晶壓和結冰壓[15-20]使普通混凝土發生凍脹破壞，而風積沙粉體混凝土中水化產物及未水化顆粒則與硫酸鹽反應生成鈣礬石，填充凍脹作用產生的孔隙，隨著硫酸鹽溶液濃度的升高，還會生成石膏，從而進一步填充其內部孔隙，阻止其內部裂紋的產生、擴展和貫通，增強其抗凍性。

圖2 風積沙粉體混凝土凍融循環試驗結果Fig.2 Freeze-thaw test results of aeolian sand powder concrete

2.3 核磁共振試驗結果及分析

為了更直觀地了解在清水及硫酸鎂溶液中凍融試驗前后混凝土內部孔隙的變化，運用核磁共振技術對風積沙粉體混凝土孔隙特征進行測試結果如下圖3、4及表3所示，其中0%-C25-0表示0%硫酸鎂溶液中C25-0組混凝土，以此類推。根據核磁共振[21-29]測試原理得到凍融循環試驗前各組試件孔隙半徑與孔徑分布圖及T2弛豫時間和信號總量的關系圖。馳豫時間指在頻率等于拉莫頻率的脈沖交變磁場結束后，自旋將逐步釋放或交換能量，宏觀磁化矢量逐漸消失，恢復到平衡狀態。自旋系統的這一恢復過程稱為馳豫。恢復過程的快慢，用馳豫時間表示，橫向馳豫時間用T2表示。混凝土中，孔徑越小，T2弛豫時間越短，孔徑越大，孔中的水受到的束縛程度越小，T2弛豫時間越長。

圖3 風積沙粉體混凝土凍融循環后核磁共振試驗結果Fig.3 NMR test results of aeolian sand powder concrete after freezing and thawing cycle

圖4 核磁共振成像結果Fig.4 Nuclear magnetic resonance imaging results

由圖 3可知，風積沙粉體混凝土與普通混凝土根據T2弛豫時間長短，均包含大、中、小 3種孔隙的峰，且0%、3%、6%硫酸鎂溶液中凍融循環后，T2譜曲線不斷右移，T2譜面積不斷增大，孔隙度不斷增大，混凝土內部損傷不斷加劇。但是，風積沙粉體混凝土組中大孔隙的譜峰所占的比例明顯小于普通混凝土組，尤其對于6%-C35-15組，孔徑較大的峰所占的比例為64.511%，較6%-C35-0組的84.287%低23.46%，隨著普通混凝土中的大孔隙孔徑不斷增大，數量不斷增多，抗凍性也逐漸劣于風積沙粉體混凝土。

表3 風積沙粉體混凝土凍融循環試驗前后核磁共振試驗結果Table 3 Results of nuclear magnetic resonance test before and after freeze-thaw cycling test of aeolian sand powder concrete

吳中偉等[12]根據孔徑大小將混凝土內部孔隙按孔徑大小分為無害（<20 nm）、少害（20～50 nm）、有害（50～200 nm）和多害孔（>200 nm），由表3可知，凍融循環試驗前，C35-15組風積沙粉體混凝土中無害及少害孔所占比例為 61.12%，比 C35-0組普通混凝土的 49.33%高出23.90%；凍融循環試驗后，3%-C35-15組中風積沙粉體混凝土有害及多害孔所占比例為40.94%，比3%-C35-0組的52.2%低21.57%，6%-C35-15組中風積沙粉體混凝土有害及多害孔所占比例為39.32%，比6%-C35-0組的51.03%低29.78%；由圖3c可知，6%-C35-15組的核磁共振成像中表示孔隙的白色發亮區域也明顯少于6%-C35-0組；由表3可知，凍融循環試驗后，3%-C35-15組風積沙粉體混凝土束縛流體飽和度較3%-C35-0組高15.2%，孔隙度較3%-C35-0組低23.3%，滲透率低85.4%；6%-C35-15組風積沙粉體混凝土束縛流體飽和度較 6%-C35-0組高32.7%，孔隙度較6%-C35-0組低40.9%，滲透率低98.7%。束縛流體飽和度越高，風積沙粉體混凝土內部小孔所占比例越高；孔隙度下降，混凝土密實度增高，力學性能增強；滲透率下降，溶液中水分進入混凝土內部變得更加困難，凍脹應力減少，故風積沙粉體混凝土在硫酸鎂溶液中抗凍性能優于普通混凝土，且風積沙粉體混凝土在高濃度的硫酸鎂溶液中表現出優異的抗凍性。

2.4 能譜分析、場發射掃描電鏡試驗結果及分析

風積沙粉體混凝土凍融循環試驗前后能譜分析及電鏡試驗結果如圖5所示，相較于凍融循環試驗前，0%硫酸鎂溶液中，風積沙粉體混凝土在抗凍性試驗之后表面產生針柱狀[30-34]產物，且C35組明顯多于C25組，而普通混凝土組表面光滑，結合EDS(圖5a)分析可知此針柱狀產物為AFt，且此時形成的AFt是來源于風積沙粉體混凝土的水化產物，由于AFt本身的膨脹特性，使其可以填充風積沙粉體混凝土在凍脹應力作用下產生的細微裂縫，避免裂縫的擴展和連通，進而提高風積沙粉體混凝土的抗凍性。

圖5 凍融循環試驗前后風積沙粉體混凝土電鏡及能譜試驗結果(放大倍數×5 000倍)Fig.5 Electron microscopic and energy spectrum test results of aeolian sand powder concrete before and after freeze-thaw cycles(magnification times×5 000 times)

由圖5g、5h可知，3%硫酸鎂溶液中，風積沙粉體混凝土在凍融循環試驗之后表面也產生 AFt，且明顯多于0%硫酸鎂溶液中，這是由于溶液中的硫酸根離子與風積沙粉體中溶出的SiO2、CaO等反應，并進一步生成AFt，此時的 AFt不僅來源于初始水化反應，更多的是來源于后期的緩慢水化，并隨著凍融循環過程進入到混凝土內部，后續水化產生的 AFt補充到凍脹應力產生的細微裂縫中，提高水泥石的密實度，進而使風積沙粉體混凝土組抗凍性顯著提高。

由圖5i、5j可知，6%硫酸鎂溶液中則不僅有針柱狀AFt生成，還有纖維狀產物生成，結合EDS（圖5b）可知此產物為 CaSO4，這是由于在較高濃度的硫酸鎂溶液中，除生成 AFt填充凍脹裂縫之外，多余的硫酸根離子與風積沙粉體中溶出的CaO等物質發生反應，生成具有膨脹性的 CaSO4，從而進一步填充風積沙粉體混凝土因凍脹作用而產生的微裂縫中，故風積沙粉體混凝土組在6%硫酸鎂溶液中抗凍性優于普通混凝土組。

3 結 論

1）相對動彈性模量可以準確表征風積沙粉體混凝土的凍融破壞，風積沙粉體混凝土相對動彈性模量隨著凍融循環次數的增加，呈現先降低，后穩定，后下降至破壞的規律。

2）適當提高混凝土標號及摻入風積沙粉體有利于提高混凝土抗凍性，在 6%硫酸鎂溶液中，C25-0、C25-15組混凝土在 325次凍融循環以后就發生破壞，而 C35-0組普通混凝土直到375次才發生破壞，C35-15組風積沙粉體混凝土試件更是在425次凍融循環后才破壞。

3）風積沙粉體混凝土在硫酸鎂溶液中生成鈣礬石（AFt），6.0%的硫酸鎂溶液中還會生成石膏（CaSO4），這些針柱狀、纖維狀產物填充混凝土內部因凍脹應力作用而產生的裂隙，導致風積沙粉體混凝土孔隙度、滲透率較普通混凝土低，束縛流體飽和度高于普通混凝土，且C35-15組風積沙粉體混凝土中無害及少害孔所占比例為61.12%，比C35-0組普通混凝土的49.33%高出23.90%，組織結構更加密實，故風積沙粉體混凝土較普通混凝土在硫酸鹽溶液中擁有更好的抗凍性能。

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