萃取精餾法分離乙腈-水體系

胡天余 郭瑞廣

（濮陽同力水泥有限公司，河南 濮陽 457000）

萃取精餾法分離乙腈-水體系

胡天余 郭瑞廣

（濮陽同力水泥有限公司，河南 濮陽 457000）

由于乙腈與水形成共沸物，普通的精餾方法無法分離這一混合物，本課題研究了采用萃取精餾法分離乙腈-水共沸物的工藝。根據萃取劑的總體選擇原則，針對該物系預選出一系列萃取劑，并利用化工過程模擬軟件Aspen Plus 11.1對萃取劑選擇最優。

乙腈-水體系；萃取精餾；取劑；乙二醇；Aspen Plus 11.1

1 緒論

本文擬采用的方法是萃取精餾法。雖然前人對于萃取精餾法分離乙腈-水共沸物系已有所研究，但本文的特色是，主要通過利用化工過程模擬軟件Aspen Plus 11.1來對1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、乙二醇、1，3-丁二醇、喹啉、嗎啉、二甲基亞砜、苯甲醇、環丁砜、2-吡咯烷酮、吡啶、苯胺等13種候選的進行選擇，并重點探討了利用化工過程模擬軟件Aspen Plus 11.1來對主要操作參數如塔板數N、萃取劑進口位置N1、原料進口位置N2、溶劑比（即萃取劑與原料的流量之比）QS/QF、回流比R的優化，最后提出了萃取精餾法分離乙腈-水物系的操作工藝。此種研究方法避免大量重復性的工作，減少了工作量，并節省了許多物力和人力，且通過優化設計后的操作工藝所得的最終產品乙腈純度可達99.87%（wt），基本符合HPLC級標準，回收率可達83%之高，回收后的乙腈再經過精密精餾后可以循環利用，增加經濟效益。

2 萃取劑的選擇

2.1 選擇方法

萃取劑的選擇是萃取精餾的關鍵，關系到萃取精餾的難易，也是提高萃取生產能力和降低能耗的根本途徑[11～14]。工業生產中萃取劑選擇需要滿足如下條件[15]：沸點比被分離組分高得多，選擇性高，溶解能力大，與被分離物不發生化學反應，也不形成共沸組分，易于分離回收并能循環使用，價格低廉且易于得到等。

乙腈-水體系是強極性共沸物系，為了破壞其共沸點，必須引入強極性物質才用可能。根據萃取精餾法中萃取劑的總體選擇原則及該物系本身特性，并通過文獻查閱及性質的對比，預選出1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、乙二醇、1，3-丁二醇、喹啉、嗎啉、二甲基亞砜、苯甲醇、環丁砜、2-吡咯烷酮、吡啶、苯胺等13種溶劑作為萃取劑。

2.2 萃取劑的模擬選擇

萃取精餾法分離乙腈-水物系的萃取塔的模擬流程圖如圖1所示：

萃取精餾過程操作參數的設定：乙腈-水物系組成60%（乙腈，wt）-40%（水，wt），壓強1 atm，溫度20℃，塔板數15，萃取精餾塔從上到下編號，萃取劑進口位置為第4塊塔板，原料進口位置為第8塊塔板，萃取劑流量400 kg/hr，原料流量100 kg/hr，塔頂餾出量50 kg/hr，回流比（mass）1.2；采用的熱力學模型為NRTL模型，其中的某些相互作用參數由UNIFAC模型估算。

在操作參數同等條件下，控制單一變量（萃取劑），用塔頂產品乙腈的含量來衡量各萃取劑的分離效果。

圖 1 萃取精餾模擬流程

乙二醇溶劑存在下，塔頂產品組成最高，可以達到98.35%，經過優化，可以達到99.9%的標準。乙二醇溶劑效果最佳的原因可能是由于其分子極性較強，可與水分子以氫鍵相結合，所以能有效地改變乙醇對水的相對揮發度。乙二醇沸點較高（為197.2℃），密度比水略大，性質穩定，無腐蝕性；價格便宜，容易得到，可以作為分離乙腈—水共沸物系的有效溶劑。

3 優化過程與結果

優化的參數：塔板數N、萃取劑進口位置N1、原料進口位置N2、溶劑比QS/QF、回流比R；目標函數均為塔頂產品組成X。

優化方法：將乙二醇定為萃取精餾法分離乙腈-水物系的萃取劑，將其中一個操作參數設為變量，其他操作參數保持不變，在此基礎上，研究變量函數為何值時，能夠使目標函數達到最大值。

4 結論

4.1 在1atm、常溫下，乙二醇作為萃取劑可以消除乙腈-水共沸物系的共沸點，提高乙腈-水物系的相對揮發度。

4.2 由優化結果可知：在1 atm、20℃下，以乙二醇為萃取劑進行乙腈-水的萃取精餾操作時，操作參數宜設定為：塔板數12，萃取劑進口位置為第3塊板，原料進口位置為第9塊板，溶劑比為6:1，回流比（mass）為0.36。最終所得產品乙腈純度可達99.87%。

4.3 乙腈的回收率=塔頂產品乙腈的量/原料液中乙腈的量

即50×99.87%÷（100×60%）≈83%

4.4 若要使分離出水后的乙腈達到HPLC使用標準，還必須將里面的微量的水及非水組分進行精密精餾分離，這將是本論文的后續工作內容。

[1]穆光照.實用溶劑手冊[M].上海:上海科技出版社，1990.

[2]李忠杰.高純乙腈精制工藝技術開發與應用[J].石油化工，2001，30（10）：785-788.

[3]潘曉梅，楊志才，崔現寶，等.從乙腈水溶液中提純乙腈的新工藝[J].化學工程，2002，30（增刊）:334-337.

TQ226

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1671-0037（2014）04-90-1