清熱解毒口服液的制備工藝及質量研究

王磊

摘 要：目的：應用常規的口服液制備方法來制備清熱解毒液，借助藥品含量測定工作對口服液的質量進行探究，以此確定制備工藝的可行程度。方法：本文實驗選用了基礎性的口服液制備方法，將其結合應用，即醇沉法與吸附沉淀法，對口服液中的各種有效成分含量加以精準測定，以此確定該種應用結合式的方法制備的口服液的最終質量。結果：本次口服液制備實驗之中獲取的具有解毒清熱藥用效果的口服液中成分含量測定數值符合藥典給出的標準，藥品極為穩定。結論：本次實驗選定的制備方法操作步驟簡單，應用效果比較好，后期選用的質量檢查工作也極為可靠，口服液制劑可以長期保持穩定性。關鍵詞：清熱解毒口服液；制備工藝；質量；含量清熱解毒口服中成藥名。為清熱劑，具有清熱解毒之功效。主治熱毒壅盛所致發熱面赤，煩躁口渴，咽喉腫痛等癥；流感、上呼吸道感染見上述證候者。清熱解毒口服是一種復方型制劑，其富含多種中藥材，包括玄參、黃岑、金銀花、石膏等十二味中藥，制備人員還會在口服液之中加入輔料蔗糖，以改進藥品服用口感。《中國藥典》之中錄入了這種藥品，并明確給出了制備工藝，在用水等溶液對進行提純處理之后，加矯味劑輔助性材料，再經過脫色處理后，對藥品進行滅菌。這種傳統的制備方式存在的缺陷主要體現在其成分方面，成品率也相對較低。因此本文提出通過應用了新型制備方法生產解毒清熱口服液的看法，現有制備過程如下：1 材料與方法1.1 一般材料實驗儀器：酸度計、恒溫干燥箱、水浴鍋、電子天平、波層色譜、高效液相色譜、提取器以及澄清劑。其中提取器是實驗人員自行制備的。原料：石膏、金銀花、玄參、地黃、連翹、梔子、甜地丁、黃芩、龍膽、板藍跟、知母、麥冬，輔料為蔗糖。1.2 方法1.2.1 制備方法先將所有處方藥材中除金銀花與黃芩兩味中藥，加適量水溫浸1小時后加熱，待沸騰后將金銀花和黃芩兩味藥材加入，應用水提法煎煮兩次，分別為1h、40min。對煎煮后的藥品溶液進行過濾。將兩次煎煮之后獲取的濾液放置在同一容器之中，通過科學的濃縮方法來濃縮濾液，相對密度在1.17左右，再應用醇沉法來對藥品進行提純，確保存放藥品的溫度在0～5℃左右，繼續沉淀，沉淀時間為48小時，過濾溶液并加以濃縮，最終獲取的藥品溶液為清熱解毒提取液。將處方量蔗糖加到溶液中，完全溶解后，再加入0.5%的活性炭至溶液中，加熱100℃保溫30min，經鈦棒過濾器過濾后，加入注射用水，以達到稀釋溶液的目的，調節PH值，選用精濾方式過濾，灌封，采用在100℃、30min條件進行滅菌處理即可。1.2.2 質量研究工作制備解毒清熱口服液之后，開展質量檢查工作，主要考察鑒別和含量。鑒別方法：（1）取本品10ml，蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取綠原酸對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。依薄層色譜法測定，吸取上述兩種溶液各10？滋l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（14：5：5）上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈（365nm）下檢視斑點顏色及位置。（2）取本品10ml，蒸干，殘渣加丙酮2ml使溶解，取上清液作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。依薄層色譜法測定，吸取上述兩種溶液各10？l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加熱至斑點顯色清晰，觀察斑點顏色及位置。（3）取本品20ml，加乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加30%乙醇5ml使溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內徑1cm，柱高24cm），用30%乙醇50ml洗脫，棄去洗液，再用稀乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取連翹苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作為對照品溶液。依照薄層色譜法測定，吸取上述兩種溶液各4？滋l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（17：2：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，觀察斑點顏色及位置。（4）取本品40ml，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，殘渣加水20ml使溶解，加鹽酸2ml，加熱回流1小時，取出，放冷，加甲苯振搖提取2次，每次20ml，合并甲苯液，置水浴上蒸干，殘渣加甲苯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取菝葜皂苷元對照品，加甲苯制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液。依照薄層色譜法測定，吸取供試品溶液15？滋l、對照品溶液10？滋l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮（9：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，觀察斑點顏色及位置。含量測定：依照高效液相色譜法測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（50：50：0.3）為流動相；檢測波長為276nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于1000。對照品溶液制備：取黃芩苷對照品適量，精密稱取，加70%乙醇制成每1ml含20？滋g的溶液。供試品溶液制備：精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加70%乙醇適量，振搖，用70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置，濾過，取續濾液。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10？滋l，注入液相色譜儀，測定，記錄對照品及供試品峰面積，按供試品峰面積*對照品溶液濃度（mg/ml）*稀釋體積/對照品峰面積*供試品取樣體積計算。2 結果取自制樣品3批，將其置于留樣室（10-35℃）內。分別于7天、15天、1個月、3個月、6個月、12個月、24個月對其性狀、PH值、含量等的變化情況進行考察，根據觀察結果表明，性狀、PH值、含量等基本無變化，說明該制劑的質量于24個月內穩定性良好。3 討論通過本次實驗可以了解到，清熱解毒口服液的制備方法具科學性，過程簡單，可行性極高，口服液制劑基本成分含量符合標準，選擇的質量考察方法合理。因此，可以應用到口服液的批量生產活動之中，以提升清熱解毒口服液的生產效益。參考文獻[1]張薇.清熱解毒口服液生產工藝及質量研究[J].黑龍江科技信息，2017（15）.[2]張麗威.超濾法和水醇法制備清熱解毒口服液的研究[J].中國科技投資，2017（20）.[3]陳慧芳，劉毅，吳其國，張恒輝.不同內包材對清熱解毒口服液穩定性的影響[J].牡丹江醫學院學報，2017，38（4），88-91.[4]楊青波.克咳口服液制備工藝及質量標準研究[D].北京中醫藥大學，2017.