氣相色譜法測定水中二氯乙酸和三氯乙酸

王曉敏

摘 要：本文實驗研究了氣相色譜法測定水中二氯乙酸和三氯乙酸的方法。實驗表明氣相色譜法檢測二氯乙酸和三氯乙酸的標準曲線相關系數均大于99%、RSD均小于10%、二氯乙酸的加標回收率在101.9～109.0%，三氯乙酸的加標回收率在92.4～103.0%，檢出限低。結果表明氣相色譜法是檢測二氯乙酸和三氯乙酸的有效檢測方法。

關鍵詞：氣相色譜法、二氯乙酸、三氯乙酸、水

1. 引言

二氯乙酸和三氯乙酸是飲用水在氯化消毒處理過程中產生的消毒副產物，它對人體具有潛在的致癌作用，因此對生活飲用水中的二氯乙酸和三氯乙酸的檢測非常重要。我國頒布的《生活飲用水衛生標準》（GB/T 5749-2006）對二氯乙酸和三氯乙酸的限制分別為0.05mg/L和0.1mg/L。二氯乙酸和三氯乙酸的檢測方法可采用氣相色譜法（GC）、氣相色譜質譜法（GC-MS）、高效液相色譜法（HPLC）、高效毛細管電泳法（CE）。本文采用氣相色譜法對二氯乙酸和三氯乙酸進行檢測，驗證氣相色譜法檢測飲用水中二氯乙酸和三氯乙酸的可行性。

2. 實驗部分

2.1 實驗儀器及材料

本實驗所用到的實驗儀器主要有：電子捕獲檢測器；氣相色譜儀（島津GC-2010plus，帶自動進樣器）；

本實驗所用到的實驗材料主要有：無水硫酸銅、硫酸鈉晶體、飽和碳酸氫鈉溶液、硫酸（ρ20=1.84g/mL）、無水硫酸鈉、甲基叔丁基醚、二氯乙酸標準液（5.0mg/L）、三氯乙酸標準溶液（2.mg/L）

2.2 樣品處理

將25mL的水樣品倒入50mL分液漏斗中，然后用加入2.0mL濃硫酸，搖勻后，加入3g無水硫酸銅，搖勻，加入10g無水硫酸鈉，搖勻。加入4.0mL甲基叔丁基醚，搖勻振蕩，靜止5min，取上清液3.0ml至消解預制管中消解。消解完冷卻后加入4mL飽和碳酸氫鈉溶液搖勻靜止，取上層清液1.0mL進行色譜分析。

2.3標準溶液配置

分別取濃度為5mg/L的二氯乙酸標準液和濃度為2.5mg/L的三氯乙酸標準液0.025mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL至10ml的容量瓶中，定容。配置后二氯乙酸的濃度分別12.5μg/L、25.0μg/L、50μg/L、100μg/L和200μg/L；三氯乙酸的濃度分別6.25μg/L、12.5μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L和100μg/L。

2.3 色譜測試條件

本實驗所用色譜柱為WONDAcap-5毛細管色譜柱，其規格為30m*0.25mm*0.25um。采用高純氮氣作為載氣，載氣流量控制為3mL/min。柱程序控制過程為：35℃（初始溫度）保持7min，再以5℃/min升溫至70℃，之后，以30℃/min升溫至250℃，并在該溫度保溫5min。檢測器溫度設置為250℃，進樣口溫度設置為200℃。采用分流進樣，并設置分流比為10比1。進樣量控制在2μL。

3. 結果與討論

3.1 組分分離

按照氣相色譜法，在儀器工作條件下，測定了混合標準液。所測得結果如圖1所示，二氯乙酸和三氯乙酸的色譜峰已在圖中標出。

3.2 標準曲線及檢測限

根據測試方法，對制備好的標準液進行檢測。經試驗測得二氯乙酸和三氯乙酸的色譜峰強度與其質量濃度成一定線性關系。因此，以三倍信噪比可以計算出二氯乙酸和三氯乙酸的檢出限。通過數據整理，所測得的結果如表1所示，主要包括線性方程、相關系數和檢出限。

圖1 二氯乙酸、三氯乙酸色譜峰

表1色譜峰及線性關系和檢出限結果

3.3 加標回收率

將5個超純水作為對比空白，加入二氯乙酸和三氯乙酸，加標濃度分別為50μg/L和25μg/L，上機，進行加標回收實驗。具體實驗結果如表2所示。

表2超純水加標回收率

結果表明，二氯乙酸的加標回收率在101.9～109.0%，三氯乙酸的加標回收率在92.4～103.0%。相對標準偏差分別為5.69%和3.72%。均符合國標中方法要求。

通過實驗分析，在本實驗的檢測條件下，氣相色譜法檢測二氯乙酸和三氯乙酸分析時間短，物質在色譜圖上能得到很好地分離，且具有較好的準確度，回收率高，是檢測二氯乙酸和三氯乙酸的有效方法。

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