儀綸纖維與氨綸的定量分析方法研究

文/何粟華

1 引言

作為新一代合成纖維，儀綸由對苯二甲酸（PTA）、乙二醇（EG）及聚酰胺（PA）三者共聚反應而成。簡而言之，是在PET纖維引入聚酰胺基團，基團的引入使得PET大分子鏈發生斷裂。因此，儀綸纖維的玻璃化溫度、模量、強度等基本物理性能、染色性等與PET有本質區別。研究表明，儀綸纖維具有四大優點：纖維柔軟、抗起球、吸濕速干和常壓染色。此外，儀綸纖維還可以與多種其他纖維混紡，是一種可以廣泛運用的人工合成纖維。然而，國內的檢驗和研究機構尚缺少系統的儀綸纖維的檢驗的定性定量方法，學術界對儀綸纖維的研究較少。隨著儀綸纖維的推廣，研究和開發儀綸纖維與其他纖維的鑒別技術顯得日益迫切。

考慮到試驗方法的單一性和樣品的多樣性，考慮到不同試劑對于兩種纖維的溶解性，本文根據GB/T 2910.11—2009和FZT 01095—2002標準來設計試驗，對儀綸和氨綸產品進行定量分析方法研究。通過對比試驗前后儀綸的凈干質量，與手工拆分數據對比，得到3種方法的修正系數，并比較了幾種方法的優劣，為進一步研究類似組合的檢驗方法提供參考。

2 試驗部分

2.1 材料

儀綸纖維（紗線，儀征化纖股份有限公司），純氨綸纖維。

2.2 設備

高低溫水浴振蕩器，分析天平（精度：0.0001g），快速烘箱，干燥器，具塞三角燒瓶（容量：250mL），砂芯坩堝，真空抽濾。

2.3 試驗步驟

（1）75% H2SO4法：將預處理過的樣品放入三角燒瓶中，樣品與試劑比為1g：100mL，在（20±2）℃水浴中振蕩40min。用已知質量的砂芯坩堝過濾，將纖維在清水下洗滌3次，并用氨水中和。每次洗后用真空泵抽吸排液。

（2）99% N，N-二甲基甲酰胺法：將預處理過的樣品放入三角燒瓶中，樣品與試劑比為1g：100mL，先將試劑在（90±5）℃水浴中預熱10min， 加入試樣，振蕩使樣品潤濕，再靜置10min。用已知質量的砂芯坩堝過濾，將纖維在等溫度的清水下洗滌3次。每次洗后用真空泵抽吸排液。

（3）88% 甲酸法：將預處理過的樣品放入三角燒瓶中，樣品與試劑比為1g：100mL，在（70±2）℃水浴中靜置6min。用已知質量的砂芯坩堝過濾，將纖維在等溫度的清水下洗滌3次，并用氨水中和。每次洗后用真空泵抽吸排液。

2.4 數據處理

纖維含量計算方法如式（1）、（2）、（3）。

式中：P1為剩余纖維的凈干質量百分率，%；m1為剩余纖維的干燥質量，g；m0為試樣的凈干質量，g；P2為溶解纖維的凈干質量百分率，%；d為修正系數；mb是試驗前剩余纖維的凈干質量，g，ma是試驗后剩余纖維的凈干質量，g。

3 試驗結果及討論

本文參照GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學分析》、FZ/T 01095—2002《氨綸產品的分析方法》，采用75% H2SO4（20℃，40min）、99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）以及88% 甲酸（70℃，6min）3種方法設計氨綸與儀綸纖維的定量試驗，所有試驗每個樣品的一組平行樣結果偏差不大于1%，試驗結果穩定可靠，可以運用于日常檢驗工作。各方法的試驗結果見表1~表3。

由表1~表3中數據可知，3種氨綸與儀綸的定量分析方法試驗結果均穩定，數據可靠，可運用于日常檢驗工作。其中，75% H2SO4（20℃，40min）對儀綸的損傷最小，在整個試驗范圍內修正系數為1.00。99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）、88% 甲酸（70℃，6min）兩種試驗法溶解數據穩定，修正系數分別為1.03、1.02。結果雖然重現性好，對于儀綸的損傷相對較大，用于日常試驗需謹慎。

圖1 3種方法偏差曲線對比圖（數據越接近1.00，對儀綸損傷越小）

圖1為3種溶解試驗方法中，儀綸的試驗凈干百分比與理論凈干百分比的偏差圖。75% H2SO4（20℃，40min）整體曲線均在1.00附近波動，對儀綸損傷最小，不足之處在于試驗耗時相對較長。88% 甲酸（70℃，6min）法耗時最短，操作簡單，對于儀綸的損傷可以從減低試驗溫度或者甲酸濃度等著手研究，不足之處甲酸價格相對較高。而99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）法對儀綸損傷大，試驗需要預熱步驟，并且可能出現深顏色樣品褪色造成樣品質量下降，造成氨綸量增加的情況。綜上，75%H2SO4（20℃，40min）法在儀綸與氨綸纖維定量試驗中最為適用。

表1 75% H2SO4法溶解試驗

表2 99% N，N-二甲基甲酰胺法溶解試驗

表3 88% 甲酸法溶解試驗

4 結論

1）使用75% H2SO4（20℃，40min）、99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）以及88% 甲酸（70℃，6min）3種方法，均能溶解氨綸纖維，試驗結果可重復，誤差低于1%，3種方法的修正系數分別為1.00、1.03以及1.02，在日常檢驗工作定量分析是可行的。

2）75% H2SO4（20℃，40min）法對儀綸損傷小，平行樣品數據穩定。可廣泛運用于儀綸纖維和氨綸的定量試驗，不足之處在于試驗時間相對較長。

3）88% 甲酸（70℃，6min）法耗時最短，試驗結果可靠，試驗效率高，不足之處是試劑價格相對較高。另外，還可以從降低試劑濃度以及試驗溫度等方面著手研究，進一步降低試驗修正系數。

4）以上兩種方法均未使用到有機試劑，是比較環保的方法。99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）法對儀綸損傷大，還可能因為褪色出現數據偏差，不建議多用。一般考慮運用于棉、氨綸、儀綸纖維三組分混紡的樣品。

5）通過多組試驗數據比對，再考慮到檢驗效率、環保試驗、試劑價格等因素，在氨綸與儀綸纖維混紡的定量試驗中，使用75% H2SO4（20℃，40min）方法最佳。

參考文獻:

[1]儀征化纖.新一代合成纖維-儀綸[C].中國科協2014海峽兩岸超仿棉加工技術應用研究青年科學家研討會.蘇州，2014.