養殖廢水中抗生素去除處理工藝的研究現狀

張鵬飛，劉曉文，李 杰，吳穎欣 ，劉沙沙，王 勇

(1.蘭州交通大學，甘肅蘭州 730070；2.環境保護部華南環境科學研究所，廣東廣州 510655；3中航工業陜飛，陜西漢中 723213)

近年來，隨著我國規模化養殖業的不斷發展，大量的飼料添加劑抗生素應用于養殖業和畜牧業中[1]，成為環境中抗生素的重要來源途徑，如圖1所示。據統計，2010年全球抗生素用量依次為中國(23%)、美國(13%)、巴西(9%)、印度(3%)、德國(3%)，中國明顯已成為抗生素使用量最大國[2]。我國常用的抗生素主要包括四環素類、磺胺類、大環內酯類、喹諾酮類和β-內酰胺類等。由于抗生素使用和管理的不完善，30%～90%[3]的抗生素母體及代謝產物隨著動物糞便和尿液最終進入養殖廢水或周邊水體中。抗生素在我國養殖廢水中檢出量多為ng/L，部分水體已達μg/L水平[3-5]，水體中抗生素長期積累會導致水體或土壤中微生物耐藥性和抗性基因的出現，對環境和人類健康構成潛在的健康風險。

圖1 養殖業抗生素來源及可能影響途徑Fig.1 The Source of Antibiotics and Its Possible Infuluence Ways in the Cultivation Industry

目前，我國對動物飼料中一些抗生素的用量做了最大化限制，但尚未制定禽畜廢水中抗生素排放的相關標準規范。研究認為水體中抗生素濃度達到1 000 ng/L以上已是高水平，按1 000 ng/L控制禽畜養殖廢水中抗生素濃度至少需去除80%以上。現階段，我國養殖廢水處理工藝著重于COD、氮磷等常規指標的控制，尚未有效去除水體中的抗生素[6]。針對日益嚴重的抗生素污染問題，本文總結了現階段養殖廢水中抗生素的去除處理工藝，如表1所示。對人工濕地、生物處理、高級氧化和膜技術去除養殖廢水中抗生素效果進行了重點討論。

表1 養殖廢水處理工藝去除抗生素效果比較Tab.1 Effects Comparison of Antibiotics Removal on Livestock Wastewater Treatment Process

1 人工濕地

人工濕地主要通過植物、基質和微生物共同作用去除水體中的抗生素。人工濕地基質的吸附攔截作用，促進了基質中微生物對抗生素的有效降解，而植物則增加了微生物的活性，提高了有機質的去除[32]。研究表明，人工濕地對養殖廢水中四環素類、磺胺類和喹諾酮類有較好的去除效果，去除率為59%～99.9%[7]，但氯霉素的去除率僅20%[8]。人工濕地構型(表面流、水平潛流、垂直流)的不同，對抗生素的去除效果不同。垂直流構型的人工濕地由于具有水力停留時間長、好氧厭氧并存的環境特點，使微生物對抗生素的降解效率顯著提高，表現出良好的去除效果。當水力負荷為0.02 m3/(m2·d)、HRT為7.3～14.2 d時，垂直流對養殖廢水中土霉素(164.0 μg/L)、四環素(5.56 μg/L)、金霉素(4.32 μg/L)以及磺胺甲嘧啶(30.0 μg/L)的去除率達到67.0%～99.9%[9-10]。

人工濕地中水生植物去除抗生素是近幾年的研究熱點之一。植物通過直接吸收、根系分泌和根區環境改善方式促進微生物降解抗生素，實現直接或間接去除抗生素[33]。研究者已發現多種水生植物如大漂、鳳眼蓮、黑麥草、滿江紅以及蘆葦等[34-41]可去除水體中的抗生素，且每種植物對抗生素的去除種類和效率都不同。鳳眼蓮去除不同濃度的四環素(3.0 mg/L和15.0 mg/L)，去除率均可達70%以上[34]，黑麥草對磺胺嘧啶(100 μg/L)、磺胺甲嘧啶(100 μg/L)和磺胺甲惡唑(10 μg/L)的去除率為89%～99%[35]，滿江紅對不同濃度的磺胺間二嘧啶(50 mg/L和450 mg/L)的去除率分別為55.7%和86.3%[36]。這主要與植物特性(分泌物、蒸騰量、水力傳導等)，環境條件(溫度、pH等)和抗生素理化性質(辛醇/水分配系數logKow、分子量等)等因素有關[38]。如廖杰等[39]以水生植物濾床[水力負荷為0.05 m3/(m2·d)，運行60 d]去除養殖廢水中的抗生素，得出植物蒸騰量、水力傳導、logKow隨季節變化對四環素類、磺胺類、喹諾酮類的去除產生極大差異，去除率在6.84%～71.83%不等。

可見，通過植物去除抗生素雖然綠色有效，但其過程復雜多變，去除原理較為復雜，尚處于研究階段。總體來說，人工濕地容易受到基質、植物、微生物等自身因素以及溫度、pH、光照等環境因素的影響。例如，溫度影響微生物繁殖，pH影響抗生素形態，光照影響植物生長等，間接影響抗生素的去除[33]。因此，人工濕地對養殖廢水中抗生素的去除還需進一步深入研究，具體可從優化濕地構型、篩選適宜基質和植物、改善環境條件等方面入手，以實現廢水中抗生素的有效去除。

2 生物處理

常見的養殖廢水生物處理工藝主要有厭氧法(UASB、ABR、AF等)、好氧法(BAF、CASS、AO等)以及好氧厭氧組合法(SBR、MBR等)。但相關研究僅對BAF、CASS、SBR和MBR工藝對養殖廢水中抗生素的去除進行了報道。

生物處理過程中污泥吸附和生物降解是抗生素去除的主要途徑[40]。生物降解效果與工藝參數(污泥齡、水力停留時間、污泥濃度)、水質條件(溫度、pH)和抗生素自身性質等因素有關[41]。研究者發現，BAF、MBR工藝對大多數磺胺類、四環素類、喹諾酮類和大環內酯類有較好的去除效果。BAF工藝在水力負荷為0.028 m3/(m2·h)、HRT為40～48 h的條件下，抗生素質量濃度由279.0±196.0 μg/L降至22.3±15.7 μg/L，去除率高達91.1%±0.71%[11]。主要是由于BAF載體填料促進了污泥吸附和生物膜附著，生物膜內外厭氧好氧環境使其具有良好的生物降解能力。也有研究者[12]利用MBR技術處理養豬廢水，運行34～62 d后對磺胺類、喹諾酮類、四環素類去除率分別為95.8%、52.2%、87.5%，抗生素濃度由42.92～46.51 μg/L降至5.31～9.04 μg/L，總去除率達80%～90%[13]。由此可見，MBR對抗生素的整體去除效果較好，這是因為MBR的污泥負荷(F/M)通常較低，可生物降解的有機質短缺迫使微生物利用難降解有機物，同時，較大的生物量和較長的污泥停留時間增加了微生物與抗生素的接觸時間，提高了抗生素的降解效率。相反，SBR和CASS這兩種工藝對抗生素的去除效果差異較大。Wei等[5]采用SBR反應器處理養殖廢水，運行周期為3 h，且HRT為3～5 d，抗生素由45.0 μg/L降至6.7 μg/L，磺胺類和四環素類去除率分別為96.2%和87.9%。而CASS對四環素類和喹諾酮類去除率則達70%以上，對磺胺類和大環內酯類去除率均低于65%[15]。

上述表明，生物法對養殖廢水中抗生素的去除效果有限，傳統生物法中微生物降解具有明顯的選擇性，有些抗生素如紅霉素、磺胺甲惡唑、甲氧芐啶的去除效果不明顯[42]，這與水質波動、抗生素從污泥上的解吸以及一些代謝中間產物的轉化存在一定的關系。因此，生物處理水體中的抗生素仍需后續采用其他工藝進行去除。關于生物降解機理與降解路徑，如何增強生物降解抗生素的能力仍值得我們深入研究。

3 高級氧化

與傳統生物法不同，高級氧化是通過產生具有強氧化性、低選擇性的羥基自由基(·OH)來有效降解抗生素類污染物。近年來，將臭氧氧化、Fenton氧化、電化學氧化等高級氧化技術應用于養豬廢水中的抗生素處理，表現出較好的處理效果。

3.1 臭氧氧化

研究發現臭氧對抗生素的去除率在80%以上[16]，同時能夠降低廢水中COD和TOC濃度。臭氧與廢水中的抗生素反應主要分為直接氧化和間接氧化。臭氧作為親電子反應劑極易攻擊不飽和雙鍵、芳香環和叔胺基團以及含N、S等還原性化學基團[28]。磺胺類(磺胺甲噁唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶等)、大環內酯類(泰樂菌素)、四環素類(四環素、金霉素等)、喹諾酮類(諾氟沙星)都有不飽和雙鍵以及芳香環，因此臭氧對其氧化降解效果顯著。李玉冰等[18]利用臭氧有效降解豬場廢水中磺胺類、喹諾酮類、四環素類抗生素，20 min后抗生素的濃度由6.0 μg/L降至0.3 μg/L以下，去除率達95.93%～97.75%。同時，臭氧氧化法對生物法不容易處理的磺胺甲惡唑和甲氧芐啶去除效果也較好。

為了進一步提高臭氧氧化降解抗生素的效率，研究者通常將O3與H2O2、UV、催化劑相互組合，促進抗生素分解為小分子物質，最終分解成中間產物或進一步礦化為CO2和H2O。最常見的臭氧氧化體系包括O3/H2O2、O3/UV、O3/H2O2/UV、O3/金屬催化劑和O3/活性炭。Wang等[19]利用O3和O3/H2O2降解四環素，在pH值為7.8，臭氧摩爾濃度為1.13 mmol/L條件下，15 min內四環素去除率達99%。李文君等[20]采用UV/H2O2有效降解禽畜廢水中抗生素，在pH值為5.0、H2O2投加量為7.0 mmol/L條件下，60 min內5種磺胺類抗生素去除率達95%以上。Lee等[21]采用不同的臭氧氧化體系處理牲畜廢水中的金霉素，發現O3/H2O2比單獨O3氧化去除率提高了35%，金霉素質量濃度由20.0 mg/L減少到7.0 mg/L，去除率達65%。可見，臭氧技術有良好的去除效果和發展前景，隨著技術的不斷發展改進，通過強化臭氧在液相中的傳質，控制能耗，使臭氧氧化去除廢水中的抗生素成為可能。

3.2 Fenton氧化法

Fenton氧化法是利用H2O2與Fe2+反應產生OH·和HO2·，使其氧化分解多種難降解污染物。pH和H2O2/Fe2+摩爾比是Fenton法的主要影響因素，Fenton法最適pH值為2.5～4，pH和摩爾比過高或過低都會影響OH·和HO2·的生成，造成去除率下降。研究表明，Fenton法可有效降解磺胺類、喹諾酮類、四環素類和大環內酯類。在pH值=5.0、初始質量濃度為1.0 mg/L、最佳[H2O2]/[Fe2+]摩爾比為1.5∶1條件下，Ben等[22]利用Fenton法降解養豬廢水中5種磺胺類和1種大環內酯類，10 min后大環內酯類和磺胺類去除率分別為99%和92%～97%。同時，研究者們也將UV、微波、催化劑引入Fenton法體系中來提高氧化效果，對磺胺類、喹諾酮類、四環素類去除率達85%～99%[23-25]。如林于廉等[23]利用微波強化Fenton氧化工藝，能夠有效去除養殖沼液中土霉素、四環素、金霉素，去除率達85%以上。張娣等[24]利用納米鐵氧化物催化Fenton反應降解諾氟沙星，5 min后諾氟沙星(50.0 mg/L)降解完全，1 h后礦化率達到57%。陳路平等[25]利用UV/Fenton降解磺胺類與喹諾酮類，最終去除率為86.89%。可以看出，Fenton法處理抗生素污染物具有可行性和優越性，但常規Fenton法屬于均相處理，pH范圍窄，且易造成Fe2+增多，影響水質。研究者應該關注非均相Fenton體系，擴寬pH范圍，研究催化劑與H2O2的降解機制，提高催化劑的穩定性與活性。

3.3 電化學氧化

總體來說，高級氧化能夠降解多種抗生素且有較高的處理效果，高級氧化與其他工藝相結合是未來處理養殖廢水中抗生素污染的發展方向，同時改進技術、降低成本、摸清機理，實現高級氧化技術工業化、產業化已然是學者所關注的主要問題。

4 膜技術

膜分離主要借助外界能量或化學位差推動，實現物質的分離與純化。與高級氧化相比，膜技術具有效率高、能耗低、工藝簡單等優點，實際應用于養殖廢水的膜處理技術主要有微濾(MF)、超濾(UF)、納濾(NF)、反滲透(RO)，NF和RO是具有潛力的技術。抗生素相對分子量一般在300～1 200，有研究表明，NF(相對分子量在200～1 000)和RO(相對分子量<200)能有效截留廢水中磺胺類、喹諾酮類以及羅紅霉素，去除率可達98%以上[30-31]。微濾和超濾很難直接除去廢水中的抗生素，但通過技術改進可提高抗生素的去除率。如Sharma等[44]采用一種負載陶瓷膜吸附劑集成工藝處理喹諾酮類抗生素，在pH值=7、初始濃度為10.0 mg/L條件下，諾氟沙星和氧氟沙星的去除率分別為98.7%、94.61%。Exall等[45]采用膠束強化超濾工藝，將具有增溶特性的表面活性劑同超濾膜分離結合起來，對廢水中磺胺類(500.0 μg/L)抗生素的去除率達到20%～70%。

5 總結與展望

上述研究表明，人工濕地、生物處理、高級氧化和膜技術可以不同程度地去除養殖水體中的抗生素。

(1)人工濕地可去除養殖廢水中的四環素類、磺胺類和喹諾酮類。垂直流對抗生素的去除率達67.0%～99.9%，水生植物黑麥草、鳳眼蓮、滿江紅等對抗生素的去除率達70%～99%。

(2)生物法去除抗生素存在明顯差異，BAF和MBR法能有效去除四環素類、磺胺類、喹諾酮類和大環內酯類，去除率為80%～100%，傳統處理法SBR、CASS則表現效果不佳，其他生化工藝有待進一步研究。

(3)相比人工濕地和生物處理，高級氧化(臭氧氧化、Fenton氧化、電化學氧化等)和膜技術(NF、RO)能快速有效地去除養殖廢水中的抗生素，包括一些難處理的抗生素如紅霉素、磺胺甲惡唑、甲氧芐啶、潔霉素等，去除率達80%以上。

目前，國內養殖廢水傳統處理方法能夠有效去除水體中的常規污染物，但抗生素處理卻不理想。因此，選擇合適的高級氧化或膜技術與其他工藝聯合處理養殖廢水具有一定的應用前景，如MBR-O3工藝、MBR-NF/RO工藝等。但其成本與技術限制了應用，今后研究方向仍需加深機理和技術優化，降低成本，如研究膜材料將膜技術應用在養殖廢水預處理中，通過膜材料的吸附作用提前達到去除抗生素的目的，或者開發高效催化劑、高級氧化耦合工藝等，達到提高效率、降低成本的目的。養殖水體中不常見的抗生素如離子載體、氨基糖苷類等的去除仍值得探索和研究。此外，國家應出臺相關法律政策，遏制濫用抗生素，規范養殖業管理體制，研發新型綠色抗生素替代品，并將抗生素污染物納入國家環境監測目標化合物監測范圍中，從源頭控制或減少抗生素的使用，促進養殖業的可持續發展。

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