雙道原子熒光光譜同時測定土壤中砷、汞的方法研究

陳利平

摘要：本文主要對探討了土壤中As、總 Hg的同時測定方法，主要從消解體系、環(huán)境條件等方面進行探索研究，以確保檢測結果符合檢驗要求。

關鍵詞：土壤;砷;汞;方法

一、基本原理

土壤試樣在沸水中經(jīng)王水消化后，使土壤中的 As和 Hg被王水浸提出來，再加入硫脲和抗壞血酸作為干擾離子絡合劑減少干擾，以及將王水中的 五價 As的還原成三價As。在酸性介質(zhì)中，試樣溶液中的 As與 KBH4反應，在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成 AsH3;Hg與 KBH4反應，生成原子態(tài) Hg（蒸汽），同時產(chǎn)生H2↑。利用 AsH3和 Hg蒸汽具有很低的沸點及不與水或酸作用的特點，在氬氣的帶動下，經(jīng)過氣液分離，達到原子化器，在電熱絲的加熱條件下，氫氣和氬氣形成氬氫火焰，使待測元素原子化。As、Hg空心陰極燈發(fā)射的特征譜線激發(fā) As、Hg原子，使基態(tài)原子外周電子吸收能量后被激發(fā)至高能態(tài)，再由高能態(tài)回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的原子熒光。在一定條件下其熒光強度與試樣中 As、Hg的濃度呈正比，與標準系列比較定量。

二、試劑與儀器

1、儀器：分析天天平（0.0001g）、原子熒光光度計（雙道）、水浴鍋等。

2、試劑：

2.1：氫氧化鉀-硼氫化鉀溶液，稱取氫氧化鈉1.0g，硼氫化鉀稱取2.0g溶于200.0ml超純水中。硼氫化鉀濃度為10 .0g/L，氫氧化鈉的濃度均為5.0g/L。

2.2：王水：分別取90.0ml硝酸、30.0ml鹽酸、120.0ml（96.0ml/72.0ml）超純水于燒杯中，分別配置1：1、1：0.8、1：0.6三個濃度。

2.3：載流：5%的鹽酸，取100.0ml鹽酸，溶于1900.0ml的超純水。

2.4：硫脲-抗壞血酸，稱取5.0g硫脲和5.0g抗壞血酸溶于于100.0ml超純水。

3、標液

3.1：As標液：儲備液濃度10.0mg/L，上機液濃度為50.0ug/L、40.0 ug/L、20.0 ug/L、10.0 ug/L、5.0 ug/L。

3.2：Hg標液：儲備液濃度10.0mg/L（加入千分之一的重鉻酸鉀保存），上機液濃度為1.0ug/L、0.8 ug/L、0.4 ug/L、0.2 ug/L、0.1 ug/L。

上機標液均為混標、每個標液內(nèi)加入10.0ml的硫脲抗壞血酸溶液，所有標液均用載流定容。

三、前處理步驟

分別稱取土樣0.5g于25毫升的比色管中，加入王水5.0毫升，于沸水中消解2小時，期間每20分鐘振搖1次，消煮完成后，加入超純水定容至25毫升刻度，搖勻后靜置過夜。取上清液5.0毫升于另一個25毫升比色管中，加入2.5毫升硫脲-抗壞血酸溶液，用載流定容至25.0毫升，搖勻，靜置半小時后上機檢測。

四、測量條件

1、儀器條件：負高壓270V、燈電流：AS：60mA，Hg：30 mA，載氣：300mL，屏蔽氣：800 ml。

2、環(huán)境溫度：20-23攝氏度。

3、加入硫脲-抗壞血酸的靜置時間：30分鐘以上。

五：檢測結果：

1、As的檢測結果

2、Hg的檢測結果

3、不同靜置時間As的檢測結果

六、結果分析

1、隨著王水濃度的增加，As檢測結果的不確定度在不斷較小，說明適當增加王水的濃度可以減小檢測結果的不確定度。而汞的不確定度對著王水濃度的增加無明顯變化。

2、在保證室溫在20-25攝氏度之間時，靜置時間保持在30分鐘以上時，砷的測定值基本穩(wěn)定，低于三十分鐘會讓檢測結果變低。

3、前處理的關鍵點分析：

3.1原子熒光用的玻璃器皿必須用20%的硝酸浸泡過夜（12小時以上），浸泡前可對器皿進行超聲波清洗，以確保清洗干凈。盡量減少去污粉等清洗劑的使用，以減少對檢測過程的干擾。干凈的玻璃器皿是保證檢測結果符合檢驗要求的重要條件，使用次數(shù)較多的比色管等器皿應進行更換。

3.2、由于檢測過程是依靠短時間的化學反應來完成的，溫度的控制對試驗結果影響是顯著的。在試驗過程中一定要確保室溫在25攝氏度左右，且避免室溫波動過大，以減少標準空白熒光值的波動。

3.3、若溶液溫度較低時（室溫低于15攝氏度，或溶液溫度低于15攝氏度），可用40攝氏度左右的溫水，對比色管內(nèi)的待測液水浴加熱5分鐘左右，但在測定時要恢復至室溫，以避免溶液溫度的變化過大對檢測結果造成的影響。

（作者單位：廣安市農(nóng)產(chǎn)品檢測檢驗中心）