基于量子阱子帶間躍遷的紅外探測器研究

榮 新,王新強

(北京大學 物理學院，北京 100871)

1 量子阱子帶間躍遷的基本原理

1.1 紅外探測器簡介

紅外探測器的發展歷史[1]如圖1所示，最早的紅外探測器是利用紅外線的熱效應進行探測的，稱為紅外熱探測器. 1940年前后，利用紅外線光子效應的光電探測器逐漸成為主流，并在軍事的需求促進下得以快速發展，紅外光電探測器以碲鎘汞(MCT)和銦鎵砷(InGaAs)等材料發展并逐漸成熟[1]. 紅外探測器的響應波段可以針對不同的光譜范圍，按照波長從短到長依次為近紅外(NIR)、短波紅外(SWIR)、中波紅外(MWIR)、長波紅外(LWIR)、超長波紅外(VLWIR)、太赫茲波(THz)等，波長越長的紅外光光子能量越小，因此探測的難度也隨之增大，器件制作成本大幅上升. 紅外光電探測器按其探測原理可以分為光伏型和光導型2種：光伏型光電探測器利用光生伏特效應，在零偏壓下仍有電信號響應；光導型光電探測器需要外加偏壓，要考慮抑制暗電流以增加信噪比. 當前紅外探測器已經發展至第三代探測器，以高空間分辨率和智能多色識別為顯著特征，在超低暗電流、超寬譜探測、室溫工作、小型化、柔性化等方面快速發展. 例如使用碲鎘汞長波-中波紅外雙色探測器可以同時捕捉LWIR和MWIR波段信號，根據普朗克黑體輻射定律，不同溫度的物體對應的輻射光子能量極值不同，雙色探測意味著可以提高系統的探測能力，在導彈制導、預警以及目標追蹤等方面意義重大，此外還包括紅外-可見、紅外-紫外等多種類型的雙色探測器.

圖1 紅外探測器發展歷史

1.2 子帶間躍遷及其光電器件

由于碲鎘汞和銦鎵砷等紅外材料的組分均勻性控制方面的難題不利于其大面積紅外焦平面陣列成像，同時器件工作溫度偏低限制了其器件小型化、低成本、便攜等方面的應用和發展. 為此，近年發展了基于量子結構的子帶間躍遷(Intersubbandtransition，ISBT)原理制備的紅外探測器[2-3]. 通常LED、半導體激光器等光電器件均是依據帶間躍遷(Interbandtransition)的原理制成. 與此不同，子帶間躍遷是指電子(或空穴)在導帶(或價帶)量子阱中不同子帶能級之間的躍遷，如圖2所示. 從高能級到低能級的ISBT可用于制備發光器件，如量子級聯激光器(QCL)等[4]，從低能級向高能級的ISBT可用于制備光電探測器，如光導型的量子阱紅外探測器(QWIP)和光伏型的量子級聯探測器(QCD)等[5-7]. 根據量子躍遷理論，ISBT需要滿足躍遷選擇定則[2]，即ISBT只能吸收p光(TM光)，對s光(TE光)沒有響應.

圖2 子帶間躍遷與帶間躍遷原理比較

1.3 氮化物材料的子帶間躍遷

(a)Ga面GaN (b)N面GaN

(c)能帶結構圖3 纖鋅礦GaN的晶體結構和能帶結構

當前基于ISBT的QWIP研究較成熟的體系為GaAs基材料[5]，然而其器件工作通常需低溫制冷，實現室溫工作紅外成像尚不成熟.GaN基材料屬于寬禁帶半導體材料，施主類型雜質電離能較大可有效抑制電子室溫熱激發，因此GaN基ISBT紅外探測可實現室溫工作[15-16].AlGaN帶間躍遷可實現紫外探測，利用AlGaN量子阱的ISBT可實現紅外探測，因此采用單一氮化物體系可實現單片集成的紫外-紅外雙色探測[17]，如圖4所示，通過AlGaN/GaN多量子阱ISBT實現紅外探測，一定組分的AlGaN薄膜實現紫外探測，同時通過3個接觸層防止紫外和紅外信號的相互串擾. 氮化物ISBT的弛豫時間較小可制備超快器件，氮化物異質結構導帶帶階大可實現幾乎全紅外波段光譜ISBT[18]，此外，氮化物半導體的物理、化學性質穩定，抗輻射性能強，適用于極端環境. 當前，氮化物ISBT研究主要在法國、瑞士、日本、美國、以色列、中國等國家開展研究，目前的研究熱點是非極性面/半極性面材料生長和器件制備、紫外-紅外雙色探測器、提升中紅外波段器件工作溫度等. 目前已經取得了一定進展，但由于氮化物高的位錯密度(c面GaN位錯密度約為108cm-2)導致較大的暗電流，同時強的極化場降低了載流子的縱向輸運等原因仍然進展有限，需要深入研究其機理及相應解決方案. 本文主要研究3～5μm大氣窗口波段的氮化物ISBT及其QWIP器件.

圖4 典型氮化物單片集成紫外-紅外雙色探測器結構

2 研究方法概述

2.1 氮化物材料的MBE生長方法

國際主流的Ⅲ族氮化物外延生長方法可分為3類：金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)、分子束外延(MBE)以及氫化物氣相外延(HVPE). MBE是遠離平衡態的生長方式，生長溫度低可有效防止界面原子互擴散，生長速度慢可實現原子級的精確控制，生長室真空度高適宜進行超高質量高純材料的制備，在單原子層、數字合金、短周期超晶格、低密度量子點、納米線量子結構等生長方面優勢明顯. 在量子力學中的有限深平底勢阱等結構可以通過MBE生長半導體材料的方法完美實現，一種半導體材料對應一定的禁帶寬度，如圖2所示，當不同材料的界面達到單原子層的銳利度且存在導帶帶階時，可以實現量子阱結構，其阱寬和勢壘高度可以分別通過改變材料厚度和組分的方法實現. 但MBE是超高真空系統，設備維護成本和材料制備成本較高. MBE是在20世紀60年代末美國貝爾實驗室的A. Y. Cho(卓以和)等人開創的[19]，常見的MBE系統一般包括真空系統、生長控制系統、原位監控系統、測試系統等，通過真空泵(機械泵、分子泵、離子泵、鈦升華泵、低溫泵等)創造超高真空生長環境，生長控制系統包含源爐(Cell)和相應的快門(Shutter)、控溫系統、樣品控制臺等. 源爐中存放高純源材料，通過控制Cell溫度控制束流大小，通過控制Shutter精確控制源材料的生長順序，原位表征系統主要有反射高能電子衍射儀(RHEED)等，可以實時觀察樣品表面的生長模式. 材料生長需要關注生長區間相圖(Growth regime)，即材料制備過程中保持特定生長模式的條件范圍，包括生長溫度、源束流比例等，生長區間的掌握對于晶體生長極具指導性作用. GaN和AlN生長時通?？紤]金屬的再蒸發過程，在一定生長溫度下控制Ⅲ/Ⅴ束流比可導致不同的生長區間，可分為：富N生長區間(N-rich regime)、平衡態生長區間(Intermediate regime)和富金屬-液滴生長區間(Droplet regime)，平衡態生長區間對生長最為有利，溫度越高該生長窗口越大. InN情況與此不同，通常需要考慮InN的分解，而生長溫度下In金屬的再蒸發很弱，主要考慮邊界生長溫度[20]，生長應維持在邊界生長溫度附近，大于該溫度InN分解過程嚴重，無法生長.

2.2 材料表征技術

Ⅲ族氮化物常用的表征方法有：原子力顯微鏡(AFM)表征樣品表面微觀形貌；X射線衍射(XRD)表征材料物相、晶體質量、應力以及多量子阱等信息. 拉曼譜(Raman)可表征聲子振動模式、缺陷、層數成分鑒定、應力狀態等；光致熒光譜(PL)、電致熒光譜(EL)和吸收譜(Photo-absorption)可表征材料能帶性質；陰極熒光譜(CL)可空間分辨表征樣品光學性質；同時大多數光學表征方法又可擴展為微區分辨、時間分辨、變溫、變激發功率等模式. 掃描電子顯微鏡(SEM)表征納米柱形貌、樣品表面開裂情況等；透射電子顯微鏡(TEM)表征樣品局域晶體質量、缺陷等，表征量子阱區域的界面銳利度，準確計算材料晶格常量及原子排布等.

常見AFM型號為Bruker Icon等. AFM工作模式有接觸模式(contact mode)、非接觸模式(non-contact mode)和輕敲模式(tapping mode). AFM除了可測試樣品表面形貌外，常見的其他模式還有C-AFM(Conducting AFM)，開爾文探針力顯微鏡(Kelvin probe force microscopy, KPFM)等. 本文工作采用的XRD型號為Bruker D8 高分辨X射線衍射儀，X射線的波長是0.154 nm(Cu的Kα線). 對于半導體材料可認為XRD為材料無損表征技術，其工作原理可分為運動學理論和動力學理論，動力學理論常見的資料很少涉及，運動學理論即滿足布拉格方程 . XRD主要有3種模式，ω-2θ聯動掃描、ω掃描(Rocking curve)、倒易空間圖(RSM). 對于多量子阱(或超晶格)樣品，ω-2θ掃描會出現衛星峰，從衛星峰和厚度干涉條紋通過擬合可以得到多量子阱的結構信息，如勢壘組分和勢阱厚度等. 通過0級衛星峰可以計算多量子阱的等效組分，但應注意0級衛星峰并不總是衛星峰中最強的峰，特殊情況下該峰甚至有可能消光，如理論計算表明，InN/AlN按4 nm/4 nm方式生長多周期將出現0級衛星峰消光，GaN/AlN按12.4 nm/12.4 nm方式生長也將出現0級衛星峰消光. 常見SEM型號為FEI NanoSEM 430等. 其原理是測試聚焦電子束(能量一般在5～35 keV)與樣品相互作用發射出的低能二次電子(Secondary electron)信號. 由于衍射極限的原因，電子顯微鏡的分辨率遠高于光學顯微鏡. SEM是在掃描線圈的驅動下在樣品表面按一定順序作柵網式掃描，因此其成像不是各像素同時成像，而是探頭對樣品不同位置逐個像素掃描得到的. 本文工作的TEM型號為Tecnai F30場發射透射電鏡，并配置了EDS能譜模塊，TEM是通過面陣CCD成像的，因此其成像是同時成像，其原理可以和阿貝成像與空間濾波實驗相比擬，分為實空間像和倒空間像. TEM根據光闌對衍射斑點的選取可分為明場像和暗場像，暗場像中的弱束暗場像可以大大提高成像質量. TEM,XRD,RHEED彼此也有聯系，他們都是晶格結構對電子衍射的結果.

2.3 ISBT紅外探測器的制備及器件響應

首先通過傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)進行紅外光吸收測試，如果其響應波段與設計一致可以考慮制備QWIP原型器件，如圖5所示，器件的臺面結構分為3步：刻蝕臺面、蒸鍍電極和側面鈍化. 最后選取Ⅳ特性較好的樣品進行紅外光電流測試，紅外光吸收和光電流測試的FTIR裝置示意圖如圖6所示.

(b)器件測試示意圖圖5 氮化物紅外探測器臺面工藝

(a)紅外光吸收測試裝置

(b)紅外光電流測試裝置圖6 FTIR紅外光吸收和電流測試裝置

FTIR的主要光學部件是邁克耳孫干涉儀[21-22]，光源通常為寬譜紅外光源(復色光)，其發出的紅外光入射到分光板(Splitter)上被分成2束，一束透射(T)到動鏡上再反射(R)射向樣品，另外一束反射(R)到定鏡上再透射(T)射向樣品，射向樣品的光是2束干涉光：TR和RT. FTIR的頻率分辨率可簡單地認為是動鏡掃描長度的2倍的倒數，如動鏡掃描距離為5 cm時，分辨率為0.1 cm-1(～3 GHz)，與傳統光柵分光相比FTIR既提高了分辨率又縮短了測量時間. 動鏡有2種掃描模式，一種是以恒定的速度運動，稱為連續掃描或線性掃描，另一種是每運動到一個位置停留一段時間再運動到下一個位置，稱為步進掃描(Step-scan). 為了放大光電流響應譜，通常需要結合斬波器和鎖相放大器，由于斬波器機械斬波的調制頻率有限，一般光電流譜測試時需要采用步進掃描模式. 研究型FTIR光譜儀一般配置外置光源入口和光源輸出窗口，以及外置電學信號入口和電學信號導出口. 隨著動鏡位置的變化，TR和RT干涉光相應的光程差隨之變化，使得一系列頻率的光干涉增強或減弱，干涉光入射到樣品時某些波長的光被吸收，探測器采集到含樣品信息的電信號，該電信號的原始數據是響應信號隨動鏡實空間位置的變化，經軟件傅里葉變換后就得到信號隨波數的變化關系，即響應譜. 測光吸收和光電流時電信號的來源不同，測光吸收時樣品透射光通過系統自帶的紅外探測器(如低溫制冷的MCT等)轉化成電信號，測光電流時樣品(即器件)直接產生電信號，或再通過鎖相放大后形成信噪比增強的電信號.

實際測試中根據躍遷選擇定則，ISBT只對p光有響應，對s光沒有響應，在入射樣品的p光與s光強度一致的情況下，以s光入射時的透射譜Is(λ)為參考，用p光入射時的透射譜Ip(λ)與s光的透射譜Is(λ)相除，就可以扣除樣品反射、光源隨波長的強度分布、探測器隨波長的響應譜的影響，進而可計算吸收系數譜α(λ)，設光線經過吸收區的有效路徑為t，根據比爾朗伯定律有

Ip(λ)=I0exp [-αp(λ)t]，

Is(λ)=I0exp [-αRef(λ)t]，

可得

3 實驗研究進展

3.1 量子阱子帶間躍遷的材料體系

制備有源區量子阱結構首先需要選取合適的材料，氮化物中主要有AlGaN/GaN， InAlN/GaN，GaN/InGaN等結構[23-25]，區別在于前兩者GaN為勢阱，后者GaN為勢壘. 同時由于晶格結構中按照AlN,GaN,InN順序晶格常量依次變大，因此高質量AlGaN相比于InAlN更易制備，MBE生長中二元材料相比于三元材料生長質量高，由于通常寬勢壘結構中勢壘的輸運是主要考慮的，因此勢壘采用二元GaN有一定的優勢. 調制ISBT躍遷的能量可以通過調節量子阱的阱寬或勢壘材料組分等方法實現，理論與實驗研究表明改變阱寬時調制的幅度更明顯，如圖7所示，通過改變勢阱寬度，ISBT能量可以在很大范圍內調制. 圖7(a)中為AlGaN/GaN體系紅外吸收譜，同時AlGaN薄膜部分的紫外吸收譜對應280 nm日盲區，即實現了紫外-紅外雙色吸收，圖7(b)為GaN/InGaN體系的紅外吸收譜[24-25]，圖中的吸收譜的測試需要對樣品進行3個面的拋光，以實現波導結構.

(a)AlGaN/GaN體系紅外吸收譜和AlGaN紫外吸收譜

(b)GaN/InGaN體系的紅外吸收譜圖7 光吸收譜

如果不進行多次優化，通常實驗中測試的信號會很弱，解決方法是需要從材料制備和測試兩方面找原因，比如材料制備方面考慮晶體生長質量、量子阱界面及周期控制、勢阱n型摻雜濃度等是否合適，測試方面考慮優化最佳光路、適當的光闌遮擋、偏振片的控制、拋光的平整度等.

3.2 量子阱結構的設計及優化

電子吸收特定波段的紅外光從基態躍遷到激發態，光激發電子在外加偏壓下縱向輸運形成光電流. 需要指出的是激發態的電子同樣有機會弛豫回基態，而且除了光激發電子縱向輸運外，勢壘熱激發電子縱向輸運形成暗電流，基態電子縱向隧穿也貢獻一小部分暗電流，器件設計的原則是要盡量提升光電流，抑制暗電流. 通常氮化物ISBT結構的設計為如圖8(a)所示，這種結構中由于氮化物的極化場導致導帶邊傾斜，進而形成三角形勢壘，基態載流子吸收紅外線后優先躍遷到能量較低的態，此時三角形勢壘不利于激發態電子的縱向輸運，需要著重解決極化場問題[26].

(a)傳統量子阱無偏壓

(b)傳統量子阱有偏壓

(c)臺階量子阱無偏壓

(d)臺階量子阱有偏壓圖8 氮化物量子結構的導帶邊及電子能級示意圖

一種可能的解決方法是設計如圖8(c)的臺階量子阱結構，在該結構中，基態載流子吸收紅外線后直接躍遷到準連續態，而尖峰勢壘厚度一般小于2 nm，便于載流子的縱向輸運，同時平帶勢壘可以抑制暗電流增加信噪比. 平帶勢壘的形成需要基于等效組分原理，即在AlGaN多層結構中保持平帶勢壘的Al組分與單周期平均Al組分一致. 如圖9[27]對不同材料厚度進行了分別計算，結果表明，當GaN厚度為6～9 MLs(原子層)時，第二子帶位于平帶勢壘之上，此時隨著GaN厚度的增加量子限制效應減弱，第一子帶能級下移，第二子帶位置幾乎不變，從而ISBT能量變大. 當GaN厚度≥10 MLs時，第二子帶進入量子阱內，此時隨著GaN厚度的增加，第二子帶比第一子帶下移的幅度大，ISBT能量減小. 當GaN增大到26 MLs時，其ISBT能量為248 meV，ISBT能量減小的趨勢逐漸減緩，此時由于極化效應各子帶逐漸進入三角阱區域，增加阱寬對量子限制效應的影響已經不明顯. 注意到GaN厚度≥10 MLs時，第二子帶進入量子阱內，此時已經不適合做縱向輸運，臺階量子阱與傳統MQWs相比的優勢幾乎消失，所以認為GaN厚度為6～9 MLs比較合適. 綜合考慮3～5 μm響應波段，設計生長了7～8MLs的樣品，其TEM測試結果如圖9(c). 圖10根據等效組分原理進一步設計了新型臺階量子阱結構，該結構中形成了雙能級共振，有利于電子的ISBT.

(a)臺階量子阱厚度優化計算

(b)ISBT能量隨勢阱厚度的變化

(c)AlGaN臺階量子阱的TEM圖圖9 AlGaN臺階量子阱結構的設計及材料生長

圖10 新型臺階量子阱結構，存在雙能級共振

3.3 量子阱結構對探測器輸運性質的影響

制備紅外探測器需要制備如圖5(a)的臺面結構，然后將其中的電極通過打線機等方式引到相應導電板上，再在導電板上焊接必要的轉接頭，如圖11所示，最后轉接頭與FTIR光譜檢測設備相連接. 盡管目前氮化物已經實現室溫近紅外探測，但氮化物中紅外波段制備的紅外器件響應通常很弱，如圖6(b)所示，需要將器件放置于低溫腔室(Chamber)中進行測量，通常既可以測變溫暗(光)電流IV特性，也可以測變溫FTIR紅外光電流響應.

寬勢壘量子阱對器件輸運性質的影響[28]：如圖12(b)所示，通過對比窄勢壘結構和寬勢壘結構，發現寬勢壘結構中暗電流降低了約2個數量級，可以明顯提高信噪比. 從圖12(a),(c),(d)可以發現，寬勢壘量子阱中ISBT可以分成3種躍遷類型，分別為e1→E2，e1→E3，e1→E4，分別對應光吸收譜和光電流譜中的3個峰，光吸收只需考慮ISBT，能量越低越容易發生ISBT，因此光吸收譜中e1→E2最強，光電流的產生既需要ISBT又需要電子縱向輸運，而電子輸運量子隧穿概率隨勢壘的變高呈指數規律衰減，因此光電流譜中e1→E4最強.

圖11 氮化物紅外探測器原型器件實物圖及響應的探測單元

臺階量子阱對器件輸運性質的影響[27]：如圖13所示，臺階量子阱中電子的縱向輸運相對容易，光吸收和光電流譜中可以看到唯一響應峰，對應電子基態到準連續態的ISBT，其中，光吸收峰位為4 μm，光電流峰位為3.4 μm，光電流響應對應光吸收響應存在60 meV的藍移. 綜合分析認為其主要原因為：光吸收通常對應量子阱第一子帶到第二子帶的ISBT；而光電流可以對應第一子帶到更高能級子帶的ISBT，因為基態電子躍遷到更高的能級時，盡管吸收系數更小但有利于縱向輸運，實際光電流的ISBT應主要取決于二者的平衡，即綜合考慮吸收系數和縱向輸運隧穿的最佳值，這與本結構中存在準連續態是一致的.

由于氮化物材料質量相對較差和極化場影響等原因，光電流的測試通常信號很弱，需要持續采譜約30～40 min. 從樣品角度解決方法是采用自支撐襯底提高材料質量或通過非極性面、半極性面生長等降低極化場. 其中非極性面和半極性面生長可以通過該襯底制備薄膜結構，也可以通過納米柱結構生長，金屬極性氮化物納米柱結構的頂部通常為半極性面，側面為非極性m面，而且納米柱結構中由于應力釋放通常可以提高材料的晶體質量. 從測試角度解決方法是適當優化FTIR步進掃描的速度、斬波器的轉速、外置偏壓的大小、優化光源與樣品耦合、改變測試溫度、更換被測臺面單元、優化器件臺面工藝等.

(a)氮化物寬勢壘結構的導帶邊及電子能級

(b)寬勢壘與窄勢壘暗電流的對比

(c)寬勢壘結構的光吸收譜

(d)寬勢壘結構的光電流譜圖12 寬勢壘量子阱對器件輸運性質的影響

(a)氮化物臺階量子阱結構的導帶邊及電子能級

(b)臺階量子阱結構的光吸收和光電流譜圖13 臺階量子阱對器件輸運性質的影響

4 結束語

本文通過對ISBT結構中勢壘厚度的研究降低了器件暗電流，提高了探測信噪比，通過臺階量子阱結構和納米柱核-殼結構調制了極化場，部分解決了ISBT紅外探測中電子縱向輸運難題，實現了氮化物3～5 μm紅外探測器原型器件，同時驗證了單片集成紫外-紅外雙色吸收. 該工作主要在北京大學寬禁帶半導體研究中心完成，量子阱結構在北京大學MBE實驗室生長制備.

開展科學研究通常面臨結果未知或理論設計效果不理想等客觀問題，要正確對待. 實驗中會遇到材料生長和器件測試方面的各種難題，如果探測信號響應較弱或沒有信號應該通過對比樣品、控制變量等方法查看相應結果如何變化，或者通過估算、多維度優化、查文獻、探討交流等方式積極尋找原因，該過程有利于對研究對象的性質有基本的判斷，提升實驗技能、積累實驗經驗，為實驗的后續進展做充分準備.

當前大學物理實驗教學內容越來越注重綜合性、設計性和研究性，讓學生盡早掌握科學的研究方法、分析問題的思路和解決問題的能力，為學生以后獨立開展科研創新做了準備，希望本文能對相關實驗教學提供借鑒.

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