真空低溫環(huán)境導(dǎo)熱填料界面接觸熱阻實(shí)驗(yàn)研究

牟 健，洪國(guó)同

（中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所，北京 100190）

0 引言

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，界面接觸熱阻的控制日益重要，尤其是真空低溫環(huán)境下的界面接觸熱阻對(duì)系統(tǒng)的影響更為嚴(yán)重。兩個(gè)固體界面之間的熱傳導(dǎo)就不可避免的存在界面接觸熱阻，如低溫制冷機(jī)與被冷卻部件之間的熱傳導(dǎo)；為了使衛(wèi)星內(nèi)部的溫度處于適宜的范圍之內(nèi)，就必須要考慮空間設(shè)備內(nèi)部大功率組件之間的界面熱阻對(duì)傳熱過程的影響，以對(duì)空間設(shè)備內(nèi)部導(dǎo)熱過程進(jìn)行有效的控制。在眾多的高新技術(shù)應(yīng)用中，也常涉及到接觸換熱的問題。并且減小和控制低溫界面熱阻也是實(shí)現(xiàn)超導(dǎo)系統(tǒng)直接冷卻的關(guān)鍵技術(shù)。

對(duì)于電子器件的設(shè)計(jì)接觸熱阻是一個(gè)重要參數(shù)，如微電子封裝中納米結(jié)構(gòu)的IC設(shè)計(jì)、表面鍍膜材料、熱電器件、超導(dǎo)薄膜、半導(dǎo)體薄膜，LED封裝設(shè)計(jì)、光學(xué)數(shù)據(jù)存取器、超短脈沖激光器、低溫超導(dǎo)絕緣、高功率芯片設(shè)計(jì)等[1]。目前為止國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有不少文獻(xiàn)對(duì)界面接觸熱阻進(jìn)行了總結(jié)歸納[2-3]，也有不少文獻(xiàn)對(duì)接觸熱阻進(jìn)行了深入的理論研究[4-5]，能夠從理論上解釋接觸熱阻產(chǎn)生的機(jī)理。文獻(xiàn)[6]介紹了一種接觸熱阻的數(shù)值計(jì)算方法，分別采用截錐體、圓弧形和三角形模型來模擬實(shí)際物體的接觸面，利用三角形非結(jié)構(gòu)化網(wǎng)格離散溫度場(chǎng)，并使用有限元法數(shù)值計(jì)算接觸熱阻。文獻(xiàn)[7]采用當(dāng)量熱流通道的概念對(duì)接觸熱阻的預(yù)測(cè)進(jìn)行簡(jiǎn)化分析，即對(duì)表面情況建立相應(yīng)的表面模型后，確定出當(dāng)量熱流通道上的各個(gè)參數(shù)，整個(gè)接觸面上的接觸熱阻即可視為有多個(gè)當(dāng)量熱流通道形成的接觸熱阻并聯(lián)而成，從而可以預(yù)測(cè)出兩個(gè)物體間的接觸熱阻。與此同時(shí)也有不少文獻(xiàn)從實(shí)驗(yàn)研究接觸熱阻，接觸熱阻的測(cè)試方法主要有穩(wěn)態(tài)法和瞬態(tài)法。目前接觸熱阻測(cè)試最常用的方法是穩(wěn)態(tài)法，文獻(xiàn)[8-9]用穩(wěn)態(tài)法來測(cè)試界面接觸熱阻，通過瞬態(tài)法來測(cè)試接觸熱阻[10-12]，接觸熱阻已經(jīng)廣泛應(yīng)用到實(shí)際科研中。徐烈等[13]介紹了低溫真空下固體界面的接觸熱阻機(jī)理，重點(diǎn)介紹一種采用雙熱流計(jì)法既能精確測(cè)量圓柱型又能測(cè)量薄片型試樣間接觸熱阻的裝置，該裝置還能同時(shí)測(cè)量材料的熱導(dǎo)率。林潘忠等[14]為改善筆記本電腦表面溫度高、熱流密度大等問題，基于接觸熱阻理論建立了某筆記本電腦的數(shù)值分析模型，并對(duì)其內(nèi)部溫度場(chǎng)和氣流場(chǎng)進(jìn)行數(shù)值模擬，對(duì)散熱結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化。李書良等[15]通過計(jì)算和實(shí)驗(yàn)測(cè)試研究了接觸熱阻對(duì)喉襯溫度場(chǎng)的影響。減小接觸熱阻除了增大兩接觸面的解除壓力、減小表面粗糙度外還包括在接觸面添加界面材料，對(duì)接觸表面進(jìn)行金屬涂層處理也是一種很好的減小接觸界面熱阻的措施[16-17]。為了減小接觸熱阻，部分文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)測(cè)對(duì)比了減小接觸熱阻的措施[18-20]。

國(guó)內(nèi)外對(duì)常溫常壓條件下的界面接觸熱阻研究較多，而在真空低溫條件下的界面接觸熱阻研究非常少。因此，對(duì)真空低溫條件下兩界面的接觸熱阻隨預(yù)緊力和溫度變化的研究非常有必要。為了改善兩個(gè)界面的接觸效果，采用了在兩個(gè)界面之間添加其他導(dǎo)熱填料的方法。根據(jù)接觸熱阻的產(chǎn)生機(jī)理和實(shí)驗(yàn)測(cè)試原理搭建了一套測(cè)試真空低溫環(huán)境下固體界面接觸熱阻的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)對(duì)比研究了不同溫度和不同預(yù)緊力條件下，兩固體界面裸接與在界面之間添加真空硅脂、銦膜、石墨烯、石墨片導(dǎo)熱填料時(shí)的接觸熱阻。

1 實(shí)驗(yàn)原理與系統(tǒng)

固體界面接觸熱阻的實(shí)驗(yàn)研究主要有穩(wěn)態(tài)法和瞬態(tài)法兩種。這兩種方法的主要區(qū)別在于實(shí)驗(yàn)過程中樣品之間是否有穩(wěn)定的熱流存在，目前國(guó)內(nèi)外采用最多的是穩(wěn)態(tài)熱流法，文章也采用穩(wěn)態(tài)熱流法。當(dāng)兩個(gè)等截面固體試件在一定壓力作用下相互接觸并傳遞熱量時(shí)，無論表觀上多么光滑的表面，實(shí)際上只是一些孤立的點(diǎn)相互接觸，如圖1（a）所示。當(dāng)熱流通過固體的接觸面時(shí)，由于不完全接觸會(huì)造成熱流僅在接觸的孤立點(diǎn)上輸運(yùn)，產(chǎn)生熱流的收縮，從而在接觸界面會(huì)產(chǎn)生一個(gè)溫度梯度，這樣就形成了界面接觸熱阻，如圖1（b）所示。可以按界面處溫差的大小而定義接觸熱阻R。采用一維穩(wěn)態(tài)熱流法測(cè)量樣品接觸面的接觸熱阻，接觸熱阻的計(jì)算為式（1）：

式中：Q為通過界面的熱流；A為界面名義接觸面積；ΔT為兩接觸面溫度差。

圖1 固定接觸界面示意圖和溫度梯度圖Fig.1 Schematic diagram and temperature gradient of contact interface

根據(jù)接觸熱阻產(chǎn)生機(jī)理和實(shí)驗(yàn)原理設(shè)計(jì)了真空低溫實(shí)驗(yàn)測(cè)試系統(tǒng)，如圖2所示。實(shí)驗(yàn)裝置由真空容器、真空泵、真空測(cè)量系統(tǒng)、溫度測(cè)量系統(tǒng)、低溫冷源等組成。實(shí)驗(yàn)中真空容器內(nèi)真空度高于5×10-3Pa。采用液氮作為冷沉，通過改變控溫加熱絲輸入熱量可以使接觸面溫度在液氮溫區(qū)和室溫之間變化。加熱絲采用直徑0.1 mm的康銅絲，康銅絲和銅棒之間抹上真空硅脂以加強(qiáng)導(dǎo)熱，液氮容器與銅棒外包裹由25層單層鍍鋁滌綸薄膜做成的隔熱罩，以隔絕輻射漏熱，使銅棒中只存在一維軸向?qū)帷?/p>

圖2 接觸熱阻測(cè)量實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.2 The experimental installation to measurement contact resistance.

實(shí)驗(yàn)通過圖2中的上棒加熱器控制接觸面的溫度變化，在下棒加熱器中施加負(fù)載熱流，通過測(cè)定接觸面上下兩側(cè)的溫度T4和T5以計(jì)算其接觸熱阻值。在接觸面間放置不同的導(dǎo)熱填料，并改變溫控加熱絲的輸入熱量以改變接觸面的溫度，以得到不同填料和不同溫度下的接觸熱阻。法蘭面尺寸及溫度計(jì)布置如圖2所示。其中上法蘭面均勻分布6個(gè)M4螺紋通孔，下法蘭面均勻分布6個(gè)直徑4.5 mm通孔，螺栓的預(yù)緊力通過數(shù)顯扭力扳手進(jìn)行控制。法蘭接觸面粗糙度等級(jí)均為0.8，目前該粗糙等級(jí)只在零件加工過程中進(jìn)行了控制，在后續(xù)的研究中會(huì)用表面粗糙度測(cè)量?jī)x進(jìn)行測(cè)量。實(shí)驗(yàn)中接觸界面的熱量通過計(jì)算加熱絲產(chǎn)生的熱量而得，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)實(shí)物如圖3所示。

圖3 接觸熱阻測(cè)量實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)物圖Fig.3 The object diagram of experimental device for measuring thermal contact resistance

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

兩個(gè)金屬面直接接觸時(shí)，其接觸熱阻隨溫度和預(yù)緊力都會(huì)有較大變化。圖4給出了兩接觸面裸接時(shí)，接觸熱阻隨溫度和預(yù)緊力變化的曲線。在固定預(yù)緊力為2.5 N·m時(shí)，其溫度變化區(qū)間為100～300 K。在固定溫度為110 K時(shí)，其預(yù)緊力變化區(qū)間為1～3 N·m。從圖中可以得到裸接接觸熱阻隨溫度的升高而減小，在低溫段變化明顯而在高溫段變化平緩。接觸熱阻隨預(yù)緊力的增大而減小并且隨著預(yù)緊力的增大變化趨于平緩。當(dāng)溫度升高和壓力增大后，由于熱脹冷縮效應(yīng)和壓力效應(yīng)，界面接觸效果會(huì)變好，因此其接觸熱阻也會(huì)減小。

在真空低溫環(huán)境下因裸接的接觸熱阻太大而不能滿足實(shí)際應(yīng)用要求，為了減小真空低溫環(huán)境下兩界面的接觸熱阻，通常在兩個(gè)法蘭之間添加導(dǎo)熱材料。要求此種導(dǎo)熱材料不僅有較高的導(dǎo)熱性能，還應(yīng)具有良好的延展性。真空硅脂是實(shí)驗(yàn)室常用的導(dǎo)熱填料，其良好的延展性能使兩個(gè)面很好的接觸，但是使用溫度一般為-40～260℃，在低溫環(huán)境下會(huì)凝結(jié)并且本質(zhì)是油類產(chǎn)品，對(duì)污染度和真空度要求較高的環(huán)境不實(shí)用。銦膜是一種高導(dǎo)熱率重金屬，其可塑性強(qiáng)，有較好的延展性，能很好的填充兩個(gè)表面的凹坑，能制作各種形狀，但是價(jià)格偏貴。石墨烯是一種新材料，制作成本高，目前厚度較大的薄膜難以制作，韌性差不方便操作，但是本身的導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于一般的材料。石墨片是一種全新的導(dǎo)熱材料，沿兩個(gè)方向均勻?qū)幔ㄟ^將熱量均勻的分布在二維平面從而有效的將熱量轉(zhuǎn)移，導(dǎo)熱系數(shù)高、質(zhì)量輕、韌性好、容易操作。

圖4 裸接的接觸熱阻隨溫度和預(yù)緊力的變化曲線Fig.4 The contact resistance change with the temperature and bolt pretension

圖5測(cè)試了不同導(dǎo)熱填料在不同預(yù)緊力和不同溫度條件下的接觸熱阻。本次實(shí)驗(yàn)上下法蘭材料都是紫銅，界面導(dǎo)熱填料分別為真空硅脂、0.2 mm銦膜、0.05 mm石墨烯和0.1 mm石墨烯的接觸熱阻。

圖5 不同導(dǎo)熱填料在不同溫度和預(yù)緊力條件下的接觸熱阻曲線Fig.5 The heat conduction material of vacuum grease，indium foils，graphene and graphite flake

圖5可以看出接觸熱阻隨溫度的升高而減小同 時(shí)也隨預(yù)緊力的增大而減小。在溫度越低和預(yù)緊力越小時(shí)，其接觸熱阻變化越劇烈。可以看出在兩個(gè)接觸面添加真空硅脂時(shí)，其接觸熱阻隨預(yù)緊力變化較大，隨溫度變化較小。出現(xiàn)此種變化規(guī)律的主要原因在于真空硅脂在溫度低于-40℃時(shí)已經(jīng)凝固，因此需要更大的預(yù)緊力才能使固體真空硅脂變形填充于兩個(gè)法蘭的凹坑內(nèi)以達(dá)到減小接觸熱阻的效果。此情況下最大接觸熱阻與最小接觸熱阻相差在10倍左右。當(dāng)在兩個(gè)接觸面添加銦膜，其接觸熱阻隨溫度變化較大，隨預(yù)緊力變化較小。主要是由于銦膜具有較好的延展性，用較小的預(yù)緊力就能使銦膜充分變形填充法蘭表面凹坑。雖然在此種條件下接觸熱阻隨預(yù)緊力變化不大，但是在不同的溫度條件下最大接觸熱阻與最小接觸熱阻相差6倍左右。當(dāng)在兩個(gè)面添加石墨烯，可以看出其接觸熱阻隨溫度和預(yù)緊力變化都很大。兩種厚度的石墨烯變化趨勢(shì)基本一致，但是其接觸熱阻大小都在10-4m2·K/W的量級(jí)。其接觸熱阻在溫度小于150 K時(shí)隨預(yù)緊力變化較大，在高溫階段隨預(yù)緊力變化平緩。在預(yù)緊力小于1.5 N·m時(shí)接觸熱阻隨預(yù)緊力變化較大。

圖6綜合比較了不同導(dǎo)熱填料在溫度為110 K條件下其接觸熱阻隨預(yù)緊力的變化規(guī)律。從圖中可以看出添加真空硅脂和0.2 mm銦膜的接觸熱阻隨預(yù)緊力變化非常小，裸接和添加石墨烯的接觸熱阻隨預(yù)緊力變化較大，但是當(dāng)預(yù)緊力大于2.5 N·m時(shí)其接觸熱阻基本不變。

圖6 不同導(dǎo)熱填料在110 K時(shí)不同預(yù)緊力條件下的接觸熱阻曲線Fig.6 The contact resistance change with bolt pretension when fill in different heat conduction material at 110 K

通過以上分析，在螺釘?shù)念A(yù)緊力矩大于2.5 N·m后界面接觸熱阻隨預(yù)緊力矩的增大不會(huì)有明顯變化，因此后面實(shí)驗(yàn)預(yù)緊力矩都為2.5 N·m保持不變。實(shí)驗(yàn)測(cè)試了當(dāng)在Cu-Cu和Al-Al界面之間填充真空硅脂和銦膜時(shí)，在不同溫度下的接觸熱阻。還測(cè)試了不同溫度條件下，當(dāng)填充物為不同厚度的石墨烯和石墨片這兩種新材料時(shí)兩界面的接觸熱阻。

圖7是在不同溫度條件下接觸面分別為Cu-Cu和Al-Al時(shí)，在界面之間添加真空硅脂的接觸熱阻。可以看出，不論接觸面是Cu-Cu還是Al-Al，在兩者之間添加真空硅脂時(shí)，接觸熱阻隨溫度的變化趨勢(shì)相同，隨溫度的增加而減小。但是Cu-Cu之間的接觸熱阻明顯小于Al-Al之間的接觸熱阻，并且相差3～5倍。圖8是在不同溫度條件下接觸面為Cu-Cu和Al-Al時(shí)，在界面之間添加0.2 mm銦膜的接觸熱阻。可以看出接觸熱阻隨溫度的變化趨勢(shì)和填充物為真空硅脂時(shí)相同，也同樣是Cu-Cu時(shí)的接觸熱阻明顯小于Al-Al時(shí)的接觸熱阻，并且相差5～7倍。

圖7 接觸面添加真空硅脂時(shí)接觸熱阻變化曲線Fig.7 The contact resistance change with the temperature when fill in vacuum grease

圖8 接觸面添加0.2 mm銦膜時(shí)接觸熱阻變化曲線Fig.8 The contact resistance change with the temperature when fill in 0.2 mm indium foils

圖9是在不同溫度條件下接觸面為Cu-Cu時(shí)，在界面之間添加不同厚度石墨烯的接觸熱阻。可以看出添加石墨烯后接觸熱阻隨溫度升高而減小，并且添加厚度為0.1 mm石墨烯的接觸熱阻小于添加厚度為0.05 mm石墨烯的接觸熱阻。但是，接觸熱阻大小都在1.0×10-4m2·K/W到3.5×10-4m2·K/W之間，未能達(dá)到預(yù)期效果。圖10是在不同溫度條件下接觸面為Cu-Cu時(shí)，在界面之間添加不同厚度石墨片的接觸熱阻。可以看出添加石墨片后，接觸熱阻隨溫度變化比較平緩。添加厚度為0.1 mm的石墨片的接觸熱阻小于厚度為0.05 mm的石墨片的接觸熱阻，并且接觸熱阻比石墨烯要小一個(gè)數(shù)量級(jí)。

圖9 接觸面添加石墨烯時(shí)接觸熱阻變化曲線Fig.9 The contact resistance change with the temperature when fill in grapheme

圖10 接觸面添加石墨片時(shí)接觸熱阻變化曲線Fig.10 The contact resistance change with the temperature when fill in graphite flake

圖11綜合比較了接觸面固體材料為Cu-Cu時(shí)，裸接與在接觸面添加0.1 mm石墨烯、0.1 mm石墨片、真空硅脂和0.2 mm銦膜時(shí)的接觸熱阻大小。從圖中可以看出溫度較低時(shí)，裸接的效果最差，在溫度較高時(shí)，添加0.1 mm石墨烯的效果最差。從整個(gè)溫區(qū)來看，裸接和添加石墨烯的接觸熱阻明顯大于其他情形。添加銦膜、石墨片和真空硅脂時(shí)，接觸熱阻隨溫度的變化幅度較小，添加石墨烯和裸接時(shí)隨溫度的變化幅度較大。總之，從接觸熱阻大小和其隨溫度變化的敏感度來看，在界面之間添加銦膜效果最佳。同時(shí)石墨片也具有較好的減小接觸熱阻的效果。

圖11 接觸面添加不同材料時(shí)接觸熱阻的比較曲線Fig.11 The contact resistance change with temperature when fill in different heat conduction material

3 結(jié)論

界面接觸導(dǎo)熱是一個(gè)受載荷、溫度、接觸面材料、材料表面特性、材料硬度、接觸界面的狀況等多種因素影響的復(fù)雜問題，難以通過理論進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算。文章實(shí)驗(yàn)對(duì)比研究了不同溫度和不同預(yù)緊力條件下，兩固體界面在裸接和添加真空硅脂、銦膜、石墨烯、石墨片導(dǎo)熱填料時(shí)的接觸熱阻。通過分析可以得出結(jié)論：

（1）裸接接觸熱阻隨溫度的升高而減小，在低溫段變化明顯而在高溫段變化平緩。接觸熱阻隨預(yù)緊力的增大而減小并且隨著預(yù)緊力的增大變化趨于平緩；

（2）在低溫條件下，添加真空硅脂和0.2 mm銦膜的接觸熱阻隨預(yù)緊力變化非常小，裸接和添加石墨烯的接觸熱阻隨預(yù)緊力變化較大，但是當(dāng)預(yù)緊力大于2.5 N·m時(shí)其接觸熱阻基本不變；

（3）從整個(gè)溫區(qū)來看，當(dāng)預(yù)緊力為2.5 N·m時(shí)，裸接和添加石墨烯的接觸熱阻明顯大于其他情形。添加銦膜、石墨片和真空硅脂時(shí)，接觸熱阻隨溫度的變化幅度較小，添加石墨烯和裸接時(shí)隨溫度的變化幅度較大。總之，從接觸熱阻大小和其隨溫度變化的敏感度來看，在界面之間添加銦膜效果最佳，實(shí)驗(yàn)中接觸熱阻最低可以達(dá)到3.5×10-6K·m2/W。同時(shí)石墨片也具有較好的減小接觸熱阻的效果。

參考文獻(xiàn)：

[1]張平，宣益民，李強(qiáng).界面接觸熱阻的研究進(jìn)展[J].化工學(xué)報(bào)，2012，63（2）：335-349.

[2]任紅艷，胡金剛.接觸熱阻的研究進(jìn)展[J].航天器工程，1999（2）：47-57.

[3]NorrisPM，HopkinsPE.Examininginterfacialdiffusephonon scattering through transient thermoreflectance measurements of thermal boundary conductance[J].Journal of Heat Transfer，2009，131（4）：043207.

[4]Mikic B B.Thermal contact conductance;theoretical consider?ations[J].International Journal of Heat and Mass Transfer，1974，17（2）：205-214.

[5]龔釗，楊春信.接觸熱阻理論模型的簡(jiǎn)化[J].工程熱物理學(xué)報(bào)，2007，28（5）：850-852.

[6]沈軍，馬駿，劉偉強(qiáng).一種接觸熱阻的數(shù)值計(jì)算方法[J].上海航天，2002，19（4）：33-36.

[7]黃志華，王如竹，韓玉閣.一種接觸熱阻的預(yù)測(cè)方法[J].低溫工程，2000（6）：40-46.

[8]Mcwaid T H，Marschan E.Thermal contact resistanceacr088 pressed metal contacts in a vacuum environment[J].Int J Heat MassTransfer，1992，35（11）：2911-2920

[9]Sridhar M R，Yovanovich M M.Review of elastic and plastic contact conductance models：comparison with experiment[J].Journal of Thermophysics and Heat Transfer，1994，8（4）：633-640.

[10]Milosevic N D．Determination of transient thermalinterface resistance between two bonded metal bodies usingthe laserflash method[J].International Journal of Thermophysics，2008，29（6）：2072-2078

[11]PichardoJL，Alvarado-GilJJ.Openphotoacousticcelldeter?mination of the thermal interface resistance in twolayer sys?tems[J].Journal of Applied Physics，2001，89（7）：4070-4074.

[12]Ohsone Y，Wu G，Dryden J，et al.Optical measurement of thermal contact conductance between wafer-like thin solid samples[J].Journal of heat transfer，1999，121（4）：954-963.

[13]徐烈，張濤，趙蘭萍，等.雙熱流法測(cè)定低溫真空下固體界面的接觸熱阻[J].低溫工程，1999（4）：185-189.

[14]林潘忠，孫蓓蓓，趙天.基于接觸熱阻模型的筆記本電腦散熱性能分析與優(yōu)化[J].東南大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2014，44（1）：93-98.

[15]Shu-Liang L I，Xiao H，Shi H B，et al.Effect of contact ther?mal resistance on the throat temperature field[J].Journal of SolidRocketTechnology，2013，36（2）：180-184.

[16]Prasher R.Thermal Interface Materials：historical perspec?tive，status，andfuturedirections[J].ProceedingsoftheIEEE，2006，94（8）：1571-1586.

[17]Yovanovich M M.Four decades of research on thermal con?tact，gap，and joint resistance in microelectronics[J].IEEE Transactions on Components&Packaging Technologies，2005，28（2）：182-206.

[18]徐圣亞，洪國(guó)同.真空低溫下螺釘壓緊的Cu-Cu界面間接觸熱阻的實(shí)驗(yàn)研究[J].真空與低溫，2010，16（3）：153-156.

[19]Yeh C L，Wen C Y，Chen Y F，et al.An experimental investi?gation of thermal contact conductance across bolted joints[J].Experimental Thermal&Fluid Science，2002，25（6）：349-357.

[20]王建，王惠齡，陳進(jìn)，等.直接冷卻中氮化鋁與無氧銅低溫真空接觸熱導(dǎo)的實(shí)驗(yàn)研究[J].低溫工程，2006（2）：30-34.