粉末燒結法制備鎢發(fā)熱元件涂層及性能研究

劉春佳

（廈門鎢業(yè)股份有限公司，福建 廈門 361000）

金屬鎢具有較高的熔點、化學性能穩(wěn)定等優(yōu)點，被廣泛應用于蒸鍍、高溫爐加熱元件等領域[1]。隨著LED的大范圍推廣，對其生產設備的需求也越來越大。LED作為一種特殊的半導體器件，MOCVD（金屬有機物化學氣相沉積）是其關鍵的制造設備，其中的鎢發(fā)熱元件為化學氣相沉積提供了較高且穩(wěn)定的溫度。在加熱的過程中，大電流通過鎢發(fā)熱體，產生較多的熱量，給襯底材料提供了反應溫度，保證了化學氣相沉積過程的順利完成。發(fā)熱體一般使用鎢或者鎢錸的材料，但是錸材料價格較高，所以一般的MOCVD設備都是采用純鎢材料作為發(fā)熱體[2]。隨著LED價格的不斷降低，降低半導體器件的制造成本，提高產品質量是當前需要解決的重要問題。因此延長鎢發(fā)熱片的使用壽命是當前的產業(yè)化研究重點。本文通過絲網印刷技術，在原始鎢發(fā)熱片表面涂覆一定厚度的鎢粉末涂層，通過高溫燒結，制備得到了表面多孔、具有一定粗糙度的鎢發(fā)熱片，能顯著提高原有鎢片的輻射系數(shù)。

1 實驗

1.1 實驗原料

采用廈門金鷺特種合金有限公司生產的鎢粉，費氏粒度為2μm，其主要雜質元素含量如表1所示。

表1 鎢粉主要雜質元素含量（ppm）

實驗采用成都聯(lián)虹鉬業(yè)有限公司生產的軋制態(tài)鎢片，尺寸為30×30×1.5mm。鎢片的物理性能如表2所示。

1.2 制備工藝與性能測試

鎢片在絲網印刷前，需要酸洗以及噴砂，最后用超聲波清洗機將表面的雜質去除，并進行烘干。漿料是由鎢粉和透明的有機粘結劑（乙基纖維素的松油醇溶液）配置而成，二者的重量比為90∶10。將配置好的鎢漿料，通過絲網印刷機（深圳市網印巨星機電設備有限公司，WJ-ST1616C）均勻涂覆在鎢片表面，印刷厚度約為20μm。然后將帶有涂層的鎢片烘干后，放入到氫氣爐（成都鑫南光機械設備有限公司）中進行燒結，燒結溫度為1250℃～1800℃，保溫時間為1h。

使用掃描電鏡（日本日立，S-3400N）對樣品表面的微觀組織進行觀察。使用TR100便攜式表面粗糙度儀（上海精密儀器儀表有限公司）對鎢片及涂層表面進行粗糙度測試。測試時，分別檢測樣品表面三次，并取平均值。涂層應有一定的強度以便安裝和運輸，使用HV30硬度測試的方法檢測了涂層的硬度。輻射系數(shù)的檢測是在室溫下進行檢測，檢測儀器為410-Solar反射計（Surface Optics Corporation），通過檢測700nm～1100nm波長范圍內光的反射率，進而得到相應的輻射系數(shù)。

2 結果與討論

鎢片經過噴砂后，平整的表面凹凸不平，并且還殘留著一些砂子以及雜質。而有涂層的樣品，表面鎢顆粒堆積，且鎢顆粒較小，表面積較大。隨著燒結溫度的升高，鎢顆粒逐漸長大，并且發(fā)生固相燒結，鎢顆粒連接起來形成燒結頸，孔洞數(shù)量減少，到1800℃時已經燒結成了較為致密的整體。

普通軋制態(tài)的鎢片粗糙度較低，經過噴砂，粗糙度有所上升，但由于鎢較硬，噴砂對鎢表面粗糙度的提高有限，而經過粉末燒結得到的鎢涂層表面，由于增大了比表面積，粗糙較前幾種表面大得多。

表2 軋制鎢的物理性能

表3為不同燒結溫度下涂層表面的HV30硬度數(shù)值和輻射系數(shù)。從表中可以看到，隨著燒結溫度提高，硬度逐漸增大。但由于燒結溫度低于鎢致密化溫度，所以硬度較鎢片本身來的低。同時在檢測過程中發(fā)現(xiàn)，在1250℃燒結后的涂層易掉粉，用美工刀片輕輕在涂層上劃會有整片的痕跡出現(xiàn)。通過掃描電鏡觀察樣品斷面的顯微組織，發(fā)現(xiàn)涂層僅為鎢粉小顆粒的堆積，且與基體未形成冶金結合。通過對比不同樣品的輻射系數(shù)，1350℃燒結后涂層的輻射系數(shù)較高，隨著燒結溫度升高，輻射系數(shù)逐漸降低，到1800℃時，已經低于原始鎢片的輻射系數(shù)，不能起到提高發(fā)熱效率的作用，這是因為涂層面基本上為鎢的燒結體，僅有很少的孔洞，比表面積減小和很多。

表3 不同樣品的硬度和輻射系數(shù)

基于樣品的開發(fā)過程，具有高輻射系數(shù)的、用于MOCVD設備鎢涂層發(fā)熱片被成功制造出來，如圖1所示。

圖1 MOCVD用鎢涂層發(fā)熱片

3 結論

通過絲網印刷工藝和高溫燒結，實現(xiàn)了在鎢發(fā)熱片上制備涂層的過程，獲得了高輻射系數(shù)的鎢發(fā)熱體。

[1]殷為宏，劉建章．鎢板加工技術的現(xiàn)狀與發(fā)展[J]．中國鎢業(yè)，2004，l 9(5)：44—47．

[2]Hans-Petter.Heating element for a planar heater of a MOCVD reactor[P].2014.2 13.US2014/0041589 A1.