農藥殘留快速檢測儀的性能評價

(1.長春醫學高等專科學校，長春 130000 ；2.長春吉大·小天鵝儀器有限公司，長春 130012)

1 引言

農藥在農牧業的增產、保收和保存以及人類傳染病的預防控制等方面起到了重要的作用，但由于長期大量使用農藥，空氣、水源、土壤和食品等受到污染，導致農產品中大量農藥殘留。針對農藥殘留的檢測，國家已出臺了系列檢測方法，如氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質譜法、液相色譜-質譜法、薄層色譜法以及酶抑制率法等。目前，在縣級及縣級以下食藥監管、農貿市場、超市、集體食堂等地大多采用農藥殘留快速檢測儀對果蔬樣品中農藥殘留進行快速篩查，其技術原理是基于《GB/T5009.199—2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測》、《NY/T 448—2001 蔬菜上有機磷和氨基甲酸醋類農藥殘毒快速檢測方法》以及《KJ201710蔬菜中敵百蟲、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測》等國家和行業標準。

農藥殘留快速檢測儀一般由樣品前處理設備、試劑盒和檢測儀主機等構成，儀器操作程序和檢測步驟相對固定，操作簡單，檢測一個樣品15 min就可完成，如采用多通道進行檢測，單個樣品檢測時間會大大縮短，滿足了大量果蔬樣品中農藥殘留的快速篩查。目前，農藥殘留快速檢測儀生產廠家大多采用企業標準進行生產，生產制造水平不同，所生產的儀器設備質量難以達到統一的水平。為此，本實驗重點對農藥殘留快速檢測儀的主要性能指標，包括波長示值誤差和重復性、線性、穩定性、通道極差以及速測儀的靈敏度等進行了測試，為農藥殘留快速檢測儀的性能評價提供參考。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

GDYN-308S農藥殘毒快速檢測儀(長春吉大·小天鵝儀器有限公司)；農藥殘毒試劑盒(長春吉大·小天鵝儀器有限公司)；微型光纖光譜儀(吉林省計量科學研究院)。

2.2 實驗方法

2.2.1 樣品前處理

稱取2.0 g剪碎后樣品于提取瓶中，加入10.0 mL農殘試劑(1)，用攪拌棒將樣品壓入液面下。將提取瓶放入超聲提取儀中提取3 min，上清液作為樣品待測液。

2.2.2 空白測量

向一個干凈的比色瓶中依次加入1.00 mL農殘試劑(1)、50μL農殘試劑(2)與50μL農殘試劑(3)，旋緊定位器，搖勻，擦凈外壁，放入比色槽中測定。根據提示加入50μL農殘試劑(4)，旋緊定位器，搖勻后再次測定，顯示空白測量的結果△A1。

2.2.3 樣品測量

移取1.00 mL樣品待測液于另一個干凈的比色瓶中，依次加入50μL農殘試劑(2)與50μL農殘試劑(3)，旋緊定位器，搖勻，擦凈外壁，放入比色槽中測定。

儀器顯示“樣品測量：正在培養……”，倒計時10分鐘后儀器顯示“請加試劑4……”，根據提示加入50μL農殘試劑(4)，旋緊定位器，搖勻后再次測定，儀器顯示“樣品測量：正在顯色……”，倒計時3分鐘后儀器顯示樣品測量的結果—抑制率。

3 結果與討論

3.1 波長示值誤差和重復性

使用波長準確度優于0.5 nm的光纖光譜儀，對光源的峰值波長進行測量，連續測量3次，3次測量算術平均值與412 nm之差，為波長示值誤差，最大值與最小值之差為波長重復性，將每個波長點測量值按照式(1)計算波長示值誤差，按照式(2)計算波長重復性。

(1)

式中：

Δλ：波長示值誤差；

λ：固體發光器件標稱波長值。

δλ=λmax-λmin

(2)

式中：

δλ：波長重復性；

λmax，λmin：分別為3次測量所得波長的最大值與最小值。

結論：對3臺儀器進行測試，其波長示值誤差范圍為-1.38～1.20 nm，波長重復性范圍為0.03～0.48 nm。

3.2 線性

采用農藥殘毒快速檢測儀對00.00 mg/L，200.00 mg/L，300.00 mg/L，400.00 mg/L和500.00 mg/L的重鉻酸鉀溶液的吸光度進行測量，平行測量3次，取其測量值的算術平均值，按照線性回歸法求出工作曲線的相關系數。標準曲線如圖1所示。

圖1 標準曲線圖

結論：對3臺儀器進行測試，其線性相關系數R的范圍為0.9985～0.9995，與分光光度計檢測結果一致。

3.3 穩定性

以蒸餾水調零，在30 min內每隔5 min測定1次吸光度值，取變化的最大值，吸光度變化范圍為0.001～0.002。

3.4 通道極差

以蒸餾水為參比溶液，使用檢測儀在所用通道分別測定100 mg/L和200 mg/L的重鉻酸鉀溶液，由儀器直接讀取抑制率值，平行測定3次，取其測定值的算術平均值，計算全部通道中抑制率最大值與最小值之差。

結論：3臺儀器通道極差范圍為5.6%～6.4%。

3.5 靈敏度

配制系列濃度點農藥標準溶液，按照儀器操作步驟對其進行測定，記錄測定結果(以抑制率表示)大于50%時對應的農藥濃度，此濃度作為儀器設備的靈敏度，5種農藥的靈敏度如表1所示。

表1 農藥靈敏度統計數據

3.6 重復性

采用農藥殘毒快速檢測儀對濃度為0.8 mg/L的甲胺磷標準溶液的抑制率進行測量，平行測定11次，按公式(3)計算相對標準偏差(RSD)，即為速測儀重復性。

(3)

式中：

RSD：相對標準偏差；

ci：第i次的測定結果；

n：測定次數。

重復性實驗數據如表2所示，3臺儀器重復性范圍為0.71%～1.13%。

表2 重復性統計數據

4 結論

對農藥殘留快速檢測儀的主要性能指標進行了系統的研究，結果表明：所測試的性能指標滿足《GB/T5009.199—2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測》、《NY/T 448—2001 蔬菜上有機磷和氨基甲酸醋類農藥殘毒快速檢測方法》、《KJ201710蔬菜中敵百蟲、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測》方法標準和《JB/T 12967—2016 有機磷和氨基甲酸酯農藥殘留快速檢測儀》產品標準。農藥殘留快速檢測儀因具有操作簡單、使用方便、檢測速度快、成本低等特點，可以很好的滿足果蔬樣品中農藥殘留的快速篩查。

[1] GB/T 5009.199 蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測.

[2]NY/T 448-2001蔬菜上有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留毒快速檢測方法.

[3]GB 2763-2005 食品中農藥最大殘留限量.

[4]JBT 12967-2016有機磷和氨基甲酸酯農藥殘留快速檢測儀.