含油污泥摻混廢輪胎燃燒動力學

呂全偉， 林順洪， 柏繼松， 李長江， 李　偉， 莫　榴， 李　玉

(1.重慶科技學院 機械與動力工程學院， 重慶 401331； 2.重慶科技學院 重慶垃圾焚燒發電技術研究院， 重慶 401331)

含油污泥是原油開采、油田集輸和原油冶煉等過程中產生的固體廢棄物，含有大量的重金屬、酚類、病原菌等有毒有害物質，已被列入《國家危險廢物名錄》HW08廢礦物油條目中[1-2]。我國石油行業每年產生的油泥多達5×106t[3-6]，其處理難度大，但含油率較高，占10%～50%[7-9]，具有較高的油氣回收利用價值。而且依據《國家清潔生產促進法》和《固體廢物環境污染防治法》要求，必須對含油污泥進行無害化處理[2,10]，因此，對于含油污泥的無害化、資源化處理已經勢在必行。

目前，含油污泥的處理主要有填埋、溶劑萃取、燃燒、生物處理、熱解等方法及工藝[11-13]。其中燃燒法具有廢物減容量大、有害物質除去徹底、燃燒廢渣可用于建筑材料、熱量可以加以利用、安全性好等優點。國內外許多學者對含油污泥與生物質如煤、秸稈等混合燃燒的研究發現，混合生物質燃燒較含油污泥單獨燃燒效果好[8-9,14-18]。因此，通常將含油污泥與其他物質混合燃燒，提升燃燒性能。

廢輪胎作為一種工業有害固體廢棄物，其含水率低、灰分含量低、熱值高，發熱量約為28～37 MJ/kg，高于煙煤、木材和焦炭的熱值，具有較好的燃燒性能[19-20]。有研究發現，當焚燒低熱值的廢棄物時，添加廢輪胎作為輔助燃料較添加煤效果好且節約經濟[21]。廢輪胎不僅適合燃燒，并且燃燒產生的污染物小于同比重的煤和油[22]。因此，對含油污泥的水分、灰分含量較高和熱值低等不利于燃燒的特性，以廢輪胎為輔助燃料，不僅燃燒產生充足的熱量，而且可以保持燃燒的穩定性，提高燃燒效率。為此，筆者利用熱重-紅外聯用分析儀分析含油污泥與廢輪胎的燃燒特性，研究不同摻混廢輪胎比例對含油污泥燃燒過程的影響，為含油污泥和廢輪胎共燃燒工藝的開發與設計提供數據支撐。

1　實驗部分

1.1　材料

實驗樣品含油污泥取自新疆某油田落地油泥，廢輪胎取自重慶某修車廠的報廢輪胎。先將含油污泥放入烘箱內烘干，為防止油泥中輕質烴類物質的揮發析出，烘箱內溫度設為85℃，將烘干油泥研磨至180～200目后放入干燥箱待用。廢輪胎粉碎。含油污泥和廢輪胎的工業分析和元素分析(均基于空干基)的結果見表1。其中工業分析按照國家標準(GB/T 212—2001)，C、H、N元素分析是采用三德儀器SDCHN435元素分析儀測定，S含量采用紅外測硫儀測定，O含量通過差減法得出。

表1　含油污泥與廢輪胎的工業分析與元素分析Table 1　Proximate and ultimate analysis of oily sludge and waste tires

M—Moisture; A—Ash; V—Volatile; FC—Fixed carbon; ad—Air dried

1.2　實驗方法

采用STA409PC型熱重分析儀和TENSOR27型傅里葉紅外變換光譜儀進行實驗，研究不同摻混廢輪胎比例對含油污泥燃燒特性的影響。燃燒氣氛為空氣，流量為30 mL/min；試樣質量為(10.0±0.1) mg；實驗過程中，升溫速率為40℃/min；燃燒溫度范圍為室溫到1200℃。

2　結果與討論

2.1　含油污泥與廢輪胎單獨燃燒特性

2.1.1含油污泥與廢輪胎單獨燃燒特性

圖1為含油污泥和廢輪胎單獨燃燒曲線。由圖1(a)可以看出，含油污泥燃燒過程主要分3個階段。在第1階段(200～550℃)，DTG出現1個失重峰，這主要是含油污泥輕質組分的析出和燃燒造成的。在第2階段(550～800℃)，DTG出現較明顯的失重峰，為次主要失重峰，失重率為6.87%，在峰值處的失重速率為0.0065 mg/s，這主要是因為含油污泥中重質組分受熱分解。在第3階段(800～1200℃)，DTG出現1個明顯的失重峰，為主要失重峰，失重率為26.95%，在峰值處失重速率為0.0148 mg/s，這主要是含油污泥中固定碳及殘余有機物的燃燒造成。

由圖1(b)可以看出，廢輪胎的燃燒過程主要在200～550℃區間，主要是揮發分的析出和燃燒階段，失重率為63.46%。在450℃處DTG曲線呈現1個明顯的失重峰，失重速率為0.0297 mg/s。在550℃后，TG曲線近似水平，表明廢輪胎已完全燃燒。

圖1　含油污泥和廢輪胎燃燒的TG/DTG曲線Fig.1　TG/DTG curve of oily sludge and waste tires combustion(a) Oily sludge; (b) Waste tires

通過圖1可以看出，含油污泥燃燒殘余率為55.05%，廢輪胎燃燒殘余率為36.54%，表明廢輪胎的燃燒相比含油污泥較容易。廢輪胎在較低溫度范圍(200～550℃)內可完全燃燒，而含油污泥則需要在較長溫度范圍(室溫～1200℃)內才能完全燃燒。通過分析發現，這是由于廢輪胎的揮發分較高(62.67%)，可在低溫下快速燃燒[23-24]，說明廢輪胎燃燒速率快、燃燼時間短，這與唐夕山等[19]、Zhang等[20]的研究結果一致。

2.1.2含油污泥與廢輪胎混合燃燒特性

圖2為含油污泥與廢輪胎在不同質量混合配比下的TG和DTG的燃燒特性曲線。由圖2(a)看到，TG曲線隨著廢輪胎摻混質量分數的增加，燃燒殘余率逐漸降低。由圖2(b)看到，混合燃燒的DTG曲線出現3個明顯的失重峰，在第1個失重峰階段(200～550℃)，隨著廢輪胎的摻混質量分數增加，失重速率逐漸增加；在第2階段(550～800℃)，在摻混廢輪胎質量分數為10%時，失重速率較單含油污泥失重速率大，當摻混廢輪胎質量分數為30%和50%時，失重速率較單含油污泥的失重率降低；在第3個失重峰階段(800～1200℃)，隨著廢輪胎的摻混質量分數增加，失重速率逐漸降低。

圖2　含油污泥與廢輪胎混合燃燒的TG/DTG曲線Fig.2　TG/DTG curve of co-combustion of oily sludge and waste tires OS—Oily sludge; WT—Waste tires(a) TG; (b) DTG

2.1.3混合燃燒相互作用分析

為了研究摻混廢輪胎對含油污泥燃燒的影響，通過比較理論與計算的TG/DTG曲線值[25]，驗證混合燃燒的相互作用，見式(1)。

Ymixture=wOSYOS+wWTYWT

(1)

式(1)中，wOS和wWT是混合物料中油泥和廢輪胎的質量分數，%；YOS、YWT和Ymixture分別為油泥、廢輪胎和二者混合物的失重量(%)或失重率(mg/%)。

圖3為不同混合比例的物料燃燒的理論與實驗的TG和DTG曲線。由圖3(a)可知，不同混合比例物料燃燒的實驗TG曲線均明顯滯后于理論TG曲線，特別在550℃左右時，隨著廢輪胎的摻混比例的增加，實驗與理論值分別相差4.43%、13.32%和21.74%，表明廢輪胎的摻混促進含油污泥的燃燒。由圖3(b)看到，在低溫區(200～550℃)，實驗的DTG曲線均滯后于理論的DTG曲線，且隨著廢輪胎摻混質量分數的增加，相應的實驗值最大的失重率分別比理論的高0.086、0.391和0.687 mg/s，表明在此階段廢輪胎的摻混加速了含油污泥的燃燒。在中溫區(550～800℃)，摻混廢輪胎質量分數為10%和30%的實驗DTG曲線滯后于理論的DTG曲線，最大失重率分別比理論的高0.130 mg/s、0.127 mg/s，摻混廢輪胎質量分數為50%的理論的DTG曲線滯后于實驗DTG曲線，最大失重率較實驗的高0.177 mg/s。表明在中溫區，廢輪胎摻混質量分數為10%和30%時可以加速含油污泥的燃燒過程；廢輪胎摻混質量分數為50%時，減緩了含油污泥的燃燒過程。在高溫區(800～1200℃)，理論DTG曲線均滯后于實驗DTG曲線，相應的最大失重率較實驗的高0.237、0.341和0.366 mg/s，說明在高溫區，廢輪胎的摻混能夠減緩含油污泥的燃燒。綜上分析表明，廢輪胎與含油污泥混合燃燒存在交互效應。

圖3　不同比例混合的含油污泥和廢輪胎燃燒實驗與理論的TG/DTG曲線比較Fig.3　Comparisons of TG/DTG curve of experimental and calculated underdifferent mixed proportions of oily sludge and waste tiresE—Experimental; C—Calculated; OS—Oily sludge; WT—Waste tires(a) TG; (b) DTG

2.2　含油污泥與廢輪胎混合燃燒特性參數分析

2.2.1可燃指數分析

著火溫度反映燃料著火的難易程度，筆者采用TG/DTG法[26]來確定混合物料的著火溫度Ti。由表2可知，廢輪胎的摻混對含油污泥的著火溫度影響比較大，單含油污泥的著火溫度最低，其著火性能最好，這主要因為含油污泥中含有酸、堿、無機物等結構簡單、易于揮發的組分。當廢輪胎摻混質量分數逐漸增加時，著火溫度逐漸增加，且均高于單含油污泥的著火溫度。

可燃指數(C)反映整個燃燒過程的可燃性能。其表達式見式(2)[27]。

(2)

由表2可知，隨著摻混廢輪胎質量分數的增多，C值先降低后增大，其中摻混廢輪胎質量分數為30%時的C值最小，可燃性能最差。

表2　含油污泥與廢輪胎混合燃燒的可燃指數(C)和著火溫度(Ti)Table 2　Flammability index(C) and ignition temperature(Ti)of the combustion of oily sludge and waste tires

OS—Oily sludge; WT—Waste tires

2.2.2燃燼性能分析

燃燼特性指數(Zb)[28]綜合考慮了混合物料的著火性能和燃燒穩定性等因素對燃燼的影響，其值越大，說明物料的燃燼特性越好。其表達式見式(3)。

Zb=(S1·S2)/t0

(3)

其中S2=S-S1

式(3)中，S為總燃燼率，是t0時刻所對應的混合物料失重量與物料中可燃質含量的比值，%；t0為燃燼時間，是混合物料失重開始至燃燒98%可燃質的時間，s；S1為初始燃燼率，是著火點對應的混合物料失重量與物料中可燃質含量的比值，%；S2為后期燃燼率，%。

表3為含油污泥與廢輪胎混合燃燒的燃燼特性指數。由表3可知，隨著廢輪胎摻混質量分數的增加，燃燼特性指數Zb越大，其燃燼特性越好。

表3　含油污泥與廢輪胎混合燃燒的燃燼特性指數Table 3　Burnout characteristics index of the co-combustion of oily sludge and waste tires

OS—Oily sludge; WT—Waste tires

2.2.3綜合燃燒特性分析

綜合燃燒特性指數綜合了著火溫度、穩燃性能和燃燼性能等特性，其值越大，說明物料的綜合燃燒特性越好?；旌先剂系木C合燃燒特性(SN)表達式見式(4)[29]。

(4)

表4為含油污泥與廢輪胎混合燃燒的綜合燃燒特性指數。從表4可以看出，隨著摻混廢輪胎質量分數的增加，綜合燃燒性能(SN)先降低后增加。其中摻混廢輪胎質量分數為10%時的SN最小，綜合燃燒性能最差。

表4　含油污泥與廢輪胎混合燃燒的綜合燃燒特性指數Table 4　Comprehensive combustion characteristics index ofthe co-combustion of oily sludge and waste tires

OS—Oily sludge; WT—Waste tires

根據前面的分析可見，隨著摻混廢輪胎質量分數的增加，混合物料的著火溫度和燃燼溫度漸增，不利于燃燒，但綜合燃燒性能變好，說明增加廢輪胎的質量分數可彌補由著火溫度和燃燼溫度帶來的負面影響，促進含油污泥的燃燒。

2.3　含油污泥與廢輪胎混合燃燒動力學參數分析

根據Arrhenius定律[30]和Coats-Redfern法[31]，采用一級反應模型可得到表達式見式(5)。

(5)

式(5)中，α(%)為t時刻的轉化率，a=(m0-mt)/(m0-m∞)，其中m0、mt和m∞分別為燃燒初始、t時刻和反應結束后剩余質量，mg；A為指前因子，min-1；E為表觀活化能，kJ/mol；R為氣體常數，8.314 J/(mol·K)；T為反應溫度，℃；升溫速率φ=dT/dt，為常數，40℃/min。

通過以上方法，筆者計算了含油污泥與廢輪胎混合燃燒過程中主要反應階段的反應活化能和指前因子，見表5。從表5可知，相關系數R2均在0.95以上，說明燃燒動力學可用一級反應模型表示。相對于含油污泥單獨燃燒，在中溫區和高溫區，隨著廢輪胎摻混質量分數的增加，活化能逐漸減小。

表5　含油污泥與廢輪胎混合燃燒動力學參數Table 5　Kinetic parameters of the co-combustion of oily sludge and waste tires

為了表示出每個反應階段對總反應性的貢獻，采用Cumming等[32]提出的平均表觀活化能(Em)概念，表達式見式(6)。

Em=M1E1+M2E2+……+MnEn

(6)

式(6)中，M1～Mn為每個反應階段中燃燒的可燃質占總可燃質的百分比，%；E1～En為物料反應各階段的活化能，kJ/mol。

經分析計算可得整個燃燒反應過程的平均表觀活化能Em，見圖4。由圖4可知，在整個燃燒過程中，含油污泥摻混廢輪胎混合燃燒較含油污泥單獨燃燒的Em值低，且隨著廢輪胎摻混質量分數的增加，平均表觀活化能Em先逐漸減小后略有增加，在摻混質量分數為50%時Em最小。

圖4　含油污泥與廢輪胎混合燃燒的平均表觀活化能Fig.4　The mean activation energy of the co-combustion ofoily sludge and waste tires

2.4　含油污泥與廢輪胎混合燃燒產物分析

2.4.1FTIR分析

將含油污泥和廢輪胎單獨燃燒與混合物燃燒(質量分數為50%)進行分析對比。圖5為各失重峰值溫度時刻析出物質的FTIR圖譜。由圖5(a)可知，在低溫段(200～550℃)，主要有CO2、CO、H2O、CH4等物質的生成，這是由于低溫段揮發分的析出和燃燒過程產生。對于CH4，主要是由廢輪胎的熱解析出，加上低溫段未達到CH4的著火溫度，因此有CH4的存在。由于廢輪胎的含碳質量分數高(77.94%)，使得在混合廢輪胎燃燒中CO2析出量增加。在圖5(b)中，即中溫段(550～800℃)，依然有CO2、CO、H2O、CH4等析出，這主要是重質油的分解所致，且在此階段廢輪胎產生的CH4開始燃燒，使得CH4含量較第1階段有所減少；由圖5(c)可知，在高溫段(800～1200℃)，在1340～1465 cm-1處有明顯的雙峰析出，經分析發現可能是位阻較大的叔丁基(tert-butyl group，—C(CH3)3)，但摻混廢輪胎燃燒，該物質急劇減少，說明摻混廢輪胎燃燒可促進該物質的分解。

2.4.2主要氣相產物的析出特性

因燃燒時烴類物質析出較少，故僅對CO2和CO的析出進行分析比較。圖6為CO2和CO氣相產物的析出特性。由圖6(a)可知，在700℃左右，含油污泥單獨燃燒的CO2析出峰最大，這是由于在中溫段主要是含油污泥重質油受熱分解并燃燒所致。對于廢輪胎，在低溫段和高溫段出現CO2析出峰，其中在低溫段主要是揮發分的析出和燃燒所致，在高溫段主要是由于焦炭的燃燒所致。對于摻混廢輪胎燃燒出現的雙析出峰，第1個析出峰主要是含油污泥與廢輪胎揮發分的析出和燃燒，所以在低溫段摻混廢輪胎燃燒的CO2析出曲線高于含油污泥和廢輪胎單獨燃燒析出曲線；第2個析出峰主要是重質油的分解以及廢輪胎第1階段產生的CH4燃燒產生，且由于摻混廢輪胎使物料中重質油含量減少，因此，此階段中摻混廢輪胎燃燒的CO2析出曲線處于含油污泥與廢輪胎單獨燃燒析出曲線之間。

由圖6(b)可知，CO析出曲線與CO2析出曲線相對應，即CO2析出多，則CO析出少；CO析出多，則CO2析出少。在400～600℃之間，摻混廢輪胎燃燒，CO析出曲線處于含油污泥與廢輪胎單獨燃燒的析出曲線之間，這是由于在此階段主要是廢輪胎的燃燒。在700～1200℃之間，摻混廢輪胎燃燒的CO析出曲線高于含油污泥與廢輪胎單獨燃燒析出曲線，這主要是在高溫段，廢輪胎焦炭燃燒以及含油污泥在高溫段產生的tert-butyl的分解，使CO和CO2析出量增加。

圖5　含油污泥與廢輪胎混合燃燒在各失重峰值溫度下釋放氣體的紅外圖譜Fig.5　FTIR spectra for co-combustion products evolving ofoily sludge and waste tires at theweightlessness peak temperaturesOS—Oily sludge; WT—Waste tires(a) The first peak temperature (200-550℃); (b) The second peak temperature (550-800℃);(c) The third peak temperature (800-1200℃)

圖6　含油污泥與廢輪胎混合燃燒過程中CO2和CO析出強度隨溫度變化曲線Fig.6　Curves of CO2 and CO evolution profiles of the co-combustion of oily sludge and waste tires with temperature changeOS—Oily sludge; WT—Waste tires(a) CO2; (b) CO

3　結　論

采用熱重-紅外(TG-FTIR)研究含油污泥摻混廢輪胎燃燒的特性，得到如下結論。

(1)在含油污泥中摻混廢輪胎共燃燒，在低溫段(200～550℃)，對燃燒過程有促進作用，但是對于高溫段(800～1200℃)的燃燒有抑制作用，表明含油污泥與廢輪胎共燃燒過程存在相互作用。

(2)由綜合燃燒指數分析可得，混合燃燒可彌補由著火溫度和燃燼溫度帶來的負面影響，促進含油污泥的燃燒。

(3)對含油污泥與廢輪胎混合燃燒反應動力學進行分析計算發現，燃燒動力學可用一級反應模型表示。且由平均表觀活化能分析可得，摻混廢輪胎混合燃燒均較單含油污泥燃燒的平均表觀活化能小。

(4)FTIR分析發現，燃燒過程產生的氣體組分主要有CO2、CO、CH4和H2O；含油污泥單獨燃燒，在高溫段有tert-butyl產生，但摻混廢輪胎燃燒，可促進tert-butyl的分解和燃燒；CO2主要在低溫段和中溫段產生，但CO主要在高溫段產生。

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